GB 1886.37-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）

中华人民共和国国家标准GB1886.37—2015食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)2015-09-22发布2016-03-22实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.37—20151前言本标准代替GB12488—2008《食品添加剂环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)》。本标准与GB12488—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)”。GB1886.37—20151食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)1范围本标准适用于以环己胺为原料,氯磺酸或氨基磺酸化合成环己基氨基酸磺酸后与氢氧化钠作用而制得的食品添加剂环己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称环己基氨基磺酸钠。2.2分子式C6H12NNaO3S·nH2O(无水品n=0,结晶品n=2)2.3结构式2.4相对分子质量无水品201.22;结晶品237.25(按2007年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求无水品结晶品检验方法色泽白色状态白色结晶粉末、针状结晶白色针状、片状结晶气味无臭取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察色泽和状态,并嗅其味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.37—20152表2理化指标项目指标无水品结晶品检验方法环己基氨基磺酸钠含量(以干基计),w/%98.0~101.0附录A中A.4硫酸盐(以SO4计),w/%≤0.10附录A中A.5pH(100g/L水溶液)5.5~7.5附录A中A.6干燥减量,w/%≤0.516.5附录A中A.7氨基磺酸,w/%≤0.15附录A中A.8环己胺,w/%≤0.0025附录A中A.9双环己胺通过试验附录A中A.10吸光值(100g/L溶液)≤0.10附录A中A.11透明度(以100g/L溶液的透光率表示)/%≥95.0附录A中A.12重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤10.0附录A中A.13砷(As)/(mg/kg)≤1.0GB5009.76GB1886.37—20153附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用剧毒品时,应严格按照有关规定管理;使用时应避免吸入或与皮肤接触,必要时应在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1乙醚。A.3.1.2硝酸。A.3.1.3硝酸银溶液:17g/L。A.3.1.4亚硝酸钠溶液:100g/L。A.3.1.5盐酸溶液:3→10。A.3.1.6硝酸溶液:3→50。A.3.1.7氯化钡溶液:50g/L。A.3.1.8氢氧化钠溶液:50g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1取铂丝蘸取本品少许,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄色。A.3.2.2称取3g试样,精确至0.1g,溶于20mL水中,取出1mL,加入硝酸银溶液2mL,30s后生成环己基氨基硝酸银白色沉淀。A.3.2.3称取0.3g试样,精确至0.1g,溶于20mL水中,加入亚硝酸钠溶液5mL及盐酸溶液3mL,置水浴上加热约15min,取出冷却后,加乙醚20mL振摇抽提,将乙醚层放入蒸发皿中,置水浴上蒸发除去乙醚,再加水1mL,加硝酸0.5mL,置水浴上加热20min后,在沙浴上蒸发至干涸,不炭化。冷后残留物加水3mL溶解,以氢氧化钠溶液及硝酸溶液调pH4.5~7.0后,加入硝酸银1mL,生成白色沉淀。加入硝酸呈酸性,白色沉淀溶解。A.3.2.4取A.3.2.3中抽提后的水层,加入氯化钡溶液1mL,生成白色沉淀。GB1886.37—20154A.4环己基氨基磺酸钠含量(以干基计)的测定A.4.1方法提要干燥后的试样以冰乙酸为溶剂,在1-萘酚苯指示液存在下,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钠的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。A.4.2.2高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2.31-萘酚苯指示液:2g/L。称取1-萘酚苯0.2g,溶于冰乙酸中,用冰乙酸稀释至100mL。A.4.3分析步骤A.4.3.1称取干燥后的试样0.3g,精确至0.0002g,加冰乙酸30mL,加热使之溶解,冷却至室温,加1-萘酚苯指示液5滴~6滴,用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为绿色为终点。A.4.3.2在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。A.4.4结果计算环己基氨基磺酸钠含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=(V1-V2)×c×Mm×1000×100%…………………………(A.1)式中:V1———试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2———空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c———高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———环己基氨基磺酸钠的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol),(M=201.22);m———试样的质量,单位为克(g);1000———体积换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5硫酸盐(以SO4计)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1盐酸溶液:3→10。A.5.1.2氯化钡溶液:250g/L。A.5.1.3硫酸盐(SO4)标准溶液:0.1mg/mL。A.5.2分析步骤称取10.0g试样,精确至0.01g,溶于约60mL水中,置于100mL容量瓶中(必要时过滤),用水稀释至刻度,摇匀。移取5mL±0.05mL该溶液,置于50mL比色管中,加入1mL盐酸溶液,在振摇下滴加3mL氯化钡溶液,用水稀释至50mL,摇匀,放置10min,所呈浊度不得大于标准比浊液。GB1886.37—20155标准比浊液是取5mL硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理。A.6pH(100g/L水溶液)的测定按GB/T9724的规定进行。测定时,称取10g试样,精确至0.01g,加无二氧化碳的水至100mL混合均匀后测定。A.7干燥减量的测定A.7.1方法提要测定在一定温度下试样中的可挥发性物质的排出量。A.7.2分析步骤称取约10g试样,精确至0.0001g,置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成5mm以下的层。在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥2h~4h,置于干燥器中冷却30min称量,直至恒重。A.7.3结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m2-m1m2×100%…………………………(A.2)式中:m2———干燥前试样的质量,单位为克(g);m1———干燥后试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.8氨基磺酸的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1薄层色谱板:硅胶60薄层色谱板,尺寸20cm×20cm,涂层厚度约0.25mm。使用时可裁成长12cm×宽5cm,或合适尺寸。A.8.1.2展开液:以水∶氨水∶乙酸乙酯∶正丙醇=10∶10∶20∶70之体积比混合而成。A.8.1.3氨基磺酸标准溶液:每1mL含0.15mg氨基磺酸。称取15mg氨基磺酸,溶于水,移入100mL容量瓶中,稀释至刻度。A.8.1.4次氯酸钠溶液:1+20。A.8.1.5碘化钾-淀粉溶液:称取0.75g碘化钾,用100mL水溶解,加热至沸腾,搅拌下加入淀粉溶液(14.3g/L)35mL,煮沸2min,冷却后使用。A.8.2仪器和设备A.8.2.1微量进样器(平头):10μL。A.8.2.2展开槽。GB1886.37—20156A.8.2.3喷雾瓶。A.8.3分析步骤称取10g试样,精确至0.01g,溶于60mL水中,然后置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。在薄层色谱板底端1cm处以铅笔画线。用微量进样器取2μL试样溶液,点在薄层色谱板画线上。将薄层色谱板竖置于展开槽内,加盖,展开液不超过画线,当展开液展开至薄层色谱板顶端时,立即取出。移入烘箱,在约105℃下干燥5min,取出,对热板喷雾次氯酸钠溶液,在流通的空气中放置脱氯,至薄层色谱板点试样下方滴一滴碘化钾-淀粉溶液时呈微淡蓝色为止,避免脱氯时间过长,然后对薄层色谱板全面喷雾碘化钾-淀粉溶液,氨基磺酸的斑点就会显示出来,5min内观察其斑点颜色不应深于标准。标准是用微量进样器准确吸取2μL氨基磺酸标准溶液,与试样同时同样处理。A.9环己胺的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1碱性乙二胺四乙酸二钠溶液:称取乙二胺四乙酸二钠10g和氢氧化钠3.4g,加水溶解,并用水稀释至100mL。A.9.1.2甲基橙硼酸溶液:称取甲基橙0.2g和硼酸3.5g,加水100mL,置于水浴上加热使其溶解,静置24h以上,使用前过滤。A.9.1.3三氯甲烷与正丁醇混合液:20+1。A.9.1.4甲醇与硫酸混合液:50+1。A.9.1.5环己胺标准溶液:每毫升含0.0025mg环己胺。称取环己胺0.1g,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加水50mL,加盐酸0.5mL,溶解后用水稀释至刻度,摇匀。精确量取5.0mL,置另一100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。精确量取此稀释液5.0mL,置100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.9.2分析步骤称取10g试样,精确至0.1g,溶于约60mL水中,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。准确吸取此溶液与环己胺标准溶液各10mL,分别置于两个60mL分液漏斗中,分别依次加入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液3.0mL,三氯甲烷与正丁醇混合液15.0mL,振摇2min,静置,分取三氯甲烷层,各量取三氯甲烷提取液10.0mL,置于另两个60mL分液漏斗中,各加入甲基橙硼酸溶液2.0mL,振摇2min,静置,分取三氯甲烷层,各加入无水硫酸钠1g,振摇,静置,量取三氯甲烷溶液5.0mL,置于比色管中,各加入甲醇与硫酸混合液0.5mL,摇匀。试样溶液所显颜色不得深于标准溶液。A.10双环己胺试验A.10.1试剂和材料A.10.1.1三氯甲烷:用水洗涤三次,每次用水量为三氯甲烷的1/3,分出三氯甲烷层供测定用。A.10.1.2氢氧化钠溶液:40g/L。A.10.1.3试剂A:称取溴酚蓝75mg,加水60mL,加碳酸氢钠溶液(8.4g/L)10mL,搅拌使其溶解,以盐酸溶液(1+55)调pH至4.0,用水稀释至100mL,摇匀,贮存于冷暗处,48h内使用。A.10.1.4试剂B:量取盐酸溶液(1→12)20mL,冰乙酸16.6mL于100mL容量瓶中,用水稀释至刻GB1886.37—20157度,摇匀。A.10.2仪器和设备A.10.2.1分光光度计:配有5cm吸收池。A.10.2.2分液漏斗:250mL。A.10.3分析步骤称取10.0g试样,精确至0.01g,于250mL分液漏斗中,加水100mL使其溶解,另量取100mL水于另一个分液漏斗中做空白试剂。各加入10mL氢氧化钠溶液,然后分别依次用10mL、5mL和5mL三氯甲烷萃取,分别合并三氯甲烷萃取液于另两个分液漏斗中,各加水100mL,试剂B3.0mL,试剂A1.0mL,振摇3min,避光放置30min,静置分层后,分出三氯甲烷层于25mL比色管中,加三氯甲烷至25mL。在410nm波长下,用5cm吸收池,以三氯甲烷调零,测定空白试剂及试样溶液的吸光度,其吸光度差值不大于0.20为合格。A