YYT 0681.8-2011 无菌医疗器械包装试验方法 第8部分涂胶层重量的测定

ICS11.080.040YYC31中华人民共和国医药行业标准YY/T0681.8—2011无菌医疗器械包装试验方法第8部分：涂胶层重量的测定Testmethodsforsterilemedicaldevicepackage－Part8:Coating/adhesiveweightdetermination2011-12-31发布2013-06-01实施国家食品药品监督管理局发布YY/T0681.8—2011I前言YY/T0681本部分修改采用ASTMF2217-02《涂胶层重量的测定》。YY/T0681的总标题为“无菌医疗器械包装材料试验方法”,由以下部分组成:—第1部分：加速老化试验指南；—第2部分：软性屏障材料的密封强度；—第3部分：无约束包装抗内压破坏；—第4部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏；—第5部分：内压法检测粗大泄漏(气泡法)；—第6部分：软包装材料上印墨和涂层抗化学性评价；—第7部分：用胶带评价软包装材料上印墨或涂层牢固性；—第8部分：涂胶层重量的测定；—第9部分：约束板内部气压法软包装密封胀破试验；—第10部分：透气包装材料阻微生物分等试验。本部分由全国医用输液器具标准技术化委员会（SAC/TC106）归口。本部分起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心、山东新华股份有限公司本部分起草人：钱承玉、张静、于晓慧、王洪敏、崔树玉。YY/T0681.8—20111无菌医疗器械包装试验方法第8部分：涂胶层重量的测定1范围YY/T0681的本部分规定了测量施加于基材（如膜、纸、非织造布）上的涂胶量。涂胶量以每给定面积的重量表示（如，g/m2）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T10739纸、纸板和纸浆状态调节和试验的标准大气条件（GB/T10739-2002，eqvISO187:1990）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1涂层coating为提高基材的特性而施加的一种材料4意义和应用4.1涂层重量用以表征有涂层基材的某些性能（如，密封稳定性、可剥开性、外观）。本部分所描述的方法是测定涂胶层重量的手段。4.2本部分不涉及可接受指标。这需要由用户和产品的生产厂共同商定。4.3本部分描述的方法不包括操作人员对去除涂层效率的评定。这是一个主观评定，要得到一致的结果还需对操作人员进行培训。4.4本部分只适用于涂层能被所选溶剂溶解的有涂层基材。所用溶剂对于涂层去除过程的成功非常关键。对于有涂层的基材，制造商应提供选择溶剂的指南。5仪器5.1天平，精确到0.1mg，如果试验结果满足所需的准确度水平，也可使用不同精密度的天平。5.2溶剂，所用溶剂取决于涂层和基材的化学成分。所用溶剂应能快速溶解涂层，而使基材保持不溶。选择溶剂时要与供方商量。5.3通风橱。5.4容器，用于装溶剂。5.5洁净的软布、刷子或其他工具，用于从基材表面上去除软化后的涂层。5.6抗溶剂手套。5.7器具，用于干燥基材。5.8计时器。5.9裁切器，如安全裁切器或小刀。5.10一定规格的模板，具有固定的面积，便于将样品裁切成标准规格。模板应定期核查，以防磨损。6毒害溶剂可能有毒性，使用溶剂时，在通风橱内戴手套操作。溶剂可能易燃，不要使溶剂接触热表面，YY/T0681.8—20112确保在通风道内蒸发。其他信息见溶剂材料安全手册。7抽样7.1供试样品的数量宜适合于涂层重量的检验。7.2宜注意，当检验有缺陷的样品时，会导致结果有偏倚。8状态调节8.1供试样品的状态调节应取决于供试材料吸水程度。像纸这类吸湿后的基材宜在临试验前干燥。典型的干燥参数是在（54~60）℃下干燥5min。8.2按GB/T10739规定，试验前将供试样品在（23±2）℃和（50±5）%的相对湿度下至少调节24h。9试验方法9.1原理对有代表性的样品进行称量，用一种适合于涂层的溶剂去除涂层，干燥样品并再次称量，两者之差即为涂层重量。9.2程序9.2.1用一个裁切器和一个已知单位面积“A”mm2的模板，如，200mm×50mm模板，切制有代表性的样品。9.2.2用天平对各样品称量，精确到0.1mg,并记录该值“W1”。样品可以折叠后放在天平上称量。注：如果样品被状态调节，调节后立即称量。9.2.3用溶解涂层但不溶解基材的溶剂从基材上去除涂层。方法是用浸透溶剂的布或必要时用刷子擦拭。浸泡在溶剂中并晃动溶剂，再用布和刷子擦拭，建议与涂胶基材的供应商联系。注：溶剂、布或刷子中残留的涂层会降低去除能力，可能会影响试验结果。9.2.4用一个干燥器具干燥整个样品，宜使用一个计时器以确保浸泡、清洗和干燥的时间保持一致。吸湿材料的干燥参数宜与状态调节的参数一致。9.2.5用天平再次对各样品称量，精确到0.1mg,并记录该值“W2”。9.2.6用下式计算涂胶层重量,单位为克每平方米(g/m2)：涂胶层重量=APWWK)(21−…………………(1)式中：W1——涂胶材料的重量，克(g)；W2——无涂胶材料的重量，克(g)；A——基材面积，平方毫米(mm2)；P——基材上涂层分数（涂胶层完整时P=1），附录B给出了P值的确定方法；K——常量（见以下）。K=1×106mm2/m2注：K值的确定参见附录A。10报告10.1所用仪器，包括天平的精密度；10.2材料批号和来源、日期、时间、地点、试验人员、和供试材料的完整识别；10.3材料的任何状态调节。10.4所有与标准方法的偏离。YY/T0681.8—2011310.5供试样品的识别编号和涂层重量值。以个值和均值报告的数据。10.6所用溶剂的类型。清除涂层的清洁时间和技术。10.7用于干燥的时间、温度和方法。YY/T0681.8—20114附录A（资料性附录）K值的确定以克每平方米(g/m2)为单位报告涂胶层重量时，由于公式（W1-W2）/AP将得到单位g/mm2,W1和W2是以克为单位，面积是以平方毫米为单位，P没有单位，K用以将g/mm2转化为g/m2。22621011000mmmmmmK×=⎟⎠⎞⎜⎝⎛=…………（A.1）YY/T0681.8—20115附录B（资料性附录）P值的确定如果一种包装材料全部涂胶，P=1，如果是网状涂胶，则涂胶面积和包装材料面积之比为P值。一般可通过观察涂胶面识别出是否是网状涂胶，还可以用蘸染色液的棉签擦拭材料的涂胶面，由于涂胶的区域会阻止液体浸入材料，而未被涂胶的区域会染上染色液，从而突显出涂胶结构（如方格网状、点状和菱形等型式）。例如，方格网状型式的Ｐ值按下式计算：22)(2baabaP++=……………………（B.1）式中：a涂胶网线的宽度；b未涂胶网格的宽度。见图B.1。图B.1方格网状涂胶型式的图示