GB 14751-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素B1(盐酸硫胺)

GB14751—2010食品安全国家标准食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB14751—2010I前言本标准代替GB14751—1993《食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）》。本标准与GB14751—1993相比，主要变化如下：——增加了砷指标；——取消了重金属指标，增加了铅指标为≤2mg/kg。本标准的附录A为规范性附录。本标准所代替标准的历次版本发布情况：——GB14751—1993。GB14751—20101食品安全国家标准食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）1范围本标准适用于经化学合成法制得的食品添加剂维生素B1（盐酸硫胺）。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其昀新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3化学名称、分子式、结构式和相对分子质量3.1化学名称氯化４-甲基-３-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羟基乙基）-噻唑钅翁盐酸盐3.2分子式C12H17ClN4OS·HCl3.3结构式NNN+SOHH3CNH2CH3Cl-,HCl3.4相对分子质量337.27（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求:应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅其气味。气味通常具有微弱的特殊臭味组织状态结晶或结晶性粉末熔点约248℃熔融，同时分解4.2理化指标：应符合表2的规定。GB14751—20102表2理化指标项目指标检验方法维生素B1（以C12H17ClN4OS•HCl计，以干基计），w/%98.5～101.5附录A中A.4pH（25g/L溶液）2.7～3.4附录A中A.5溶液的颜色通过试验附录A中A.6硝酸盐（20g/L溶液）通过试验附录A中A.7干燥减量，w/%≤5.0附录A中A.8灼烧残渣，w/%≤0.1附录A中A.9铅（Pb）/(mg/kg)≤2GB5009.12砷（As）/(mg/kg)≤2附录A中A.10GB14751—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1正丁醇。A.3.1.2二氧化锰。A.3.1.3硫酸。A.3.1.4氢氧化钠溶液：40g/L。A.3.1.5铁氰化钾溶液：100g/L。A.3.1.6淀粉指示液：5g/L。A.3.1.7碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有0.5g碘化钾的新制的淀粉指示液100mL中，湿透后，取出干燥，即得。A.3.2鉴别方法A.3.2.1硫化物的显色鉴别A.3.2.1.1方法原理维生素B1(盐酸硫胺)在碱性溶液中，易被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素易溶于正丁醇中，显强烈的蓝色荧光。A.3.2.1.2分析步骤称取约5mg实验室样品，加2.5mL氢氧化钠溶液溶解后，加0.5mL铁氰化钾溶液与5mL正丁醇，剧烈振摇2min，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。A.3.2.2氯化物的鉴别称取约0.5g实验室样品，置干燥试管中，加0.5g二氧化锰，混匀，加硫酸湿润缓缓加热，即产生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。GB14751—20104A.4维生素B1的测定A.4.1方法原理维生素B1(盐酸硫胺)分子中含有碱性的已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液中（在乙酸汞存在下）均可与高氯酸作用。根据消耗高氯酸的量计算维生素B1的含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1冰乙酸。A.4.2.2乙酸汞溶液：50g/L冰乙酸溶液。A.4.2.3高氯酸标准滴定溶液：c(HClO4)=0.1mol/L。A.4.2.4喹哪啶红-亚甲蓝混合指示液：0.3g喹哪啶红，0.1g亚甲蓝，加甲醇至100mL。A.4.3分析步骤取约150mg实验室样品，精确至0.0001g，加20mL冰乙酸，在微热水浴中超声溶解，稍冷，加5mL乙酸汞溶液，2滴喹哪啶红-亚甲蓝混合指示液，以高氯酸标准滴定溶液滴定至天蓝色，强烈振摇，30s不褪色为终点。并将滴定的结果用空白试验校正。A.4.4结果计算维生素B1（盐酸硫胺，以C12H17ClN4OS·HCl计）的质量分数1w，数值以%表示，按公式（A.1）计算：012()100%(1)1000VVcMwmw−××=××−×…………………………………（A.1）式中：V——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；0V——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升（mol/L）；m——实验室样品的质量的数值,单位为克（g）；2w——A.8测得的干燥减量的数值，%；M——维生素B1（1/2C12H17ClN4OS·HCl）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=168.6）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值在0.3%以内。A.5pH的测定称取约0.50g实验室样品，精确至0.01g，加20mL水溶解后，用酸度计测定pH。A.6溶液颜色的测定A.6.1试剂与材料重铬酸钾溶液：取4.90g重铬酸钾，加水使溶解成1000mL，摇匀，即得。A.6.2分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，置于纳氏比色管中，加10mL水溶解后，溶液应无色，如显色，与同体积的对照液（取重铬酸钾溶液1.5mL，加水使成1000mL）比较，不得更深。GB14751—20105A.7硝酸盐的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硫酸。A.7.1.2硫酸亚铁溶液：80g/L。A.7.2分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.01g，加50mL水溶解，取2mL置于试管中，加2mL硫酸，冷却，沿管壁缓慢加入2mL硫酸亚铁溶液，两层交界处不得产生棕色环。A.8干燥减量的测定A.8.1分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在105℃±2℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃±2℃干燥箱中，干燥至恒重。A.8.2结果计算维生素B1（盐酸硫胺）干燥减量以质量分数2w计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：122100%mmwm−=×………………………………………………（A.2）式中：1m——干燥前实验室样品和称量瓶的总质量的数值，单位为克（g）；2m——干燥后实验室样品和称量瓶的总质量的数值，单位为克（g）；m——实验室样品的质量数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许绝对差值在0.1%以内。A.9灼烧残渣的测定A.9.1方法原理样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。A.9.2分析步骤称取约1.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在750℃±50℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加0.5mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在750℃±50℃灼烧至恒重。A.9.3结果计算维生素B1（盐酸硫胺）的灼烧残渣以质量分数3w计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：343100mmwm−=×%…………………………………………………（A.3）式中：3m——残渣和坩埚的总质量的数值,单位为克（g）；4m——坩埚的质量的数值,单位为克（g）；m——实验室样品的质量的数值,单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。GB14751—20106A.10砷的测定A.10.1方法原理在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。A.10.2分析步骤称取5.0g±0.01g实验室样品，量取10mL±0.05mL限量砷标准溶液（每1mL溶液相当于1µg砷），分别按GB/T5009.76—2003第一法中5.2.2干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。___________________________