GB 1888-2014 食品安全国家标准 食品添加剂 碳酸氢铵

中华人民共和国国家标准GB1888—2014食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢铵2014-04-29发布2014-11-01实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布GB1888—2014Ⅰ前言本标准代替GB1888—2008《食品添加剂碳酸氢铵》。本标准与GB1888—2008相比,主要变化如下:———修改了总碱量指标要求;———删除了重金属含量指标要求及检验方法;———增加了铅含量和磺酸盐含量指标要求及检验方法。GB1888—20141食品安全国家标准食品添加剂碳酸氢铵1范围本标准适用于以合成氨工艺生产的氨水经吸收二氧化碳制得的食品添加剂碳酸氢铵。本标准不适用于三聚氰胺联产的碳酸氢铵。2分子式和相对分子质量2.1化学名称碳酸氢铵。2.2分子式NH4HCO3。2.3相对分子质量79.06(按2011年国际相对原子质量)。3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色气味轻微的氨味状态结晶状粉末或颗粒取适量试样置于50mL烧杯中,在自然光下观察色泽和状态。用手轻轻地扇动,使少量的气体飘入鼻孔嗅闻气味3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB1888—20142表2理化指标项目指标检验方法总碱量(以NH4HCO3计)(质量分数)/%99.0~100.5附录A中A.4氯化物(以Cl-计)(质量分数)/%≤0.003A.5硫的化合物(以SO2-4计)(质量分数)/%≤0.007A.6不挥发物(质量分数)/%≤0.05aA.7无机砷(以As计)/(mg/kg)≤2A.8铅(Pb)/(mg/kg)≤2A.9磺酸盐(以十二烷基苯磺酸钠计)/(mg/kg)≤10A.10a添加防结块剂产品的不挥发物指标为不大于0.55%。GB1888—20143附录A检验方法A.1警示本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。A.2一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1盐酸溶液:1+1。A.3.1.2氢氧化钠溶液:40g/L。A.3.1.3氢氧化钙溶液:3g/L,称取3g氢氧化钙,置于试剂瓶中,加1000mL水,盖上瓶塞,用力振摇后,放置1h。用时取上层清液。A.3.1.4红色石蕊试纸。A.3.2鉴别方法A.3.2.1碳酸氢盐的鉴别试样中加入盐酸溶液即产生气体。此气体通入氢氧化钙溶液中先生成白色沉淀,继续通气变成清液。A.3.2.2铵的鉴别试样中加入氢氧化钠溶液,释放出有刺激味的气体,该气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。A.4总碱量(以NH4HCO3计)的测定A.4.1方法提要试样中加入过量硫酸标准滴定溶液,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。A.4.2试剂和材料A.4.2.1硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L。GB1888—20144A.4.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L。A.4.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液:称取0.1g甲基红溶于50mL95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝,溶解后用95%乙醇稀释至100mL,混匀。A.4.3分析步骤用称量瓶迅速称取约1g试样,精确至0.0002g。立即用水洗入预先盛有50.00mL硫酸标准滴定溶液的250mL锥形瓶中,摇动锥形瓶使试样反应完全。加热煮沸赶出二氧化碳,冷却后加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰色即为终点。A.4.4结果计算总碱量[以碳酸氢铵(NH4HCO3)计]的质量分数w1按式(A.1)计算:w1=(V1×c1-V2×c2)×Mm×1000×100%……………………(A.1)式中:V1———加入硫酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c1———硫酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V2———滴定所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c2———氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M———碳酸氢铵的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)[M(NH4HCO3)=79.06];m———试样的质量,单位为克(g);1000———换算因子。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5氯化物(以Cl-计)的测定A.5.1方法提要在酸性介质中加入硝酸银溶液,与氯离子生成白色氯化银悬浮液,与标准比浊溶液比较。A.5.2试剂和材料A.5.2.130%过氧化氢。A.5.2.2硝酸溶液:1+5。A.5.2.3硝酸银溶液:17g/L。A.5.2.4碳酸钠溶液:25g/L。A.5.2.5氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl-)0.1mg。A.5.3仪器和设备A.5.3.1瓷蒸发皿:100mL。A.5.3.2高温炉:温度能控制为575℃±25℃。A.5.4分析步骤称取2.00g±0.01g试样,置于瓷蒸发皿中,加30mL水溶解,加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%GB1888—20145过氧化氢,缓慢蒸发至干。置于575℃±25℃高温炉中,灼烧40min,冷却。用30mL水将残渣溶解并转移至50mL的比色管中,必要时过滤。调整溶液体积约40mL,加入5mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置5min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液:取0.6mL氯化物标准溶液,置于瓷蒸发皿中,以下从“加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%过氧化氢……”开始,与试样同时同样处理。A.6硫的化合物(以SO2-4计)的测定A.6.1方法提要在试样中加入过氧化氢,使试样中的各种含硫离子转变为硫酸根离子,在酸性介质中钡离子与硫酸根离子生成白色硫酸钡悬浮微粒,与标准比浊溶液比较。A.6.2试剂和材料A.6.2.130%过氧化氢。A.6.2.2盐酸溶液:1+1。A.6.2.3碳酸钠溶液:25g/L。A.6.2.4氯化钡溶液:50g/L。A.6.2.5硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸根(SO2-4)0.1mg。A.6.3仪器和设备A.6.3.1瓷蒸发皿:100mL。A.6.3.2高温炉:温度能控制为575℃±25℃。A.6.4分析步骤称取4.00g±0.01g试样,置于瓷蒸发皿中,加40mL水溶解。加0.4mL碳酸钠溶液和1mL30%的过氧化氢,缓慢蒸发至干。置于575℃±25℃高温炉中,灼烧40min,冷却。用30mL水将残渣溶解并转移至50mL的比色管中,必要时过滤。调整溶液体积约40mL,加入0.5mL盐酸溶液和5mL氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min后进行比浊。其浊度不应超过标准比浊溶液产生的浊度。标准比浊溶液:取2.8mL硫酸盐标准溶液,置于50mL比色管中,以下从“调整溶液体积约40mL……”开始,与试样同时同样处理。A.7不挥发物的测定A.7.1方法提要试样置于蒸发皿中,于蒸气浴上蒸发至干,于电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定后称量不挥发物质量。A.7.2仪器和设备A.7.2.1瓷蒸发皿:50mL。A.7.2.2电热恒温干燥箱:温度能控制为105℃~110℃。GB1888—20146A.7.3分析步骤称取约10g试样,精确至0.0002g,置于预先于105℃~110℃下干燥至质量恒定的瓷蒸发皿中,加20mL水,在蒸气浴上蒸发至干。置于电热恒温干燥箱中,于105℃~110℃下干燥至质量恒定。A.7.4结果计算不挥发物含量的质量分数w2按式(A.2)计算:w2=m1-m2m×100%……………………(A.2)式中:m1———干燥后不挥物和蒸发皿的质量,单位为克(g);m2———蒸发皿的质量,单位为克(g);m———试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%。A.8无机砷(以As计)的测定称取1.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加50mL水,缓慢加热煮沸,赶尽二氧化碳和氨,冷却至室温,加入10mL盐酸,作为试样溶液,以下按GB5009.11或GB5009.76进行测定。A.9铅(Pb)的测定称取20.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中,加100mL水,缓慢加热煮沸,赶尽二氧化碳和氨。加2mL盐酸溶液(1+1),加热煮沸5min,冷却,全部移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为试样溶液,以下按GB5009.12进行测定。A.10磺酸盐(以十二烷基苯磺酸钠计)的测定A.10.1方法提要磺酸盐在水溶液中与亚甲基蓝染料形成蓝色的离子化合物,用1,2-二氯乙烷萃取至有机相,在分光光度计最大吸收波长650nm处测定有机相吸光度。A.10.2试剂和材料A.10.2.11,2-二氯乙烷。A.10.2.2阴离子表面活性剂溶液标准物质(以十二烷基苯磺酸钠计)[c=1000μg/mL]。A.10.2.3十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液:1mL溶液含十二烷基苯磺酸钠10μg,用移液管移取10.00mL阴离子表面活性剂溶液标准物质(A.10.2.2),置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度。A.10.2.4亚甲基蓝溶液:称取0.03g亚甲基蓝,置于250mL烧杯中,加入50mL水,6.8mL硫酸,50g二水合磷酸二氢钠,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。A.10.2.5洗涤液:称取50g二水合磷酸二氢钠,置于500mL烧杯中,加水溶解,缓慢加入6.8mL硫GB1888—20147酸,用水稀释至1000mL。A.10.3仪器和设备A.10.3.1分液漏斗:150mL。A.10.3.2分光光度计:配有3cm比色皿。A.10.4分析步骤A.10.4.1工作曲线的绘制在一系列分液漏斗中用移液管移取25mL水,再用移液管分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液(A.10.2.3),加10mL亚甲基蓝溶液,25mL1,2-二氯乙烷,振荡2min,静置分层。将下层有机相放入另一分液漏斗中,加50mL洗涤液,振荡2min,静置分层,分出有机相,再用100mL洗涤液分两次洗涤。用条状滤纸吸干分液漏斗管颈内的水珠(或在漏斗颈管内塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠),将1,2-二氯乙烷层缓缓放入3cm比色皿中,于650nm波长,以1,2-二氯乙烷调零,使用分光光度计测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以十二烷基苯磺酸钠的质量(mg)为横坐标,以吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。A.10.4.2测定称取约10g试样,精确至0.01g,置于200mL烧杯中,用水溶解,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取25mL试样溶液,置于分液漏斗中,以下按A.10.4.1工作曲线的绘制,从“加10mL亚甲基蓝溶液……”开始进行操作。同时进行空白试验。用试样溶液的吸光度减去空白试样溶液的吸光度,从工作曲线上查出试样溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量。A.10.5结果计算磺酸盐含量(以十二烷基苯磺酸钠计)的质量分数w3以毫克每千克(mg/kg)计,按式(A.3)计算:w3=m1×1000×250m×25………………(A.3)式中:m1———从工作曲线上查得的试样溶液中十二烷基苯磺酸钠的质量,单位为毫克(mg);1000———换算因子;250———容量瓶的容积,单位为毫升(mL);m———试样的质量,单位为克(g);25———移取试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于1mg/kg。