GB 1886.127-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 山楂核烟熏香味料I号、II号

中华人民共和国国家标准GB1886.127—2016食品安全国家标准食品添加剂山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.127—20161食品安全国家标准食品添加剂山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号1范围本标准适用于以山楂核为原料,在800℃以下经干馏(无氧裂解)、冷凝、分离等方法制得的水溶性食品添加剂山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号。本标准不适用于与水不相溶的油状物及由其制得的产物和由其他材料或其他方法所制得的产物,如木醋酸等。2术语和定义2.1山楂核山楂核经水洗、晒干,具有特有香气和颜色的颗粒状物。不应添加其他木质材料或除去原有香味成分。2.2山楂核烟熏香味料以山楂核为原料,在800℃以下干馏生成熏烟,将熏烟冷凝,将冷凝物分离精制而成。它是由众多熏烟成分所组成的复杂混合物。2.3山楂核烟熏香味料Ⅰ号由熏烟冷凝物在常压下蒸馏,收集85℃~110℃、呈淡黄色至橘红色、具有烟熏香味的馏分,称为山楂核烟熏香味料Ⅰ号。2.4山楂核烟熏香味料Ⅱ号由熏烟冷凝物水相和油相分离后经精制所得的水相部分,可溶于水,呈红棕色至棕褐色,具有烟熏香味的液体,称为山楂核烟熏香味料Ⅱ号。3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求Ⅰ号Ⅱ号检验方法色泽淡黄色至橘红色棕红色或棕褐色状态易流动液体,存放期间有少量焦油状物析出易流动液体将试样置于一洁净白纸上,用目测法观察香气浓郁天然烟熏香气,兼有鲜咸味感浓郁天然烟熏香气,烟熏肉样香气GB/T14454.2GB1886.127—201623.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标Ⅰ号Ⅱ号检验方法相对密度(25℃/25℃)1.010~1.0251.020~1.060GB/T11540酸含量(以乙酸表示)/%8.0~14.010.0~18.0GB/T14455.5酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示)/(mg/mL)2.5~10.06.0~18.0附录A中A.2羰基化合物含量(以庚醛表示)/(g/100mL)3.0~11.06.0~17.0附录A中A.3重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤40GB5009.74总砷(以As计)/(mg/kg)≤3.0GB5009.11或GB5009.76GB1886.127—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示)的测定———修正吉布斯法A.2.1方法提要烟熏液中的酚类化合物同显色剂2,6-二氢醌氯亚胺(2,6-DcGc)在碱性硼酸-氯化钾缓冲溶液中反应,形成蓝色靛酚。形成色泽后,在560nm处测定吸光度A,由愈创木酚(或其他已知酚)吸光度标准曲线定量。本法不能区分各种酚,只能提供以愈创木酚表示的总酚含量。A.2.2试剂和材料A.2.2.1硼酸-氯化钾缓冲溶液:pH=8.3。0.4mol/L硼酸溶液125mL;0.4mol/L氯化钾溶液125mL;0.2mol/L氢氧化钠溶液40mL。将上述三种溶液混合,并用水稀释到1000mL。A.2.2.2NaOH溶液:6g/L。A.2.2.3显色剂溶液:称0.25g的2,6-二氢醌氯亚胺于30mL无水乙醇中,冷却保存。A.2.2.4愈创木酚标准溶液:用水制备1μg/mL~20μg/mL标准溶液,用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度B(μg/mL)标准曲线。A.2.2.5烟熏液样品溶液:取0.5mL山楂核烟熏香味料,用水稀释到1000mL(稀释倍数可视样品浓度高低而定,以使样品稀释液的吸光度A在0.2~0.7之间)。A.2.3仪器和设备分光光度计。A.2.4分析步骤A.2.4.1按指定顺序将下列试剂混合在一起:a)硼酸-氯化钾缓冲溶液5mL;b)烟熏液样品溶液5mL,或愈创木酚标准溶液5mL,或做空白对照用的水5mL;c)用NaOH溶液1mL调节pH到9.8。A.2.4.2将1mL显色剂溶液用水稀释到15mL。取1mL稀释液立即加入到混合液中,在室温下使混合液放置25min后形成色泽,再用1cm比色杯在波长560nm处测定吸光度A。A.2.4.3绘制吸光度A对于愈创木酚浓度B(μg/mL)的标准曲线(直线)。A.2.5结果计算样品中的酚含量ρ1(以2,6-二甲氧基酚表示),以毫克每毫升(mg/mL)计,按式(A.1)计算:GB1886.127—20164ρ1=B1×D×Mr11000×Mr2…………………………(A.1)式中:B1———从标准曲线上读得的吸光度A的对应值(以愈创木酚表示),单位为毫克每毫升(mg/mL);D———样品的稀释倍数;Mr1———2,6-二甲氧基酚的相对分子质量;1000———换算系数;Mr2———愈创木酚的相对分子质量。A.3羰基化合物含量(以庚醛表示)的测定A.3.1第一法:盐酸羟胺法A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1氢氧化钾溶液:0.1mol/L。A.3.1.1.2盐酸羟胺溶液:0.5mol/L溶液(存放期不超过二周)。称40g盐酸羟胺,加水200mL溶解后再稀释到1000mL,用盐酸或氢氧化钾溶液调节pH到3(与样品的pH相接近,用pH计检测)。A.3.1.2仪器和设备A.3.1.2.1酸度计。A.3.1.2.2磁力搅拌器。A.3.1.3分析步骤A.3.1.3.1空白试验:用移液管吸取25mL盐酸羟胺溶液于磨口锥瓶中,盖上瓶塞,静置2h。用100mL蒸馏水稀释后,用0.1mol/L氢氧化钾溶液滴定到终点,pH=4.0。A.3.1.3.2样品滴定:精确吸取2mL样品于磨口锥形瓶中,重复A.3.1.3.1操作。A.3.1.4结果计算羰基化合物含量ρ2(以庚醛表示),以克每百毫升(g/100mL)计,按式(A.2)计算:ρ2=M×c×(V-V0)20…………………………(A.2)式中:M———庚醛的相对分子质量,M=114.18g/mol;c———氢氧化钾溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———滴定样品消耗的氢氧化钾溶液体积,单位为毫升(mL);V0———空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,单位为毫升(mL);20———换算系数。平行试验结果的相对误差不大于1%。A.3.2第二法:修正的兰谱-克拉克法(Modifiedlappan-ClarkMethod)(仲裁法)A.3.2.1方法提要烟熏香味料中的总羰基化合物同2,4-二硝基苯肼(2,4-Dinitrophenylhydrazine,简写2,4-DNPH)在酸性介质于60℃转化成红色的腙的衍生物,在430nm测定吸光度A,从而计算羰基化合物的含量GB1886.127—20165(以庚醛或其他已知醛表示)。A.3.2.2试剂和材料A.3.2.2.1不含羰基化合物的甲醇:在甲醇中加入1%的2,4-DNPH,滴加几滴盐酸,回流3h后蒸馏。A.3.2.2.22,4-DNPH饱和溶液:2,4-DNPH用不含羰基化合物的甲醇溶解,并稀释,使含量达0.05%,摇动1h或预先24h制备。应有不溶解的2,4-DNPH析出,过滤后使用,保存期为一周。A.3.2.2.3氢氧化钾溶液:20mL水中加入10g氢氧化钾,再用不含羰基化合物的甲醇稀释到100mL。A.3.2.2.42-丁酮标准溶液:用不含羰基化合物的甲醇制备10mg/100mL2-丁酮标准溶液,供绘制吸光度A-2-丁酮浓度(mg/100mL)标准曲线用。A.3.2.2.50.05%试样溶液:取1mL试样溶液,用水稀释到200mL。取1mL稀释液,再用不含羰基化合物的甲醇稀释到10mL(总稀释比为1∶2000)。A.3.2.3仪器和设备分光光度计。A.3.2.4分析步骤A.3.2.4.1向三个量筒中各加入1mL2,4-DNPH,然后第一个量筒中加入1mL样品溶液,第二个量筒中加入1mL2-丁酮标准溶液,第三个量筒中加入1mL不含羰基化合物的甲醇作空白对照用。A.3.2.4.2向所有量筒中准确加入0.05mL盐酸,充分混合,放在50℃的水浴中加热30min。A.3.2.4.3迅速冷却后,向各量筒加入5mL氢氧化钾溶液。A.3.2.4.4用不含羰基化合物的甲醇稀释每个量筒内的液体混合物到25mL。A.3.2.4.515min后,在480nm下空白对照组甲醇的吸光度A应为“0”,测定样品或2-丁酮标准液的吸光度A。A.3.2.4.6作吸光度A-2-丁酮浓度(mg/100mL)的标准曲线。A.3.2.5结果计算羰基化合物含量ρ3(以庚醛表示),以克每百毫升(g/100mL)计,按式(A.3)计算:ρ3=B2×V×Mr11000×Mr2…………………………(A.3)式中:B2———由样品的吸光度A在标准曲线上读得(以2-丁酮表示),单位为毫克每百毫升(mg/100mL);V———样品的稀释倍数;Mr1———庚醛的相对分子质量;1000———换算系数;Mr2———2-丁酮的相对分子质量。