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中华人民共和国国家标准GB1886.210—2016食品安全国家标准食品添加剂丙酸2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.210—20161食品安全国家标准食品添加剂丙酸1范围本标准适用于由工业合成精制而成的丙酸。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称丙酸2.2分子式C3H6O22.3结构式CH3CH2COOH2.4相对分子质量74.08(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色或微黄色状态油状液体气味轻微的刺激性气味取适量实验室样品,置于清洁、干燥的烧杯中,在自然光线下观察色泽和状态,并嗅其气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1886.210—20162表2理化指标项目指标检验方法丙酸含量,w/%≥99.5附录A中A.4相对密度d20200.993~0.997GB/T5009.2相对密度计(比重计)法沸程/℃138.5~142.5GB/T7534蒸发残渣,w/%≤0.01GB/T9740水分,w/%≤0.15GB5009.3卡尔·费休法醛(以丙醛计),w/%≤0.05附录A中A.5易氧化物(以甲酸计),w/%≤0.05附录A中A.6铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12砷(As)/(mg/kg)≤3.0GB5009.76GB1886.210—20163附录A检验方法A.1警示本标准的试验方法中使用的部分试剂具有毒性或者腐蚀性,操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验取1mL试样,加3滴硫酸及1mL乙醇,加热,应具有芳香味。A.4丙酸的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1酚酞指示液:1%乙醇溶液。A.4.1.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。A.4.2分析步骤称取1.5g试样,精确到0.0002g,于250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸并冷却过的水,加2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至红色持续30s不褪色为终点。A.4.3结果计算丙酸含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c×V×Mm×1000×100%…………………………(A.1)式中:c———氢氧化钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V———试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———丙酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C3H6O2)=74.08];m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的0.2%。GB1886.210—20164A.5醛(以丙醛计)的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1亚硫酸氢钠溶液:12.5g/L。A.5.1.2淀粉指示液:1%。A.5.1.3碘标准滴定溶液:c12I2æèçöø÷=0.1mol/L。A.5.2分析步骤称取10g试样,精确到0.001g,于盛有50mL水及10.0mL亚硫酸氢钠溶液的250mL具塞锥形瓶中,盖上塞子并剧烈振摇。放置30min,加2mL淀粉指示液,用碘标准滴定溶液滴至蓝色出现为终点。同时做空白试验。A.5.3结果计算醛(以丙醛计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=c×(V0-V1)×Mm×1000×2×100%…………………………(A.2)式中:c———碘标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V0———空白试验时所消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———样品中醛含量测定时所消耗碘标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———丙醛的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(C3H6O)=58.08];m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算因子;2———摩尔换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留3位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。A.6易氧化物(以甲酸计)的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1氢氧化钠。A.6.1.2溴。A.6.1.3乙酸钠溶液:200g/L。A.6.1.4碘化钾溶液:250g/L。A.6.1.5盐酸。A.6.1.6硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.6.2分析步骤溶解15g氢氧化钠于50mL水中,冷却,加6mL溴,充分搅拌,使其完全溶解,并用水稀释至2000mL。取该溶液25.0mL置于盛有100mL水的250mL具塞锥形瓶中,加入10mL乙酸钠溶液GB1886.210—20165及10g试样(精确到0.001g)。放置15min,加5mL碘化钾及10mL盐酸,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至棕色消失。同时做空白试验。A.6.3结果计算易氧化物(以甲酸计)的质量分数以w3计,按式(A.3)计算:w3=c×(V0-V1)×Mm×1000×2×100%…………………………(A.3)式中:c———硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V0———空白试验时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———样品中易氧化物含量测定时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———甲酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(CH2O2)=46.03];m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算因子;2———摩尔换算系数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留3位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
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