GB 1886.179-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硬脂酰乳酸钙

中华人民共和国国家标准GB1886.179—2016食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.179—20161食品安全国家标准食品添加剂硬脂酰乳酸钙1范围本标准适用于由硬脂酸和乳酸为原料,经酯化、中和得到的食品添加剂硬脂酰乳酸钙。2技术要求2.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色至微黄色状态粉末气味有特殊气味取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色泽和状态,并嗅其气味2.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法钙含量,w/%1.0~5.2GB/T5009.92原子吸收分光光度法总乳酸,w/%15~40附录A中A.3酸值(以KOH计)/(mg/g)50~130GB/T5530热乙醇测定法酯值(以KOH计)/(mg/g)125~190附录A中A.4铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.75或GB5009.12注:商品化的硬脂酰乳酸钙产品应以符合本标准的硬脂酰乳酸钙为原料,可添加符合食品添加剂质量规格要求的抗氧化剂、酸度调节剂以及作为抗氧化剂载体的丙二醇和乳化剂。GB1886.179—20162附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1钙盐试验取试样1g,加25mL水和5mL盐酸,加热释放出脂肪酸,使油状层浮出液体表面。水层加草酸铵溶液,即产生白色沉淀。此沉淀不溶于乙酸,但溶解于盐酸。用盐酸湿润后的铂丝蘸取试样,在火焰中呈红色。A.2.2凝固点试验取试样25g,加热水200mL,再加0.05mol/L硫酸溶液60mL,边加热边搅拌至脂肪酸析出并呈透明状清液。将水层吸出,加沸水充分洗涤,静置分层后,再将水层吸出,洗涤至无硫酸盐(加0.1%甲基橙指示剂不呈红色),收集于小烧杯中,于蒸汽浴上温热至脂肪酸与水层完全分离,并澄清透明。冷却,弃去水层,将脂肪酸熔融后过滤至干燥烧杯中,在105℃下干燥20min。该精制脂肪酸的凝固点应不低于54℃。凝固点按SN/T0801.17规定的方法测定。A.3总乳酸的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1乳酸锂。A.3.1.2石油醚。A.3.1.3硫酸。A.3.1.4硫酸溶液:1+2。A.3.1.5硫酸铜溶液:20g/L。A.3.1.6对苯基酚溶液:称取对苯基酚1.5g溶于100mL0.125mol/L氢氧化钠溶液中(配制时加热助溶,溶解后为澄清溶液),贮于棕色瓶中,4℃保存。A.3.1.7氢氧化钾乙醇溶液:11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中,再用25mL水稀释。A.3.2仪器和设备分光光度计。A.3.3分析步骤A.3.3.1试样储备液的制备称取约0.2g试样(精确至0.0001g),放入125mL锥形烧瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液GB1886.179—2016310mL和水10mL,装上空气冷凝器,缓慢回流45min,用水约40mL洗涤冷凝器和瓶边,在蒸气浴上加热至无乙醇气味,加硫酸溶液6mL,加热至脂肪酸融化,然后冷却至约60℃,加25mL石油醚,缓慢旋动混合物后立即移入分液漏斗,将水层收集于100mL容量瓶中。用水洗涤石油醚层两次,每次20mL,洗液并入容量瓶。用水稀释至100mL并混合。A.3.3.2试样溶液的制备取1.0mL试样储备液,放入100mL容量瓶中,用水稀释并定容。A.3.3.3标准储备液的制备称取1.067g乳酸锂,用水溶解后定容至1000mL,量取10.0mL,移入100mL容量瓶中,再用水稀释并定容。A.3.3.4标准溶液的制备分别吸取标准储备液1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL和8.0mL,各放入100mL容量瓶中,用水定容并混合。这些标准溶液中的乳酸含量分别为每毫升1μg、2μg、4μg、6μg和8μg。A.3.4测定分别吸取1.0mL标准溶液系列和试样溶液,分别放入6个试管中。另取1.0mL水放入试管中作为对照。每个试管按如下操作进行:加入1滴硫酸铜溶液,迅速加入9.0mL硫酸,缓慢转动,松开试管塞,在90℃水浴中加热5min后立即在冰水浴中冷却5min至20℃以下,加3滴对苯基酚溶液,立即摇动,于30℃水浴中加热30min,在这段时间内摇动两次以使试剂分散。将试管放入90℃水浴中维持90s,取出后立即放入冰水中迅速冷却至室温。盛于1cm吸收池中,用适当的分光光度计在570nm处测定吸光度,绘制标准曲线。对照标准曲线即可求得试样溶液中的总乳酸质量(μg)。A.3.5结果计算总乳酸的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=m01000×m×100%……………………(A.1)式中:m0———试样溶液中的总乳酸质量(查标准曲线得到),单位为微克(μg);1000———换算系数;m———试样的质量,单位为毫克(mg)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.4酯值(以KOH计)的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1硫酸标准滴定溶液:c12H2SO4æèçöø÷=0.1mol/L。A.4.1.2氢氧化钾乙醇溶液:11.2g氢氧化钾溶于250mL乙醇中,再用25mL水稀释。GB1886.179—20164A.4.1.3酚酞指示剂:10g/L。A.4.2分析步骤A.4.2.1试样溶液的制备酸值测定中所保留的中和液。A.4.2.2测定取试样溶液,加入10mL氢氧化钾乙醇溶液,加入5滴酚酞指示剂,装上冷凝器,回流2h,冷却后再加5滴酚酞指示剂,用硫酸标准滴定溶液滴定过量的碱。同时用10.0mL氢氧化钾乙醇溶液做空白试验。A.4.3结果计算酯值(以KOH计)w2,按式(A.2)计算:w2=c×(V0-V1)×M1000×m…………………………(A.2)式中:c———滴定过程中所使用硫酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V0———空白溶液滴定所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———试样溶液滴定所消耗硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———氢氧化钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(KOH)=56.1];1000———体积换算系数;m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/g。