QYWB 0004 S-2019 粤微牌破壁灵芝孢子粉提取物胶囊

广东省食品安全企业标准Q/YWBQ/YWB0004S-2019代替Q/YWB0004S-2016粤微牌破壁灵芝孢子粉提取物胶囊2019-01-04发布2019-01-15实施广东粤微食用菌技术有限公司发布备案号：44010790S-2018备案日期：2018年09月05日Q/YWB0004S-2019I前言本标准格式按GB/T1.1《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》要求编写。本标准代替Q/YWB0004S-2016。本标准与Q/YWB0004S-2016相比较，作了以下修改：——更新了规范性引用文件；——增加标志性成分指标、净含量及允许负偏差、感官要求的判定规则。本标准附录A、附录B为规范性附录。本标准由广东粤微食用菌技术有限公司提出并归口。本标准由广东粤微食用菌技术有限公司负责起草。本标准主要起草人：谢意珍、李崇、张智、陈冠州、李洁仪、汤镛鸣。本标准所代替标准的历次版本发布情况：Q/YWB0004S-2010，Q/YWB0004S-2013，Q/YWB0004S-2016。Q/YWB0004S-20191粤微牌破壁灵芝孢子粉提取物胶囊1范围本标准规定了粤微牌破壁灵芝孢子粉提取物胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、检验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输及贮存等。本标准适用于以破壁灵芝孢子粉、灵芝提取物为原料，经混合、干燥、装囊、包装等主要工艺加工制成的粤微牌破壁灵芝孢子粉提取物胶囊，本品具有增强免疫力的保健功能，其标志性成分为粗多糖与总三萜化合物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB/T4789.3-2003食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.5食品安全国家标准食品微生物学检验志贺氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.11食品安全国家标准食品微生物学检验β型溶血性链球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB14880食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准GB16740食品安全国家标准保健食品GB17405保健食品良好生产规范JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则YBB00122002口服固体药用高密度聚乙烯瓶YBH04342011国家食品药品监督管理局标准羟丙甲纤维素空心胶囊JJF1070定量包装商品计量监督管理办法《保健食品标识规定》国家质量监督检验检疫总局令第75号（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》《中华人民共和国药典》2015年版一部《中华人民共和国药典》2015年版四部Q/YWB0004S-201923技术要求3.1原辅料要求原料和辅料应符合相应食品标准和有关规定。3.1.1破壁灵芝孢子粉和灵芝提取物应符合附录B要求。3.1.2灵芝标准参照《中华人民共和国药典》2015年版一部，选用没有虫蛀，没有霉变的段木栽培灵芝。3.1.3明胶空心胶囊应符合《中华人民共和国药典》2015版四部的规定，羟丙甲纤维素空心胶囊应符合YBH04342011的要求。3.2感官指标应符合表1的规定。表1感官指标项目指标色泽内容物呈褐色至暗褐色滋味、气味具特殊香气，微苦，无异味性状硬胶囊，完整光洁，无破损；内容物为粉末杂质无肉眼可见的外来杂质3.3功能要求增强免疫力。3.4标志性成分应符合表2的规定。表2标志性成分项目指标粗多糖（以葡萄糖计）/（g/100g）≥5总三萜化合物（以熊果酸计）/（g/100g）≥23.5理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标水分/（%）≤9灰分/（%）≤10崩解时限/（min）≤30Q/YWB0004S-20193铅（以Pb计）/（mg/kg）≤1.5砷（以As计）/（mg/kg）≤1.0汞（以Hg计）/（mg/kg）≤0.3六六六/（mg/kg）≤0.1滴滴涕/（mg/kg）≤0.13.6微生物指标应符合表4的规定。表4微生物指标项目指标菌落总数/(CFU/g)≤1000大肠菌群/(MPN/100g)≤40霉菌/(CFU/g)≤25酵母/(CFU/g)≤25致病菌(指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌)不得检出3.7食品添加剂/营养强化剂要求3.7.1食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。3.7.2营养强化剂的使用应符合GB14880和（或）有关规定。3.8净含量及允许负偏差净含量及允许负偏差应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号的规定。4生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生应符合GB17405的规定。5检验方法5.1感官要求取适量试样置于50mL烧杯或白色瓷盘中，在自然光下观察色泽和状态。嗅其气味，用温开水漱口，品其滋味。5.2标志性成分5.2.1粗多糖按附录A的A1规定的方法测定。5.2.2总三萜化合物按附录A的A2规定的方法测定。Q/YWB0004S-201945.3理化指标5.3.1水分按GB5009.3规定的方法测定。5.3.2灰分按GB5009.4规定的方法测定。5.3.3崩解时限按《中华人民共和国药典》2015年版四部规定的方法测定。5.3.4铅按GB5009.12规定的方法测定。5.3.5砷按GB5009.11规定的方法测定。5.3.6汞按GB5009.17规定的方法测定。5.3.7六六六、滴滴涕按GB/T5009.19规定的方法测定。5.4微生物指标5.4.1菌落总数按GB4789.2规定的方法检验。5.4.2大肠菌群按GB/T4789.3-2003规定的方法检验。5.4.3霉菌按GB4789.15规定的方法检验。5.4.4酵母按GB4789.15规定的方法检验。5.4.5致病菌(指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌和溶血性链球菌)分别按GB4789.4、GB4789.5、GB4789.10、GB4789.11规定的方法检验。5.5净含量及允许负偏差按JJF1070规定的方法检验。6检验规则Q/YWB0004S-201956.1原辅料入库检验原辅料进库前必须经质检部门检验，发现不合格或无检验合格证明又无化验单的，拒绝入库。6.2出厂检验每批产品必须经质检部门检验合格后方可出厂，并附有检验合格证明。出厂检验项目为感官指标、粗多糖、总三萜化合物、水分、灰分、崩解时限、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、净含量及允许负偏差。6.3型式检验型式检验的项目包括本标准中规定的全部项目。型式检验正常生产每半年进行一次，有下列情况之一，应进行型式检验：a)新产品投产前；b)原辅材料产地或供应商发生改变时；c)停产三个月以上，恢复生产时；d)出厂检验的结果与上次型式检验的结果有较大差异时；e)国家保健食品监督机构提出要求时；f)更换主要生产设备时。6.4组批同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、同一规格的产品为一批。6.5抽样方法每一包装为一件数，总件数n≤3时，每件取样；总件数为n≤300时，取样数n+1；总件数为n300，取样数n/2+1；取样量要大于检验量的3倍，1倍量作检验分析用，另外2倍量密封保存作留样，以备仲裁分析用。6.6判定规则6.6.1检验项目全部符合本标准规定的，判为合格品。6.6.2标志性成分指标、理化指标、净含量及允许负偏差中有一项指标不符合标准规定时，应加倍抽样，重新进行检验，如仍有一项指标不合格，则该批产品判为不合格。6.6.3感官要求、微生物指标如有一项不合格，则该批产品为不合格，不得复检。7标签、标志、包装、运输及贮存7.1标签、标志7.1.1产品的标签应符合GB7718、GB16740及《保健食品标识规定》的规定。7.1.2包装储运图示标志应符合GB/T191的有关规定。7.2包装7.2.1产品最小内包装为塑料瓶，符合YBB00122002《口服固体药用高密度聚乙烯瓶》的规定。产品规格为：300mg/粒。7.2.2运输包装为瓦楞纸箱，瓦楞纸箱符合GB/T6543的规定。Q/YWB0004S-201967.3运输运输工具必须清洁干净，运输产品时应避免日晒、雨淋。不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。7.4贮存产品必须密封贮存在阴凉、干燥、通风良好及达到相应条件的场所内，不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品同处贮存，离地离墙不少于10cm。产品保质期为24个月。Q/YWB0004S-20197附录A（规范性附录）标志性成分的检测方法A1粗多糖的测定A1.1原理在沸水浴中提取多糖，提取液用无水乙醇溶液沉淀，使提取液中多糖与单糖和低聚糖分离，多糖在浓硫酸作用下，水解成单糖并迅速脱水生成糠醛衍生物，与苯酚缩合成有色化合物，其显色强度与多糖的含量成正比，以此计算样品中粗多糖的含量。A1.2样品提取精确称取样品0.25g，加入10mL蒸馏水(加水量可根据样品量来定、料水比1：40)，摇匀后沸水浴加热2h，冷却后加水至10mL,以4000r/min离心15min，取上清液,沉淀物加水溶解，在沸水浴中加热1h，以4000r/min离心15min，取上清液，沉淀物再加水5mL洗涤，以4000r/min离心15min，合并三次上清液，混合，定容至25mL。准确量取该溶液1.0mL，加无水乙醇5mL，振荡均匀后沉淀过夜，以4000r/min离心15min，弃去上清液，取沉淀物再加无水乙醇5mL，反复操作二次，沉淀物用去离子水溶解并定容至10mL（也可视沉淀物的量而定）。A1.3标准曲线的制备准确称取分析纯葡萄糖50mg（105℃干燥至恒重），用蒸馏水溶解并定容至500mL，得到100μg/mL的葡萄糖标准溶液。分别吸取葡萄糖标准溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL，置于6支比色管内，依次加入1.00、0.80、0.60、0.40、0.20、0.00mL去离子水，并各加5％苯酚溶液1.5mL、浓硫酸7.0mL，摇匀后反应半小时，然后用去离子水定容至10mL，冷却后在488nm波长下，以试剂空白调零，分别测定吸光度值，按浓度与吸光度值的比绘制标准曲线。A1.4样品测定吸取1mL溶解液，置于10mL比色管，加苯酚1.5mL、浓硫酸7.0mL，摇匀后反应半小时，然后定容至10mL，冷却后在488nm波长下，以试剂空白调零，分别测定吸光度值，以葡萄糖标样作对照，求出样品中粗多糖的含量。A1.5结果计算X=1000WnC×100式中：X—样品中粗多糖的含量（以葡萄糖计），g/100g；C—从标准曲线上查得样品比色液中葡萄糖的质量，mg；n—稀释倍数；W—试样质量，g。Q/YWB0004S-20198A2总三萜化合物的测定A2.1供试品溶液的制备精密称定样品0.5g，加入50mL三氯甲烷，搅拌均匀后超声（50℃、45KHz）处理1h，冷却后过滤，除去残渣，提取液定容到50mL。取0.3mL提取液，于60℃水浴蒸干，然后加入0.40mL5%香草醛—冰乙酸溶液、1.00mL高氯酸，于60℃水浴加热15min，移入冰水浴中，再加入5.00mL冰乙酸，摇匀后于室温放置15min后，用分光光度计于548nm波长下，测定样品溶液的吸光度值。A2.2标准品溶液的制备精密称取熊果酸标准品（购自SIGMA-ALDRICH公司，纯度≥90%）23.