食品添加剂指定标准 食品添加剂 D-甘露糖醇

1食品添加剂D-甘露糖醇1范围本标准适用于食品添加剂D-甘露糖醇。产品为白色结晶性粉末或颗粒。由D-甘露糖醇和少量山梨糖醇组成。溶于水和吡啶，微溶于乙醇，几乎不溶于三氯甲烷和乙醚。2分子式和相对分子质量2.1分子式C6H14O62.2相对分子质量182.173技术要求应符合表1的规定。表1项目指标检验方法D-甘露糖醇含量（C6H14O6，以干基计），w/%96.0~101.5附录A中A.3pH4.0~7.5附录A中A.4还原糖（以葡萄糖计），w/%≤0.3附录A中A.5干燥减量，w/%≤0.3GB5009.3直接干燥法a灼烧残渣，w/%≤0.1GB/T9741铅（Pb）/（mg/kg）≤1GB5009.12镍/（mg/kg）≤1GB/T5009.138a干燥温度为105℃，干燥时间为4h。2附录A检验方法A.1一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1称取适量试样，配制13.3mg/mL试样溶液，量取3mL试样溶液，置于一个15mL试管中，加入3mL最新制备的浓度为100mg/mL的儿茶酚溶液，混匀。然后加入6mL硫酸，混匀。将该试管在火焰上缓缓加热30s，溶液呈深粉色或酒红色。A.2.2在D-甘露糖醇含量测定试验中，试样液色谱图的主峰保留时间和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。A.3D-甘露糖醇含量的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1山梨糖醇标准品。A.3.1.2D-甘露糖醇标准品。A.3.2仪器和设备高效液相色谱仪：配备示差折光检测器，或其他等效的检测器。A.3.3参考色谱条件A.3.3.1色谱柱：10cm×7.8mm柱，填料L34（美国伯乐实验室）或其他等效物；或其他等效的色谱柱。A.3.3.2流动相：脱气的水。A.3.3.3柱温：（50±2）℃，恒温。A.3.3.4检测器温度：35℃。A.3.3.5流动相流速:约0.7mL/min。A.3.3.6进样量：约10μL。A.3.3.7山梨糖醇的相对保留时间为0.6，D-甘露糖醇的相对保留时间为1.0。A.3.4分析步骤A.3.4.1分离度溶液的制备称取适量山梨糖醇标准品和D-甘露糖醇标准品，配制成浓度均为4.8mg/g的山梨糖醇溶液和D-甘露糖醇溶液。A.3.4.2标准溶液的制备称取适量D-甘露糖醇标准品，配制成浓度为4.8mg/g的D-甘露糖醇标准溶液。A.3.4.3试样液的制备称取适量试样，配制成浓度为5mg/g的试样液。A.3.4.4系统适应性试验A.3.4.4.1适应性要求13对分离度溶液进行色谱分析，山梨糖醇和D-甘露糖醇的分离度R≥2.0。A.3.4.4.1适应性要求2对标准溶液进行色谱分析，重复进样检测所得结果的相对标准偏差≤2.0%。A.3.4.5测定在A.3.3参考色谱条件下，分别对标准溶液和试样液进行测定，进样量为10μL，重复进样一次，计算出其主峰值响应平均值。A.3.5结果计算D-甘露糖醇含量X1按式（A.1）计算：wrrCCXSUUS100100001……………………………（A.1）式中：X1——试样中D-甘露糖醇的含量，%；CS——标准溶液的浓度，单位为毫克每克（mg/g）；CU——试样液的浓度，单位为毫克每克（mg/g）；rU——试样液色谱图中主峰值响应平均值；rS——标准溶液色谱图中主峰值响应平均值；w——试样的实测干燥减量，单位为克每百克（g/100g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。A.4pH的测定称取适量试样，配制成质量分数为10%的试样液，溶剂为无二氧化碳水，然后用酸度计测定pH。A.5还原糖的测定准确称取3.3g试样，在试样中加入25mL水，缓慢加热溶解。冷却溶液，加入20mL碱性柠檬酸铜试液和几颗玻璃珠。加热溶液，4min后溶液开始沸腾，保持煮沸3min。迅速冷却后，加入100mL稀释的乙酸试液和20.0mL0.025mol/L碘滴定液[注：将0.05mol/L碘滴定液1:1加水稀释]。边摇晃溶液，边加入25mL混合溶液（6mL盐酸和94mL水）。当沉淀溶解后，用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液[注：将0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液1:1加水稀释]滴定多余的碘液。在滴定终点，加入2mL淀粉试液，作为显示剂。滴定所需的0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液体积≥12.8mL。___________________________