GB 1886.229-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝钾（又名钾明矾）

中华人民共和国国家标准GB1886.229—2016食品安全国家标准食品添加剂硫酸铝钾(又名钾明矾)2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.229—2016Ⅰ前言本标准代替GB1895—2004《食品添加剂硫酸铝钾》。本标准与GB1895—2004相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准食品添加剂硫酸铝钾(又名钾明矾)”;———增加了硫酸铝钾干燥品的技术要求;———修改了铅指标要求;———删除了水不溶物、重金属、水分指标要求;———增加了硒指标要求。GB1886.229—20161食品安全国家标准食品添加剂硫酸铝钾(又名钾明矾)1范围本标准适用于天然明矾矿石法和氢氧化铝法、铝矾土法生产的食品添加剂硫酸铝钾。2分子式和相对分子质量2.1分子式十二水合硫酸铝钾:AlK(SO4)2·12H2O2.2相对分子质量十二水合硫酸铝钾:474.37(按2013年国际相对原子质量)3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色透明状态块状、粒状或晶状粉末取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标十二水合硫酸铝钾硫酸铝钾干燥品a检验方法硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O]含量(以干基计),w/%≥99.5—附录A中A.4硫酸铝钾[AlK(SO4)2]含量(以干基计),w/%≥—96.5附录A中A.4GB1886.229—20162表2(续)项目指标十二水合硫酸铝钾硫酸铝钾干燥品a检验方法铅(Pb)/(mg/kg)≤5.0GB5009.12或GB5009.75砷(As)/(mg/kg)≤2.0GB5009.76氟(F)/(mg/kg)≤30.0GB/T5009.18硒(Se)/(mg/kg)≤30.0GB5009.93干燥减量,w/%≤—13.0附录A中A.5a十二水合硫酸铝钾经干燥后制得的硫酸铝钾干燥品。GB1886.229—20163附录A检验方法A.1警示本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸。A.3.1.2盐酸溶液:1+4。A.3.1.3氯化钡溶液:50g/L。A.3.1.4乙酸铵溶液:100g/L。A.3.1.5氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.1.6氨水溶液(10%)。A.3.1.7乙酸铅溶液:100g/L。称取10.0g乙酸铅,加入适量煮沸冷却的水溶解,滴加冰乙酸,使溶液澄清,再加煮沸冷却的水至100mL,摇匀。A.3.1.8硫化铵溶液:取60mL氨水溶液,通硫化氢气体饱和后,再加40mL氨水溶液。A.3.1.9红色石蕊试纸。A.3.2仪器和设备A.3.2.1真空干燥箱:温度能控制为35℃±2℃,真空度能控制为80kPa~90kPa。A.3.2.2试验筛:ϕ200mm×50mm-0.25/0.16GB/T6003.1—2012。A.3.3鉴别方法A.3.3.1硫酸根的鉴别称取约10g预先研磨并在35℃±2℃及真空度80kPa~90kPa下的真空干燥箱中干燥至质量恒定的试样,精确至0.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,加热溶解。冷却后移入500mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,弃去初始滤液),此溶液为试样溶液A。取试样溶液A,加氯化钡溶液,即发生白色沉淀,在盐酸溶液或硝酸溶液中均不溶。取试样溶液A,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,可在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。GB1886.229—20164A.3.3.2铝离子的鉴别取试样溶液A,加氨水溶液或硫化铵溶液,即发生白色沉淀,能在盐酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于氨水溶液或铵盐溶液。A.3.3.3钾离子的鉴别取铂丝,用盐酸润湿后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,用蓝色玻璃透视,火焰即显紫色。A.3.3.4铵离子的鉴别称取约1g试样,置于50mL烧杯中,加10mL氢氧化钠溶液,汽浴加热1min,无氨气放出(用润湿红色石蕊试纸检验,不变蓝)。A.4硫酸铝钾含量的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1氨水溶液:1+1。A.4.1.2盐酸溶液:1+1。A.4.1.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈6)。A.4.1.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。A.4.1.5氯化锌标准滴定溶液:c(ZnCl2)=0.05mol/L。用移液管移取GB/T601中氯化锌标准滴定溶液100mL,置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度。A.4.1.6二甲酚橙指示液:2g/L。A.4.1.7刚果红试纸。A.4.2仪器和设备A.4.2.1电热恒温干燥箱:温度能控制为200℃±2℃。A.4.2.2试验筛:ϕ200mm×50mm-0.25/0.16GB/T6003.1—2012。A.4.3分析步骤A.4.3.1硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O](以干基计)的测定用移液管移取25mL试样溶液A,置于250mL锥形瓶中,再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸二钠溶液,煮沸5min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.4.3.2硫酸铝钾[AlK(SO4)2](以干基计)的测定称取约5.0g预先研磨且通过试验筛并在200℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥4h的试样,精确至GB1886.229—201650.0002g,置于150mL烧杯中,加入80mL水,12mL盐酸溶液,加热溶解。冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL上述试样溶液,置于250mL锥形瓶中,再用移液管移取50mL乙二胺四乙酸二钠溶液,煮沸5min,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(pH5~6),加15mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴~4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.4.4结果计算硫酸铝钾含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c×(V0-V1)×M×500m×1000×25×100%…………………………(A.1)式中:c———氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V0———空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V1———试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);M———十二水合硫酸铝钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M[AlK(SO4)2·12H2O]=474.37};硫酸铝钾干燥品的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol){M[AlK(SO4)2]=258.19};500———试样溶液的总体积,单位为毫升(mL);m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算因子;25———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5干燥减量的测定A.5.1仪器和设备A.5.1.1电热恒温干燥箱:温度能控制为200℃±2℃。A.5.1.2称量瓶:ϕ50mm×30mm。A.5.2分析步骤称取约6.0g试样,精确至0.0002g,置于预先于200℃±2℃的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中,于200℃±2℃下干燥4h。A.5.3结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m1-m2m3×100%…………………………(A.2)GB1886.229—20166式中:m1———称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g);m2———称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。