HJ 602-2011 水质 钡的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

中华人民共和国国家环境保护标准HJ602-2011水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法Waterquality–Determinationofbarium–graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2011-02-10发布2011-06-01实施环境保护部发布目次前言..............................................................................................................................................II1适用范围...................................................................................................................................12规范性引用文件.......................................................................................................................13术语和定义...............................................................................................................................14方法原理...................................................................................................................................15干扰和消除...............................................................................................................................16试剂和材料...............................................................................................................................17仪器和设备...............................................................................................................................28样品...........................................................................................................................................29分析步骤...................................................................................................................................310结果计算与表示.......................................................................................................................411精密度和准确度.......................................................................................................................412质量保证和质量控制...............................................................................................................513注意事项...................................................................................................................................5附录A（规范性附录）标准加入法................................................................................................6附录B（资料性附录）标准加入法的适用性判断........................................................................7附录C（资料性附录）钨、镧金属涂层石墨管的处理方法........................................................8I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中钡的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准为首次发布。本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、吉林省环境监测中心站、哈尔滨市环境监测中心站、吉林出入境检验检疫局技术中心和吉林省产品质量监督检验院。本标准环境保护部2011年2月10日批准。本标准自2011年6月1日起实施。本标准由环境保护部解释。II水质钡的测定石墨炉原子吸收分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中钡的石墨炉原子吸收分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中可溶性钡和总钡的测定。当进样量为20.0μl时，本方法的检出限为2.5μg/L，测定下限为10.0μg/L。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。HJ/T91地表水和污水监测技术规范HJ/T164地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1可溶性钡solublebarium指未经酸化的样品经0.45μm滤膜过滤后测定的钡。3.2总钡totalquantityofbarium指未经过滤的样品经消解后测定的钡。4方法原理样品经过滤或消解后注入石墨炉原子化器中，钡离子在石墨管内经高温原子化，其基态原子对钡空心阴极灯发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收，其吸光度值与钡的质量浓度成正比。5干扰和消除5.1试样中钾、钠和镁的浓度为500mg/L、铬为10mg/L、锰为25mg/L、铁和锌为2.5mg/L、铝为2mg/L、硝酸为5%（V/V）以下时，对钡的测定无影响。当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰，参见附录A。标准加入法的适用性判断见附录B。5.2试样中钙的浓度大于5mg/L时，对钡的测定产生正干扰。当注入原子化器中钙的浓度在100mg/L~300mg/L时，钙对钡的干扰不随钙浓度变化而变化，根据钙的干扰特征，加入化学改进剂硝酸钙溶液（6.9）既可以消除记忆效应又能提高测定的灵敏度。若试样中钙的浓度超过300mg/L，应将试样适当稀释后测定。6试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或同等纯度的水。16.1浓硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。6.2硝酸溶液：0.5%（V/V），用浓硝酸（6.1）配制。6.3浓硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。6.4硝酸溶液：1+9，用浓硝酸（6.3）配制。6.5硝酸钡[Ba(NO3)2]：光谱纯。6.6钡标准贮备液：ρ（Ba）=1000mg/L准确称取0.1903g硝酸钡（6.5），用硝酸溶液（6.2）溶解并稀释定容至100ml，混匀。或购买市售有证标准物质。6.7钡标准中间溶液：ρ（Ba）=50.0mg/L准确量取5.00ml钡标准贮备液（6.6）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.2）稀释至标线，混匀。贮存于聚乙烯瓶中，4℃下可保存30d。6.8钡标准使用溶液：ρ（Ba）=1.0mg/L准确量取2.00ml钡标准中间溶液（6.7）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.2）稀释至标线，混匀。6.9硝酸钙溶液：ρ（Ca）=500mg/L称取2.95g硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]，用硝酸溶液（6.2）溶解并稀释定容至1000ml，混匀。6.10氩气：纯度≥99.9%。7仪器和设备7.1石墨炉原子吸收分光光度计。7.2电热板。7.3抽滤装置，孔径为0.45μm醋酸纤维或聚乙烯滤膜。7.4样品瓶，500ml，材质为聚乙烯。7.5一般实验室常用仪器和设备。8样品8.1样品的采集样品的采集参照HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行，可溶性钡和总钡的样品应分别采集。8.2样品的保存8.2.1可溶性钡样品样品采集后应尽快用抽滤装置过滤，弃去初始的滤液。收集100ml滤液于样品瓶中，加入0.5ml浓硝酸（6.1），于4°C下冷藏保存，14d内测定。8.2.2总钡样品样品采集后应加入浓硝酸（6.1）酸化至pH≤2，于4°C下冷藏保存，14d内测定。8.3试样的制备8.3.1可溶性钡试样准确量取40.0ml样品（8.2.1）于50ml容量瓶中，用硝酸钙溶液（6.9）定容至刻度，2摇匀，待测。8.3.2总钡试样准确量取50.0ml摇匀后的样品（8.2.2）于聚四氟乙烯烧杯中，加入3~5ml浓硝酸（6.1），在电热板上加热，保持溶液不沸腾（95℃左右），蒸至5ml左右。若溶液浑浊，再补加2ml浓硝酸（6.1），继续加热至溶液透明。将烧杯取下冷却1min，加入20ml硝酸溶液（6.2）置于电热板上继续加热（60℃~70℃之间）直至残渣溶解。冷却至室温后溶液转移至50ml容量瓶中，用水淋洗烧杯两次，淋洗液全部移至容量瓶中，加入10ml硝酸钙溶液（6.9），用硝酸溶液（6.2）定容至刻度，摇匀，待测。注1：在消解过程中切不可将溶液蒸干。如果蒸干，应重新取样进行消解。注2：当样品中钙的浓度为100mg/L~300mg/L之间时，可溶性钡或总钡样品在试样的制备过程中不需加入硝酸钙溶液（6.9）。注3：当样品中钙的浓度超过300mg/L时，用硝酸溶液（6.2）稀释样品，使其钙浓度范围在100mg/L~300mg/L之间。此时，可溶性钡或总钡样品在试样的制备过程中不需加入硝酸钙溶液（6.9）。8.4空白试样的制备用水代替样品，按照8.3.1的步骤制备可溶性钡空白试样，按照8.3.2的步骤制备总钡空白试样。9分析步骤9.1仪器调试与校准9.1.1参考测量条件依据仪器操作说明书调节仪器至昀佳工作状态，参考测量条件见表1。表1参考测量条件测定元素Ba光源钡空心阴极灯灯电流（mA）25波长（nm）553.6狭缝宽度（nm）0.2干燥温度(℃)110灰化温度(℃)1100原子化温度(℃)2550净化温度（℃）2600氩气流量（ml/min）250进样体积（µl）20.09.1.2校准曲线的绘制分别量取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml钡标准使用溶液（6.