（通用版）2020高考化学二轮复习 题型一 化学实验综合题的研究真题调研课件

1真题调研把握命题规律第二篇题型一化学实验综合题的研究1.(基本操作与组成测定)(2019·全国卷Ⅰ，27)硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是___________。碱煮水洗解析除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。1234(2)步骤②需要加热的目的是____________，温度保持80～95℃，采用的合适加热方式是________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为___(填标号)。加快反应热水浴C1234解析铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。1234(3)步骤③中选用足量的H2O2，理由是______________________________________。分批加入H2O2，同时为了______________，溶液要保持pH小于0.5。将Fe2＋全部氧化为Fe3＋；不引入杂质防止Fe3＋水解解析铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2＋全部氧化为Fe3＋，发生反应为2Fe2＋＋H2O2＋2H＋===2Fe3＋＋2H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。1234(4)步骤⑤的具体实验操作有________________________________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)解析步骤⑤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。1234(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150℃时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为___________________。NH4Fe(SO4)2·12H2O解析失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2·xH2O，由题意知1.5×18266＋18x＝5.6100，解得x≈12。12342.(实验基础知识与产率计算)(2019·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：1234＋(CH3CO)2O浓H2SO4△＋CH3COOH水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸物质水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。1234回答下列问题：(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号)A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯D.电炉A解析由题给信息“维持瓶内温度在70℃左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。1234＋(CH3CO)2O浓H2SO4△＋CH3COOH水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____(填标号)，不需使用的有_____________________(填名称)。BD分液漏斗、容量瓶解析①中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。1234(3)①中需使用冷水，目的是______________________________。充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)解析乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是________________________，以便过滤除去难溶杂质。生成可溶的乙酰水杨酸钠解析加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)④采用的纯化方法为________。重结晶解析乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。1234(6)本实验的产率是_____%。60物质水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157～159－72～－74135～138相对密度/(g·cm－3)1.441.101.35相对分子质量138102180解析由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9g水杨酸的物质的量为0.05mol，由方程式可知1mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1mol乙酰水杨酸，则0.05mol水杨酸参与反应得到0.05mol乙酰水杨酸，其质量为0.05mol×180g·mol－1＝9.0g，产率为×100%＝60%。5.4g9.0g12343.(物质的提取与基本操作)(2019·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(Ka约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。1234索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是________________________________。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______。增加固液接触面积，使萃取更充分沸石解析实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。1234(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________________________。乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)解析由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。1234(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管C.接收瓶D.烧杯乙醇沸点低，易浓缩AC解析提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。1234(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_________和吸收_____。单宁酸水解析向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。1234(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。升华解析结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。12344.(性质的探究)(2017·全国卷Ⅲ，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：__________________、________________________。样品中没有Fe3＋Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋解析绿矾溶解于水电离出Fe2＋，滴加KSCN溶液后颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3＋，通入空气之后，空气中的氧气把Fe2＋氧化为Fe3＋，Fe3＋与KSCN反应而使溶液显红色，说明Fe2＋易被氧气氧化为Fe3＋。1234(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2)(设为装置A)称重，记为m1g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。①仪器B的名称是_________。干燥管解析仪器B的名称是干燥管。1234②将下列实验操作步骤正确排序_________________(填标号)；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温d、a、b、f、c、e解析实验时先打开K1和K2，缓慢通入N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的Fe2＋氧化为Fe3＋，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭K1和K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量A。1234③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x＝______________(列式表示)。若实验时按a、d次序操作，则使x________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。76m2－m39m3－m1偏小解析由题意可知FeSO4的物质的量为m3－m1152mol，水的物质的量为m2－m318mol，则绿矾中结晶水的数目x＝nH2OnFeSO4＝152m2－m318m3－m1＝76m2－m39m3－m1；若先点燃酒精灯再通N2，则石英玻璃管中原有的空气会将绿矾中的Fe2＋氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。1234(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。①C、D中的溶液依次为________(填标号)。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_____________________。a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4c、a生成白色沉淀、褪色1234解析实验后反应管中残留的红色粉末为Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有SO2产生，根据元素守恒可知还会生成SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl2溶液，不能选择Ba(NO3)2溶液，因为SO2会与Ba(NO3)2溶液反应产生白色沉淀，干扰SO3的检验，由于SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验SO3，再利用SO2能使品红褪色的原理检验SO2。1234②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_________________________________。2FeSO4=====高温Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑解析由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为2FeSO4=====高温Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑。1234高考实验综合题常见设问角度分析以物质制备、性质、组成探究为载体考查：(1)常见仪器识别、选择与连接。(2)实验条件的控制。(3)实验操作目的与解释。(4)实验操作步骤、现象描述。(5)实验方案的设计与评价。(6)产品含量，物质组成定量分析。(7)原理方程式的书写