GB 1886.98-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 乳糖醇(又名4-β-D吡喃半乳糖-D-

中华人民共和国国家标准GB1886.98—2016食品安全国家标准食品添加剂乳糖醇(又名4-β-D吡喃半乳糖-D-山梨醇)2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.98—20161食品安全国家标准食品添加剂乳糖醇(又名4-β-D吡喃半乳糖-D-山梨醇)1范围本标准适用于食品添加剂乳糖醇(又名4-β-D吡喃半乳糖-D-山梨醇)。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称4-β-D吡喃半乳糖-D-山梨醇2.2分子式C12H24O112.3相对分子质量344.3(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色状态结晶粉末或液体将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.98—20162表2理化指标项目指标检验方法乳糖醇含量(以干基计),w/%95.0~102.0附录A中A.3水分,w/%结晶粉末≤10.5液体≤31.0GB5009.3卡尔·费休法氯化物(以干基计)/(mg/kg)≤100.0附录A中A.4硫酸盐(以干基计)/(mg/kg)≤200.0附录A中A.5灼烧残渣(以干基计),w/%≤0.1附录A中A.6其他多元醇(以干基计),w/%≤2.5附录A中A.3还原糖,w/%≤0.1附录A中A.7镍(Ni)/(mg/kg)≤2.0附录A中A.8铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0GB5009.12GB1886.98—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1溶解度易溶于水。A.2.2比旋光度样品溶液(100g/L)的比旋光度αm(25℃,D)为(+13~+15)(°)·dm2·kg-1。A.2.3高效液相色谱在高效液相色谱分析中,样品主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间一致。A.3乳糖醇含量和其他多元醇含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用示差检测器检测。A.3.2试剂和材料A.3.2.1乳糖醇:标准样品。A.3.2.2山梨糖醇:标准样品。A.3.2.3甘露醇:标准样品。A.3.3仪器和设备A.3.3.1高效液相色谱系统A.3.3.1.1示差检测器。A.3.3.1.2过滤器:0.45μm滤膜。A.3.3.2进样器自动进样器或微量进样器,50μL或100μL。GB1886.98—20164A.3.4色谱分析条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,各组分的近似保留时间见表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表A.1色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱柱长300mm,柱内径7.8mm,多孔性离子交换树脂AminexHPX87(钙型)或用于碳氢化合物分析的相应的柱子柱温85℃±1℃流动相水(脱气)流动速度/(mL/min)0.6进样量/μL10表A.2各组分的近似保留时间组分名称近似保留时间/min乳糖醇12核糖醇15赤藻糖醇16甘露醇18半乳糖醇(卫矛醇)20山梨糖醇21A.3.5分析步骤称取4g(以干基计)的试样,精确至0.001g,加10mL水溶解,为试验溶液。取10μL试验溶液进样分析。记录乳糖醇及其保留时间之后的色谱峰。同时测定标准样品的峰面积。试样主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间应一致。A.3.6结果计算乳糖醇含量:比较试样的响应和已知纯度的乳糖醇标准样品的响应,即可得出。其他多元醇含量:测量在乳糖醇峰和山梨糖醇峰之间出现的所有峰的面积。这些峰面积之和表示的质量不得大于干燥样品质量的2.5%。A.4氯化物(以干基计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硝酸溶液:1+9。A.4.1.2盐酸溶液:0.01mol/L。A.4.1.3硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。GB1886.98—20165A.4.2分析步骤称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱性则用硝酸溶液中和,再加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如样品为液体,则将样品加入比色管,加水至50mL。另取一比色管,加入3.0mL盐酸溶液,加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如液体不够澄清,则将上述两液体在相同条件下过滤。然后分别加入硝酸银标准溶液1mL,充分混合,在暗处放置5min,在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试样溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。A.5硫酸盐(以干基计)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸溶液:1+4。A.5.1.2氯化钡溶液:120g/L。A.5.1.3硫酸溶液:0.01mol/L。A.5.2分析步骤称取10g(以干基计)的试样,精确至0.01g,放入50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱性则用盐酸溶液中和,再加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如样品为液体,则将样品加入比色管中,加水至50mL。另取一个纳氏比色管,加入4.0mL0.01mol/L的硫酸,加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如液体不够澄清,过滤。然后分别加入氯化钡溶液2mL,充分混合,在暗处放置10min后在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试验溶液的浊度不应大于标准比浊溶液的浊度。A.6灼烧残渣(以干基计)的测定称取2g(以干基计)的试样,精确至0.0001g。硫酸添加量为0.5mL。灼烧温度为800℃±25℃。其他按GB/T9741进行。A.7还原糖的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硫酸铜溶液:取硫酸铜(CuSO4·H2O)12.5g,溶于水,并定容至100mL,混合。A.7.1.2碱性酒石酸盐溶液:称取酒石酸钾钠34.6g和氢氧化钠10g,溶于水并稀释至100mL,放置2d后,经玻璃棉过滤。A.7.2分析步骤称取7g试样,精确至0.01g,用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀。加25mL硫酸铜溶液和25mL碱性酒石酸盐溶液。在烧杯上加盖玻璃,加热至沸并维持沸腾2min。用经过热水、乙醇和乙醚洗涤,在100℃干燥30min后质量恒定的布氏漏斗过滤沉淀物氧化亚铜。过滤器上收集的氧化亚铜先用热水,然后用10mL乙醇,最后用10mL乙醚充分洗涤,在100℃下干燥30min。得到的氧化亚铜的质量不应大于20mg。GB1886.98—20166A.8镍(Ni)的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1甲基异丁基酮。A.8.1.2冰乙酸溶液:30%(约5mol/L)。A.8.1.3吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液:10g/L。A.8.1.4镍标准溶液:0.01mg/mL。A.8.2仪器和设备原子吸收分光光度计:放射源为镍空心阴极灯,检测器为空气-乙炔火焰,可测量波长为232.0nm。A.8.3试验溶液称取20.0g试样,用由等体积的冰乙酸溶液和水组成的混合溶液溶解并稀释至100mL,以备测试。加2.0mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液和10mL甲基异丁基酮。混合后使溶液分层,使用甲基异丁基酮层。A.8.4标准溶液按照试验溶液的方法准备3份标准溶液,除加入20.0g试样外,分别加入0.5mL、1.0mL、1.5mL镍标准溶液。A.8.5分析步骤按准备试验溶液的方法准备未加入试样的甲基异丁基酮,用来调整仪器至零点。使用镍空心阴极灯和空气-乙炔火焰,在波长232.0nm处测定溶液吸光率。