GB 1886.8-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 亚硫酸钠

书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．８—２０１５食品安全国家标准食品添加剂　亚硫酸钠２０１５１１１３发布２０１６０５１３实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅１８８６．８—２０１５Ⅰ　　　　前　　言　　本标准代替ＧＢ１８９４—２００５《食品添加剂　无水亚硫酸钠》。本标准与ＧＢ１８９４—２００５相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准　食品添加剂　亚硫酸钠”。犌犅１８８６．８—２０１５１　　　　食品安全国家标准食品添加剂　亚硫酸钠１　范围本标准适用于食品添加剂亚硫酸钠。２　分子式和相对分子质量２．１　分子式Ｎａ２ＳＯ３２．２　相对分子质量１２６．０５（按２００７年国际相对原子质量）３　技术要求３．１　感官要求感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项目要　　求检验方法色泽白色状态结晶粉末取适量试样置于５０ｍＬ烧杯中，在自然光下观察色泽和状态３．２　理化指标理化指标应符合表２的规定。表２　理化指标项　　目指　标检验方法亚硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ３）含量（以干基计），狑／％≥９６．０附录Ａ中Ａ．４铁（Ｆｅ），狑／％≤０．０１附录Ａ中Ａ．５游离碱（以Ｎａ２ＣＯ３计），狑／％≤０．６０附录Ａ中Ａ．６重金属（以Ｐｂ计）／（ｍｇ／ｋｇ）≤１０．０ＧＢ５００９．７４砷（Ａｓ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．７６澄清度通过试验附录Ａ中Ａ．７犌犅１８８６．８—２０１５２　　　　附　录　犃检验方法犃．１　警示本检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。犃．２　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定配制。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．３　鉴别试验犃．３．１　试剂和材料犃．３．１．１　盐酸溶液：１＋３。犃．３．１．２　碘溶液（１４ｇ／Ｌ）：称取１．４ｇ碘，溶于１０ｍＬ３６０ｇ／Ｌ碘化钾溶液中，加１滴～２滴盐酸，加水稀释至１００ｍＬ，贮存于棕色瓶中避光保存。犃．３．１．３　硝酸亚汞溶液（１５０ｇ／Ｌ）：称取１５ｇ硝酸亚汞，溶于９０ｍＬ水和１０ｍＬ硝酸溶液（１＋９）中，滴加１滴汞，避光密封保存。犃．３．２　鉴别方法犃．３．２．１　试样溶液的配制称取２０．０ｇ±０．１ｇ试样，溶于１００ｍＬ水中，临用时配制。犃．３．２．２　亚硫酸根鉴别犃．３．２．２．１　用ｐＨ试纸检验试样溶液，ｐＨ约为９。犃．３．２．２．２　取５ｍＬ试样溶液置于试管中，滴入碘溶液，黄色消褪。犃．３．２．２．３　取５ｍＬ试样溶液置于试管中，滴入盐酸溶液，有二氧化硫气体逸出。以硝酸亚汞溶液浸湿的滤纸测试显黑色。犃．３．２．３　钠离子鉴别将盐酸浸润的铂丝先在无色火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃烧，火焰呈鲜黄色。犃．４　亚硫酸钠（犖犪２犛犗３）含量（以干基计）的测定犃．４．１　方法提要在弱酸性溶液中，加入一定过量的碘氧化亚硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定过量犌犅１８８６．８—２０１５３　　　　的碘。犃．４．２　试剂和材料犃．４．２．１　盐酸溶液：１＋１。犃．４．２．２　碘溶液：犮（１２Ｉ２）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．４．２．３　硫代硫酸钠标准滴定溶液：犮（Ｎａ２Ｓ２Ｏ３）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．４．２．４　淀粉指示液：５ｇ／Ｌ，使用期为两周。犃．４．３　分析步骤迅速称取约０．２ｇ试样（精确至０．０００２ｇ），置于预先用滴定管加入４０．００ｍＬ碘溶液及３０ｍＬ～５０ｍＬ水的２５０ｍＬ碘量瓶中，加入２ｍＬ盐酸溶液，立即盖上瓶塞，水封，缓缓摇动溶解后，置于暗处放置５ｍｉｎ。以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入约３ｍＬ淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时作空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。犃．４．４　结果计算亚硫酸钠（Ｎａ２ＳＯ３）含量（以干基计）狑１，按式（Ａ．１）计算：狑１＝（犞１－犞２）×犮１×犕１犿１×１０００×１００％…………………………（Ａ．１）　　式中：犞１　———滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犞２———滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮１———硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕１———亚硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕１（１２Ｎａ２ＳＯ３）＝６３．０２］；犿１———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．３％。犃．５　铁（犉犲）的测定犃．５．１　方法提要用抗坏血酸将试样溶液中三价铁离子还原成二价铁离子，在ｐＨ为２～９时，二价铁离子与邻菲啉生成橙红色络合物，用分光光度计在最大吸收波长５１０ｎｍ处测量吸光度。犃．５．２　试剂和材料按照ＧＢ／Ｔ３０４９—２００６第４章。犃．５．３　仪器和设备按照ＧＢ／Ｔ３０４９—２００６第５章。犌犅１８８６．８—２０１５４　　　　犃．５．４　分析步骤犃．５．４．１　工作曲线的绘制按ＧＢ／Ｔ３０４９—２００６中６．３的规定，使用４ｃｍ或５ｃｍ吸收池及相应的铁标准溶液，绘制工作曲线。犃．５．４．２　试样溶液的制备称取约１ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于１５０ｍＬ烧杯中，用１０ｍＬ水溶解，加入５ｍＬ盐酸，在水浴上蒸干。用水溶解残渣后，全部移入１００ｍＬ容量瓶中，备用。犃．５．４．３　空白溶液的制备除不加试样外，加入的其他试剂量与试样溶液的制备完全相同，并同时处理。犃．５．４．４　试样测定在装有试样溶液和空白溶液的容量瓶中，加水至６０ｍＬ，用氨水溶液或盐酸溶液调节ｐＨ为２，用精密试纸检查ｐＨ。将试液定量转移至１００ｍＬ的容量瓶内，加１ｍＬ抗坏血酸溶液，然后加２０ｍＬ缓冲溶液和１０ｍＬ１，１０菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于１５ｍｉｎ。测定两个试液的吸光度。选用与Ａ．５．４．１中规格相同的吸收池（４ｃｍ或５ｃｍ吸收池），按ＧＢ／Ｔ３０４９—２００６中６．４的规定测量吸光度，从工作曲线上查出试样溶液和空白溶液中铁的质量。犃．５．５　结果计算铁（Ｆｅ）的质量分数狑２，按式（Ａ．２）计算：狑２＝犿２－犿３犿４×１０００×１００％…………………………（Ａ．２）　　式中：犿２　———从工作曲线上查得的试样溶液中铁的质量，单位为毫克（ｍｇ）；犿３———从工作曲线上查得的空白溶液中铁的质量，单位为毫克（ｍｇ）；犿４———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．０００５％。犃．６　游离碱（以犖犪２犆犗３计）的测定犃．６．１　方法提要试样中加入过氧化氢，将亚硫酸盐氧化，用盐酸标准滴定溶液滴定试样中的游离碱。犃．６．２　试剂和材料犃．６．２．１　过氧化氢溶液：质量分数为２０％。加入甲基红指示液，用氢氧化钠溶液［犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ］中和。犃．６．２．２　盐酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．６．２．３　甲基红指示液：１ｇ／Ｌ。犌犅１８８６．８—２０１５５　　　　犃．６．３　仪器和设备微量滴定管：分度值为０．０２ｍＬ。犃．６．４　分析步骤称取约２ｇ试样（精确至０．０１ｇ），置于２５０ｍＬ锥形瓶中，用２０ｍＬ水溶解，加入５ｍＬ过氧化氢溶液，摇匀。在水浴上将溶液蒸发至约为原体积的１／２，冷却，加入１０ｍＬ水，滴加１滴甲基红指示液，使用微量滴定管，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。犃．６．５　结果计算游离碱（以Ｎａ２ＣＯ３计）的质量分数狑３，按式（Ａ．３）计算：狑３＝犞３×犮２×犕２犿５×１０００×１００％…………………………（Ａ．３）　　式中：犞３　———滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮２———盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕２———碳酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕２（１２Ｎａ２ＣＯ３）＝５２．９９］；犿５———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于０．０２％。犃．７　澄清度的测定犃．７．１　试剂和材料犃．７．１．１　硝酸溶液：１＋３。犃．７．１．２　硝酸银溶液：２０ｇ／Ｌ。犃．７．１．３　糊精溶液：２０ｇ／Ｌ。犃．７．１．４　氯化物标准溶液：１ｍＬ溶液含有氯（Ｃｌ）０．０１ｍｇ，临用时配制。用移液管移取１０ｍＬ氯化物标准溶液，置于１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。犃．７．２　分析步骤犃．７．２．１　标准比浊溶液的配制用移液管移取０．５ｍＬ氯化物标准溶液，置于２５ｍＬ比色管中，加水至约２０ｍＬ，加入１ｍＬ硝酸溶液、０．２ｍＬ糊精溶液、１ｍＬ硝酸根溶液，加水至刻度，摇匀，在避开直射阳光处放置１５ｍｉｎ。犃．７．２．２　浊度比较称取１．２５ｇ±０．０１ｇ试样，置于１００ｍＬ烧杯中，用水溶解后全部移入２５ｍＬ比色管中，加水至刻度，摇匀，即为试样溶液。将试样溶液与标准比浊溶液比较，避开直射阳光，从上方及侧面观察时，试样溶液的浊度不大于标准比浊溶液所示的浊度，溶液中几乎看不到浮游物等异物混入，即为通过试验。