GB 1886.65-2015 食品安全国家标准 食品添加剂 单，双甘油脂肪酸酯

书书书中华人民共和国国家标准犌犅１８８６．６５—２０１５食品安全国家标准食品添加剂　单，双甘油脂肪酸酯２０１５０９２２发布２０１６０３２２实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅１８８６．６５—２０１５１　　　　食品安全国家标准食品添加剂　单，双甘油脂肪酸酯１　范围本标准适用于以饱和或不饱和脂肪酸或油脂与甘油反应生成的，经过或不经过分离提纯等加工得到的食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯（油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸、山嵛酸、硬脂酸、月桂酸）。２　结构式　　　　α单　　　　ＣＨ２ＯＯＣＲＣＨＯＨＣＨ２ＯＨ　　　　β单　　ＣＨ２ＯＨＣＨＯＯＣＲＣＨ２ＯＨ　　　　α，β双　　　　ＣＨ２ＯＯＣＲＣＨＯＯＣＲＣＨ２ＯＨ　　　　α，α双　　　　ＣＨ２ＯＯＣＲＣＨＯＨＣＨ２ＯＯＣＲ其中：ＯＣＲ表示脂肪酸基团。３　技术要求３．１　感官要求感官要求应符合表１的规定。表１　感官要求项　目要　　求检验方法色泽乳白色、淡黄色或黄色至浅棕色状态黏性液体、膏体、固体或粉末状固体取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态３．２　理化指标理化指标应符合表２的规定。表２　理化指标项　　目指　　标检验方法总单甘油脂肪酸酯符合声称附录Ａ中Ａ．３水分，狑／％≤２．０ＧＢ５００９．３中卡尔·费休法游离甘油，狑／％≤７．０附录Ａ中Ａ．３酸值（以ＫＯＨ计）／（ｍｇ／ｇ）≤６．０附录Ａ中Ａ．４犌犅１８８６．６５—２０１５２　　　　表２（续）项　　目指　　标检验方法皂质（以油酸钠计），狑／％≤６．０附录Ａ中Ａ．５铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ）≤２．０ＧＢ５００９．７５犌犅１８８６．６５—２０１５３　　　　附　录　犃检验方法犃．１　一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯或高于分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２和ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备，试验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。犃．２　鉴别试验试样不溶于水，可溶于乙醇、三氯甲烷或苯。犃．３　总单甘油脂肪酸酯和游离甘油的测定犃．３．１　方法提要由于单、双甘油脂肪酸酯的沸点很高，不能直接进入色谱柱，否则会堵塞色谱柱。在本方法中，通过单、双甘油脂肪酸酯和硅烷化试剂（ＢＳＴＦＡ、ＴＭＣＳ）进行化学衍生化反应，形成挥发性硅烷化衍生物，降低了沸点，就可以通过气相色谱进行分析。犃．３．２　试剂和材料犃．３．２．１　吡啶。犃．３．２．２　十四烷。犃．３．２．３　犖，犗双三甲基硅三氟乙酰胺（ＢＳＴＦＡ）。犃．３．２．４　三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）。犃．３．２．５　甘油标准品。犃．３．２．６　单甘油油酸酯、单甘油亚油酸酯、单甘油亚麻酸酯、单甘油棕榈酸酯、单甘油山嵛酸酯、单甘油硬脂酸酯、单甘油月桂酸酯标准品：纯度不低于９９％。注：不同的产品应选用对应单甘油脂肪酸酯标准品试验。犃．３．３　仪器和设备犃．３．３．１　气相色谱仪。犃．３．３．２　色谱柱：填料为５％苯基，１％乙烯基甲基聚硅氧烷，柱长３０ｍ，内径０．２５ｍｍ，涂膜厚度０．２５μｍ。或等效色谱柱。犃．３．３．３　氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）。犃．３．４　参考色谱条件犃．３．４．１　柱温：初温１２０℃，以１５℃／ｍｉｎ的速率升温至３４０℃，并维持３０ｍｉｎ。犃．３．４．２　进样口温度：３２０℃。犃．３．４．３　检测器温度：３５０℃。犃．３．４．４　载气：氮气。犌犅１８８６．６５—２０１５４　　　　犃．３．４．５　载气流速：１ｍＬ／ｍｉｎ。犃．３．４．６　氢气：６０ｍＬ／ｍｉｎ。犃．３．４．７　空气：５００ｍＬ／ｍｉｎ。犃．３．４．８　分流比：１∶１０～１∶５０。犃．３．４．９　进样量：１μＬ～５μＬ。犃．３．５　分析步骤犃．３．５．１　标样的制备准确称取十四烷（内标物）和相应标准品各１００ｍｇ，置于１０ｍＬ容量瓶中，以吡啶定容后作为标样溶液。标准品包含甘油和待测物对应的单甘油脂肪酸酯。精确量取０．１０ｍＬ标样溶液到２．５ｍＬ螺旋盖样品瓶，加０．１ｍＬＴＭＣＳ和０．２ｍＬＢＳＴＦＡ后猛烈摇匀，置于７０℃烘箱中反应２０ｍｉｎ，得到标样。犃．３．５．２　试样液的制备准确称取１００ｍｇ十四烷（内标物）和６００ｍｇ试样，置于１０ｍＬ容量瓶中，以吡啶定容。精确量取０．１０ｍＬ此溶液到２．５ｍＬ螺旋盖样品瓶，加０．１ｍＬＴＭＣＳ和０．２ｍＬＢＳＴＦＡ后猛烈摇匀，置于７０℃烘箱中反应２０ｍｉｎ，得到待测试样液。犃．３．５．３　测定在Ａ．３．４条件下，进标样和待测试样液进行测定。犃．３．６　结果计算犃．３．６．１　反应因子犚的计算反应因子犚，按式（Ａ．１）计算：犚＝犃ｓ×犿ｄ犃ｄ×犿ｓ…………………………（Ａ．１）　　式中：犃ｓ———标样峰面积；犿ｄ———内标物的质量，单位为克（ｇ）；犃ｄ———内标物峰面积；犿ｓ———标样的质量，单位为克（ｇ）。犃．３．６．２　待测组分质量分数的计算待测组分的质量分数狑犻，按式（Ａ．２）计算：狑犻＝犿ｄ×犃犻犿×犃ｄ×犚×１００％…………………………（Ａ．２）　　式中：犿ｄ———内标物的质量，单位为克（ｇ）；犃犻———待测组分峰面积；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；犃ｄ———内标物峰面积；犚———反应因子。通过式（Ａ．１）和式（Ａ．２）可以分别计算出总单甘油脂肪酸酯和游离甘油的质量分数。犌犅１８８６．６５—２０１５５　　　　试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的５％。犃．４　酸值（以犓犗犎计）的测定犃．４．１　试剂和材料犃．４．１．１　９５％乙醇。犃．４．１．２　氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：犮（ＫＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．４．１．３　酚酞指示液：１０ｇ／Ｌ。犃．４．２　分析步骤称取试样５ｇ，精确至０．００１ｇ，置于一个５００ｍＬ锥形瓶中，加入７５ｍＬ～１００ｍＬ中性热乙醇（在加热后的９５％乙醇中加入２ｍＬ酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和至微红色，并保持３０ｓ不褪色），使试样完全溶解。对于一些不易溶的样品，可使用中性的乙醚乙醇混合液（１＋１）或者石油精乙醇（１＋１）混合液进行溶解。加入０．５ｍＬ酚酞指示液，立即用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，滴定至溶液呈微红色并维持３０ｓ不褪色即为滴定终点。犃．４．３　结果计算酸值（以ＫＯＨ计）的质量分数狑２，以毫克每克（ｍｇ／ｇ）计，按式（Ａ．３）计算：狑２＝犞×犮×犕犿…………………………（Ａ．３）　　式中：犞———试样所消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———氢氧化钾的摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（ｍｇ／ｍｍｏｌ），［犕（ＫＯＨ）＝５６．１］；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的１０％。犃．５　皂质（以油酸钠计）的测定犃．５．１　试剂和材料犃．５．１．１　丙酮。犃．５．１．２　氢氧化钠标准滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．５．１．３　盐酸标准滴定溶液：犮（ＨＣｌ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。犃．５．１．４　溴酚蓝指示液：０．４ｇ／Ｌ。犃．５．２　分析步骤称取试样１０ｇ，精确至０．００１ｇ，加入预先用盐酸标准滴定溶液或氢氧化钠标准滴定溶液调节至中性的混合溶液（由６０ｍＬ丙酮和０．１５ｍＬ溴酚蓝指示液相混合）中，在水浴中温热至试样完全溶解。用盐酸标准滴定溶液进行滴定，滴定至溶液蓝色褪去，静置２０ｍｉｎ，期间若溶液有固体试样析出，则需再次水浴温热至试样完全溶解。若溶液蓝色再次出现，则需继续用盐酸标准滴定溶液滴定溶液至中性。犌犅１８８６．６５—２０１５６　　　　犃．５．３　结果计算皂质（以油酸钠计）的质量分数狑３，按式（Ａ．４）计算：狑３＝犞×犮×犕犿×１０００×１００％…………………………（Ａ．４）　　式中：犞　———试样滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ｍＬ）；犮———盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（ｍｏｌ／Ｌ）；犕———油酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ），［犕（Ｃ１８Ｈ３３Ｏ２Ｎａ）＝３０４］；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；１０００———体积换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过０．１％。