GB 1886.241-2016 食品安全国家标准 食品添加剂 甘草酸三钾

中华人民共和国国家标准GB1886.241—2016食品安全国家标准食品添加剂甘草酸三钾2016-08-31发布2017-01-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.241—20161食品安全国家标准食品添加剂甘草酸三钾1范围本标准以豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.)、胀果甘草(GlycyrrhizainflateBat.)及光果甘草(GlycyrrhizaglabraL.)的干燥根及根茎为原料,经过提取、浓缩、钾碱化和干燥等工艺而制得的食品添加剂甘草酸三钾。2化学名称、结构式、分子式和相对分子质量2.1化学名称20β-羧基-11-氧代正齐墩果烷-12-烯-3β基-2-O-β-D-葡萄吡喃糖苷醛酸基-α-D-葡萄吡喃糖苷醛酸三钾2.2结构式2.3分子式C42H59K3O162.4相对分子质量937.20(按2007年国际相对原子质量)GB1886.241—201623技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽状态黄色至棕黄色粉末取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法甘草酸三钾(以18-β甘草酸三钾计)含量(以干基计),w/%≥10.0附录A中A.3pH(1%水溶液)6~8GB/T9724干燥减量,w/%≤8GB5009.3直接干燥法灼烧残渣,w/%≤27GB/T9741a总砷(以As计)/(mg/kg)≤2.0GB5009.11铅(Pb)/(mg/kg)≤2.0GB5009.12a700℃~800℃。GB1886.241—20163附录A检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验A.2.1试剂和材料盐酸。A.2.2钾离子鉴别取铂丝,用盐酸润湿后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧,隔蓝色钴玻璃透视,火焰显紫色。A.3甘草酸三钾(以18-β甘草酸三钾计)含量(以干基计)的测定A.3.1方法提要试样经溶解转化为甘草酸,过滤后以液相色谱仪(紫外检测器)测定,外标法定量。计算结果时,试样质量为试样称量质量减去样品中干燥减量的质量,结果为以干基计的18-β甘草酸三钾(C42H59K3O16)的质量分数。A.3.2试剂和材料A.3.2.1甲醇:液相色谱级。A.3.2.2冰乙酸:优级纯。A.3.2.3水:GB/T6682规定的一级水。A.3.2.4流动相溶液:甲醇+冰乙酸+水(71+1+28),混匀,并经0.45μm滤膜(有机系)过滤,充分脱气。A.3.2.5甘草酸单铵对照品:纯度≥95%(经液相色谱测定)。A.3.3仪器和设备高效液相色谱仪,配有紫外检测器。A.3.4分析步骤A.3.4.1对照品溶液配制称取约20mg(精确至0.01mg)甘草酸单铵对照品,用流动相溶液溶解,并定容至100mL,摇匀。GB1886.241—20164A.3.4.2试样溶液制备称取约100mg(精确至0.01mg)甘草酸三钾样品,置于100mL容量瓶中,用流动相溶液溶解,定容至刻度,经0.45μm滤膜(有机系)过滤,待测。A.3.4.3参考色谱条件A.3.4.3.1色谱柱:长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,C18柱。或等效分离效果的色谱柱。A.3.4.3.2流动相:甲醇+乙酸+水溶液。A.3.4.3.3流速:1.0mL/min。A.3.4.3.4柱温:室温。A.3.4.3.5检测波长:250nm。A.3.4.3.6进样量:10μL。A.3.4.4测定依次注射对照品溶液和试样溶液,外标法定量。甘草酸的高效液相色谱图见附录B。A.3.5结果计算甘草酸三钾(以18-β甘草酸三钾计)含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=1.12×V×cs×Am×(1-w2)×As×100%……………………(A.1)式中:1.12———将甘草酸单铵盐折算成甘草酸三钾的换算系数;V———试样定容体积,单位为毫升(mL);cs———对照品溶液中甘草酸单铵的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);A———试样溶液中甘草酸的峰面积;m———试样的质量,单位为毫克(mg);w2———试样干燥减量的含量,%;As———对照品溶液中甘草酸的峰面积。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准(保留1位小数)。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值,不大于算术平均值的5%。GB1886.241—20165附录B甘草酸的液相色谱示意图和各组分参考保留时间B.1甘草酸的液相色谱示意图甘草酸的液相色谱示意图见图B.1。说明:1———24-羟基甘草酸;2———18-β甘草酸;3———18-α甘草酸。图B.1甘草酸的液相色谱示意图B.2甘草酸各组分参考保留时间表B.1甘草酸各组分参考保留时间峰号组分名称保留时间a/min124-羟基甘草酸7.0218-β甘草酸8.1318-α甘草酸10.0a不同仪器、不同分离柱,甚至不同时间进样各组分的保留时间均会有所不同,但各组分的洗脱顺序是不变的。