QWXJ 0016 S-2018 无限极牌怡瑞胶囊

备案号：Q/WXJ0016S-2018代替Q/WXJ0016S-2015无限极牌怡瑞胶囊2018-12-20发布2019-01-20实施无限极（中国）有限公司发布Q/WXJICS备案号：备案号：44070019S-2019备案日期：2019年01月11日Q/WXJ0016S—2018I前  言本标准是依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》规定进行编写。本标准的附录A、附录B、附录C为规范性附录。本标准由无限极（中国）有限公司提出并起草。本标准主要起草人：罗珍、刘伟德、陈结梅、李振标准自实施之日起，代替Q/WXJ0016S-2015标准。本标准与Q/WXJ0016S-2015标准相比，主要变化如下：——更新了规范性引用文件。本标准所代替标准历次版本发布情况为：——Q/WXJ0016S-2009——Q/WXJ0016S-2012——Q/WXJ0016S-2015Q/WXJ0016S—20181无限极牌怡瑞胶囊1范围本标准规定了无限极牌怡瑞胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于以丹参、山楂、泽泻、紫苏子油微囊、三七粉、银杏叶提取物、氧化淀粉、麦芽糊精、微晶纤维素、二氧化硅为原料，经提取、过滤、浓缩、干燥、混合、装囊、包装等主要工艺加工制成的具有辅助降血脂保健功能的无限极牌怡瑞胶囊。其标志性成分为α-亚麻酸、总黄酮。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.5食品安全国家标准食品微生物学检验志贺氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.11食品安全国家标准食品微生物学检验β型溶血性链球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.19食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB16740食品安全国家标准保健食品GB/T20884麦芽糊精GB29927食品安全国家标准食品添加剂氧化淀粉GB25576食品安全国家标准食品添加剂二氧化硅JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则《保健食品检验与评价技术规范》（2003版）《中华人民共和国药典》2015年版一部、四部《保健食品标识规定》卫监发（1996）第38号国家质量监督检验检疫总局（2005）第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》Q/WXJ0016S—201823技术要求3.1原辅料要求3.1.1丹参、山楂、泽泻：应符合《中华人民共和国药典》2015年版一部规定的质量要求。3.1.2银杏叶提取物：应符合附录B3规定的质量要求。3.1.3紫苏子油微囊：应符合附录B1规定的质量要求。3.1.4三七粉：应符合附录B2规定的质量要求。3.1.5氧化淀粉：应符合附录C规定的质量要求。3.1.6麦芽糊精：应符合GB/T20884规定的质量要求。3.1.7微晶纤维素：应符合《中华人民共和国药典》2015年版四部规定的质量要求。3.1.8二氧化硅：应符合GB25576规定的质量要求。3.1.9明胶空心胶囊：应符合《中华人民共和国药典》2015年版四部规定的质量要求。3.1.10所有原辅料应符合相应食品标准和相关规定。3.2感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽内容物呈黄灰色滋味、气味具本品特有的滋味和气味性状硬胶囊，内容物为松散的颗粒杂质无肉眼可见杂质3.3功能要求辅助降血脂。3.4标志性成分指标标志性成分指标应该符合表2的规定。表2标志性成分指标项目指标α-亚麻酸/（g/100g）≥9.0总黄酮（以芦丁计）/（g/100g）≥1.23.5理化指标理化指标应符合表3的规定。表3理化指标项目指标Q/WXJ0016S—20183水分，%≤9.0灰分，%≤6.0崩解时限，min≤60铅(Pb)/(mg/kg)≤1.5总砷(以As计)/(mg/kg)≤1.0总汞（以Hg计）/(mg/kg)≤0.3六六六/(mg/kg)≤0.2滴滴涕/(mg/kg)≤0.13.6微生物指标微生物指标应符合表4的规定。表4微生物指标项目指标菌落总数/(CFU/g)≤1000大肠菌群/(MPN/g)≤0.92霉菌/(CFU/g)≤25酵母/(CFU/g)≤25致病菌(指沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌)不得检出3.7净含量净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令（2005）第75号的规定。3.8食品添加剂/营养强化剂要求3.8.1食品添加剂的使用应符合GB2760的规定。3.8.2营养强化剂的使用应符合GB14880和（或）有关规定。4生产加工过程的卫生要求生产加工过程的卫生要求应符合GB17405的要求。5试验方法5.1感官要求检验按GB16740规定检验。5.2标志性成分指标检验5.2.1α-亚麻酸按附录A1规定的方法测定。5.2.2总黄酮Q/WXJ0016S—20184按附录A2规定的方法测定。5.3理化指标检验5.3.1水分按GB5009.3规定的方法测定。5.3.2灰分按GB5009.4规定的方法测定。5.3.3铅按GB5009.12规定的方法测定。5.3.4总砷按GB5009.11规定的方法测定。5.3.5总汞按GB5009.17规定的方法测定。5.3.6六六六、滴滴涕按GB/T5009.19规定的方法测定。5.3.7崩解时限按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0921崩解时限检查法测定。5.4微生物指标检验5.4.1菌落总数按GB4789.2规定的方法测定。5.4.2大肠菌群按GB4789.3MPN计数法规定的方法测定。5.4.3霉菌和酵母按GB4789.15规定的方法测定。5.4.4致病菌（指沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、溶血性链球菌）分别按GB4789.4、GB4789.10、GB4789.5、GB4789.11规定的方法测定。5.5净含量按JJF1070规定的方法测定。6检验规则6.1原料入库检验Q/WXJ0016S—20185原料入库前应按规定查验产品合格证明文件和按原料标准要求进行检验，合格后方可入库使用。6.2出厂检验6.2.1成品出厂前须进行逐批检验，并签发合格报告。6.2.2出厂检验项目包括感官要求、α-亚麻酸、总黄酮、水分、灰分、崩解时限、菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、净含量。6.3型式检验6.3.1正常生产每一年进行一次，在下列情况下应进行型式检验：a)产品定型投产时；b)原料产地、主要设备发生较大改变，可能影响产品质量时；c)产品停产3个月或以上，恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；e)食品安全监管部门提出要求时；6.3.2型式检验项目包括：技术要求中3.2、3.4、3.5、3.6、3.7项目。6.4组批同一物料、同一生产线、在连续生产周期内生产的同一规格的产品为一组批。6.5抽样每批产品随机抽取不少于3瓶，进行检验。6.6出厂检验判定规则6.6.1出厂检验项目全部符合本标准，判为合格品。6.6.2出厂检验项目如有一项不符合本标准（微生物项目除外），可以加倍抽样复验。复验后如仍不符合标准，判为不合格品。6.6.3微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。6.6.4型式检验判定规则6.6.5型式检验项目全部符合本标准判为合格品。6.6.6型式检验项目不超过3项（微生物项目除外）不符合本标准，可以加倍抽样复验。复验后有一项不符合本标准，判为不合格品。超过3项不符合本标准，不应复验，判为不合格品。6.6.7微生物项目有一项不符合本标准，判为不合格品，不应复验。7标签、标志、包装、运输、贮存7.1标签/标志Q/WXJ0016S—20186终销售包装的标签应符合GB7718和卫生部《保健食品标识规定》的有关规定。产品包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。7.2包装7.2.1包装规格采用塑料瓶包装，0.35g/粒。允许发展其他包装规格。7.2.2包装容器包装容器：产品采用符合GB4806.7要求的塑料瓶包装，外用纸箱包装：纸箱应符合GB/T6543的规定。7.3运输运输车辆应经常保持清洁、干燥，运输过程中应用遮盖物，防止挤压、日晒、雨淋、受潮。不得与有毒、有害、有污染和有放射性物质混运。装卸时轻拿、轻放。7.4贮存7.4.1贮存本品应放置阴凉干燥处存放，不得与有毒有害物质混放。成品堆放必须有垫板，离地10厘米以上，离墙30厘米以上。成品入库必须依照先进先出的原则，依次出库。不得露天存放，不得与有毒、有污染的物品或其他杂物混存。7.4.2保质期本产品在本标准规定条件下贮存，保质期为18个月。Q/WXJ0016S—2018A-7附录A（规范性附录）标志性成分检测方法A1α-亚麻酸的测定A.1.1原理样品经盐酸水解后，用乙醚-石油醚混合溶液提取油脂，经氢氧化钠-甲醇溶液和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化后，通过气相色谱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以外标法定量。A.1.2试剂试验所用水均为去离子水。A.1.2.1盐酸：分析纯。A.1.2.2乙醚：分析纯。A.1.2.3正己烷：色谱纯。A.1.2.4甲醇：分析纯。A.1.2.5氯化钠：分析纯。A.1.2.6氢氧化钠：分析纯。A.1.2.7石油醚（沸程60℃～90℃）（重蒸后）：分析纯。A.1.2.82moL/L氢氧化钠-甲醇溶液：称取8.0g氢氧化钠,溶于100mL甲醇中。A.1.2.950%三氟化硼-甲醇溶液：分析纯。A.1.2.1018%氯化钠水溶液：称取18.0g氯化钠于烧杯中，溶于100mL水中。A.1.2.11α-亚麻酸甲酯标准溶液：称取α-亚麻酸甲酯标准品（购自中国药品生物制品检定所）48.5mg，用正己烷溶解于25mL的容量瓶中，该标准溶液浓度为1.94mg/mL。A.1.3仪器A.1.3.1Agilent6890气相色谱仪：带氢火焰离子化检测器A.1.3.2旋转蒸发仪A.1.3.3高速混匀机A.1.3.4水浴锅A.1.4操作步骤A.1.4.1样品处理A.1.4.1.1脂肪的提取:精密称取1.0000g样品，放入带塞量筒中，加入5mL的水，摇匀后再加10mL盐酸。将带塞量筒置于70℃～80℃水浴中，每隔5～10min振摇一次，至试样消化完全为止，约40～50min。取出量筒，冷却至室温，加入10mL乙醇，混合。再加入25mL乙醚，加塞振摇1min（中间小心开塞放气），然后加入25mL石油醚，加塞振摇1min（中间小心开塞放气），静置分层后，吸出上清液，再分别加乙醚和石油醚各25mL提取一次，合并2次提取液，用旋转Q/WXJ0016S—2018A-8蒸发仪于45ºC减压蒸馏，挥干有机溶剂得到脂肪，用正己烷溶解样品并转移至50mL容量瓶，定容至刻度。A.1.4.1.2甲酯化吸取A1.4.1的样品溶液5mL，置于50mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，取1mL稀释后的样品溶液，置于5mL离心试管中，加入0.5mL2moL/L的氢氧化钠-甲醇溶液和3滴三氟化硼-甲醇溶液，充分振摇5min，加0.5mL18%的氯化钠水溶液，充分混匀后，离心，取上清液待测定。A.1.4.2标准品系列配制配置α-亚麻酸甲酯标准系列浓度为：0.0194mg/mL、0.0776mg/mL、0.194mg/