DB37T 2741-2015 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定 电感耦合等离子体发射

ICS65.120B20DB37山东省地方标准DB37/T2741—2015饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法feedstuffs-Determinationofthecontentsofcalcium，copper，iron，magnesium，manganese，potassium，sodiumandzincbyInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2015-12-22发布2016-01-22实施山东省质量技术监督局发布DB37/T2741—2015I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口本标准起草单位：山东省饲料质量检验所。本标准主要起草人：刘继明、汤文利、梁萌、战余铭、朱良智、孟凡胜。DB37/T2741—20151饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法1范围本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测定饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的方法。本标准适用于动植物性饲料原料、预混合饲料、浓缩饲料、精料补充料、配合饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T20195动物饲料试样的制备3原理将试样在550℃温度下灰化后，用盐酸溶解残渣并稀释定容，然后导入电感耦合等离子体发射光谱仪的等离子体中，以此为光源，在相应元素波长处测量其发射的光谱强度，利用标准曲线计算出各元素的含量。4试剂和材料4.1试剂选择：除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂。4.2水符合GB/T6682一级水的要求。4.3硝酸溶液（2%）：量取20mL硝酸，用水稀释至1000mL。4.4盐酸溶液：盐酸与水等体积混合。4.5盐酸溶液（1%）：量取30mL盐酸，用水稀释至1000mL。4.6混合标准储备溶液：分别吸取相应体积的国家有证单元素标准溶液（或由基准级试剂按GB/T602配制单元素标准溶液）于500mL容量瓶中，加入30mL盐酸溶液（4.3），用水定容，混匀。配制成各元素浓度均为50mg/L的铜、锌、铁、锰和钙、镁、钠、钾两种混合标准储备溶液，保存期按GB/T602执行。4.7混合标准工作溶液：分别吸取相应体积的混合标准储备溶液，用盐酸溶液（4.4）稀释，铜、锌、铁、锰在0.2mg/L～50mg/L浓度范围内，钙、镁、钠、钾在1mg/L～50mg/L浓度范围内，配制两组适宜的标准工作溶液，现用现配。4.8滤纸：中速定量滤纸。DB37/T2741—201525仪器与设备5.1样品粉碎机。5.2分析天平：感量0.1mg。5.3马福炉：温度能控制在550℃±20℃。5.4电感耦合等离子体发射光谱仪。6试样的制备按GB/T20195制备试样。粉碎至全部通过1mm孔径的标准筛，混匀装入密封容器中，保存备用。7分析步骤7.1灰化称取1g～5g试样（精确到0.1mg）放入坩埚中。将坩埚放在电热板上缓慢加热至无烟(要避免试样燃烧)。将坩埚转入马福炉中550℃灰化3h。个别试样灰化不彻底，冷却后，用水润湿蒸干，再灰化2h。7.2溶解坩埚冷却后从马福炉中取出，用6mL盐酸溶液（4.4）溶解残渣，开始慢慢一滴一滴加入，直到不冒泡，然后快速加入。将残渣溶液转移到250mL烧杯中，用水冲洗坩埚数次，并入烧杯中，加水至70mL左右。用表面皿盖住烧杯，在电热板上加热微沸30min。试液冷却后转移到100mL容量瓶中，用水冲洗烧杯和表面皿数次，一并转移到容量瓶中，用水定容，混匀。用滤纸过滤，弃掉初滤液，用续滤液进行测定。同时做空白试验。7.3测定7.3.1ICP-AES仪参考条件ICP-AES仪参考条件有以下几个方面：a)观测方向：钙、铜、铁、镁、锰、锌为轴向观测，钠、钾为径向观测。b)射频功率：1300W。c)等离子体气流：15.0L/min。d)辅助气流：0.2L/min。e)雾化气流：0.8L/min。f)等离子体稳定时间：15min。g)推荐谱线波长见表1。对谱图进行分析，如有干扰，采用其它波长。DB37/T2741—20153表1分析谱线波长以及干扰元素元素波长（nm）干扰元素元素波长（nm）干扰钙（Ca）315.887317.933393.366钴（Co）铁（Fe）,钒（V）锰（Mn）257.610293.306铁（Fe）,钼（Mo）,铬（Cr）铝（Al）,铁（Fe）铜（Cu）327.393324.754钛（Ti）,铁（Fe）钾（K）766.490769.900镁（Mg）,氩（Ar）铁（Fe）238.204259.940钴（Co）钠（Na）330.237588.995589.592氩（Ar）镁（Mg）279.079279.553285.213铁（Fe）锌（Zn）206.200213.856磷（P）7.3.2各元素定量限钙0.6mg/kg、铜0.04mg/kg、铁0.2mg/kg、镁0.06mg/kg、锰0.1mg/kg、钾2mg/kg、钠1mg/kg、锌0.1mg/kg。7.3.3测定步骤待仪器稳定后，依次测定系列标准工作溶液、空白溶液、试样溶液。每测量一次后，要喷入硝酸溶液进行清洁。若某待测元素浓度超出标准曲线浓度范围的，用盐酸溶液（4.5）定量稀释后重新测定。8结果计算试样中各元素的含量以质量分数Xi计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式1计算：10001000NV)-(0××××=mCCXi..............................(1)式中：C——试样溶液的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；C0——空白溶液的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；V——试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；N——稀释倍数；M——试样的质量，单位为克（g）。每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。试样中元素含量小于1mg/kg，所得结果保留一位有效数字；试样中元素含量大于等于1mg/kg小于10mg/kg，所得结果保留两位有效数字；试样中元素含量大于等于10mg/kg，所得结果保留三位有效数字。9重复性DB37/T2741—20154同一分析者，对同一试样同时或快速连续进行两次测定，所得结果之间的相对偏差：试样中元素含量小于等于100mg/kg，不大于15%；试样中元素含量大于100mg/kg小于1000mg/kg，不大于10%；试样中元素含量大于等于1000mg/kg，不大于5%。_________________________________