DB37T 3372-2018 饲料中中性洗涤纤维含量的测定一聚酯网袋法

ICS65.120B04DB37山东省地方标准DB37/T3372—2018饲料中中性洗涤纤维含量的测定—聚酯网袋法Determinationofneutraldetergentfibercontentinfeedstuffs－Methodwithbagsofpolyesterfiberboltingcloths2018-07-19发布2018-08-19实施山东省质量技术监督局发布DB37/T3372—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东农业大学、山东省畜牧总站、山东九牛饲料有限责任公司、泰安市新农方舟饲料有限公司、山东美事达农牧科技有限公司、山东久久和牧农牧集团有限公司、临沂科牧饲料有限公司。本标准主要起草人：张崇玉、张桂国、曲绪仙、杨维仁、杨在宾、姜淑贞、李福昌、孙家义。DB37/T3372—20181饲料中中性洗涤纤维含量的测定-聚酯网袋法1范围本标准规定了聚酯网袋法测定饲料中中性洗涤纤维含量的测定方法。本标准适用于植物性饲料原料和配合饲料中中性洗涤纤维含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1中性洗涤纤维（NDF）含量Neutraldetergentfibercontent用中性洗涤剂去除饲料中的蛋白质、脂肪、淀粉和糖分等成分后，残留的不溶解物质的质量占试样总质量的百分数。3.2聚酯合成纤维筛网袋Bagsofpolyesterfiberboltingcloths规格5cm×6cm，三面封口，一面开口。筛网型号规格为DPP180，丝径为34µm，孔径为20µm。本标准中聚酯合成纤维筛网袋简称聚酯网袋。3.3聚酯网袋法Methodwithbagsofpolyesterfiberboltingcloths是利用聚酯网袋测定饲料中纤维组分含量的方法。4原理DB37/T3372—20182用中性洗涤剂煮沸处理后，试样中的蛋白质、脂肪、淀粉和糖分等溶解，再用石油醚、丙酮除去脂肪，剩余不溶解的残渣称为中性洗涤纤维，包括试样中的半纤维素、纤维素、木质素及少量硅酸盐等杂质。5试剂和溶液除非特别说明，所使用试剂均为分析纯：a)水：符合GB/T6682规定的三级水；b)十二烷基硫酸钠（C12H25NaSO4）；c)四硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）；d)磷酸氢二钠（Na2HPO4）；e)亚硫酸钠（Na2SO3）；f)乙二醇乙醚（C4H10O2）；g)丙酮（CH3COCH3）；h)石油醚：沸点范围40℃～60℃；i)α-耐高温淀粉酶溶液（105℃）：用水稀释到活性10KU/mL；j)盐酸溶液：c（HCI）=0.5mol/L，取41.7mL的浓盐酸稀释定容至1000mL；k)乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2O8Na2·2H2O，EDTA二钠盐）；l)中性洗涤剂溶液（3%十二烷基硫酸钠溶液）：称取18.6g乙二胺四乙酸二钠和6.8g四硼酸钠，放人500mL烧杯中，加适量蒸馏水加热溶解后，再加入30g十二烷基硫酸钠和10mL乙二醇乙醚；称取4.56g磷酸氢二钠置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入1000mL容量瓶中并用水定容。此溶液pH6.9～7.1。6仪器和设备6.1粉碎设备：筛孔为1.00mm。6.2分析天平：感量0.1mg。6.3记号笔：耐溶剂油性记号笔。6.4封口机：1～8档手压式封口机或脚踏式封口机。6.5烧杯：容量500mL或1000mL，带有配套的冷却装置。6.6加热装置：带有冷却装置的可调温电炉或电磁炉，以保证溶液沸腾时体积不发生变化。6.7干燥箱：可控温度在（105±2）℃。6.8聚酯网袋。7样品采集与制备7.1采样按GB/T14699.1进行。7.2试样制备按照GB/T20195制备样品。用粉碎设备将风干样品粉碎，使其完全通过1.00mm网筛，然后将样品充分混合均匀，密封保存，备用。DB37/T3372—201838测定步骤8.1称样取聚酯网袋，先用记号笔编号，称其质量，精确至0.1mg，记为m1；称取试样0.5g～1.0g，精确至0.1mg，记为m，装入聚酯网袋内，用封口机封口。8.2脱脂预处理如果试样中脂肪含量高于10%，应预先脱脂。将装有试样的聚酯网袋放在烧杯中，加入丙酮或石油醚，用量以浸没样品袋为标准。浸泡10min后，取出聚酯网袋放置通风橱挥发干试剂，待用。8.3消煮将装有试样的聚酯网袋放入烧杯中，以聚酯网袋个数计，每袋加入100mL中性洗涤剂，加0.2mLα-耐高温淀粉酶，亚硫酸钠1.0g，同时开启加热冷却装置，至微沸并保持（60±1）min。煮沸期间应加水保持溶液体积恒定。煮沸完毕取出聚酯网袋，用热水冲洗净，再用吸水纸把袋内水分轻轻挤干。8.4脱脂将消煮后的聚酯网袋放在烧杯中，用丙酮浸泡5min去除残留脂肪，用量以浸没样品袋为标准。取出聚酯网袋放置通风橱中让溶剂挥发干净。8.5烘干聚酯网袋于干燥箱中（105±2）℃干燥45min，取出于干燥器中冷却1min后，准确称量，精确至0.1mg，记为m2。9结果计算可按下式（1）计算。21100FmmNDm（）﹪................................(1)式中：ω——试样中的中性洗涤纤维（NDF）的质量分数，单位为百分比（%）；m——试样的质量，单位为克（g）；m1——聚酯网袋的质量，单位为克（g）；m2——聚酯网袋及其袋内残渣在105℃干燥后的质量，单位为克（g）。10重复性10.1每个试样称取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果，保留至小数点后两位。10.2在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%（当NDF含量≤10%）或6%（当NDF含量10%）。_________________________________