SNT 2046-2008 塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２０４６—２００８塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犿犲狉犮狌狉狔，犮犺狉狅犿犻狌犿，犮犪犱犿犻狌犿，犫犪狉犻狌犿犪狀犱犪狉狊犲狀犻犮犻狀狆犾犪狊狋犻犮狊犪狀犱狆犾犪狊狋犻犮狆狉狅犱狌犮狋狊—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２００８０４２９发布２００８１１０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草，中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局参加起草。本标准主要起草人：刘崇华、钟志光、慕俊泽、曾嘉欣、黄理纳、张海峰、黄丽、李政军、萧达辉。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２０４６—２００８塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法　　警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。１　范围本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定塑料及其制品（聚氟塑料除外）中铅（Ｐｂ）、汞（Ｈｇ）、铬（Ｃｒ）、镉（Ｃｄ）、钡（Ｂａ）和砷（Ａｓ）含量的方法。本标准适用于塑料及其制品（聚氟塑料除外）中铅（Ｐｂ）、汞（Ｈｇ）、铬（Ｃｒ）、镉（Ｃｄ）、钡（Ｂａ）和砷（Ａｓ）的测定。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备（ＧＢ／Ｔ６０２—２００２，ＩＳＯ６３５３１：１９８２，ＮＥＱ）ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）３　方法提要试料加入浓硝酸、过氧化氢、四氟硼酸混合溶剂经微波消解处理，消解后的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。４　试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂，实验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水的要求。４．１　硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。４．２　硝酸（５＋９５）。４．３　过氧化氢（ρ＝１．１０ｇ／ｍＬ）。４．４　四氟硼酸溶液（４０％）。４．５　铅、汞、铬、镉、钡和砷标准储备溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）：按ＧＢ／Ｔ６０２配制或直接购买有证标准物质。４．６　硝酸四氟硼酸混合溶液：量取１００ｍＬ硝酸（４．１），缓缓倒入８７０ｍＬ水中，再量取３０ｍＬ四氟硼酸溶液（４．４）一并混匀，得硝酸四氟硼酸混合溶液。４．７　铅、铬、镉、钡和砷混合标准储备液（１００μｇ／ｍＬ）：分别吸取１０．０ｍＬ铅、铬、镉、钡和砷溶液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（４．２）稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含有铅、铬、镉、钡和砷各１００μｇ。４．８　汞标准储备液（１００μｇ／ｍＬ）：吸取１０．０ｍＬ汞溶液（４．５）于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（４．２）稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含有汞１００μｇ。４．９　铅、铬、镉、钡和砷系列标准工作溶液：分别吸取０ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、５．０ｍＬ、１０．０ｍＬ铅、铬、１犛犖／犜２０４６—２００８镉、钡和砷混合标准储备液（４．７）于一组１００ｍＬ塑料容量瓶中，后用硝酸四氟硼酸混合溶液（４．６）稀释至刻度，混匀。此混合标准溶液含相同浓度的铅、铬、镉、钡和砷，系列浓度分别为：０μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ。４．１０　汞系列标准工作溶液：分别吸取０．２ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ汞标准储备液（４．８）于一组１００ｍＬ塑料容量瓶中，后用硝酸四氟硼酸混合溶液（４．６）稀释至刻度，混匀。该系列溶液汞的系列浓度分别为：０．２μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．０μｇ／ｍＬ。５　仪器设备５．１　高压密闭微波消解仪，配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐（最大工作压力不小于７ＭＰａ）。仪器的工作条件参见附录Ａ。５．２　电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器的工作条件参见附录Ｂ。５．３　低温破碎机。５．４　分析天平：精度为０．１ｍｇ。５．５　塑料容量瓶：５０ｍＬ、１００ｍＬ，Ａ级。５．６　抽滤过滤器，配过滤膜（孔径０．４５μｍ）。６　试样的制备对大块塑料制品，应用剪刀将样品预先剪至大小为２．０ｃｍ×２．０ｃｍ样块，再用低温破碎机（５．３）将样品研磨成粒径不超过０．５ｍｍ的粉末样；对厚度小于０．５ｍｍ的塑料膜样品，用剪刀将样品剪至尺寸小于５．０ｍｍ×５．０ｍｍ小碎片。７　分析步骤７．１　试料称取试样约２００ｍｇ，精确至１ｍｇ。每个样品进行两次独立的平行测定，同时做空白实验。７．２　试料消解将试料置于微波消解罐中，分别加入５ｍＬ浓硝酸（４．１）、１．５ｍＬ四氟硼酸溶液（４．４）、１．５ｍＬ过氧化氢（４．３）。对于含硅质较多的样品，需补加１ｍＬ四氟硼酸（４．４）。将消解罐封闭，按照附录Ａ给出的微波消解程序进行消解。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至５０ｍＬ的塑料容量瓶中，用少量硝酸（４．２）洗涤内罐和内盖３次，将洗涤液并入容量瓶，用水稀释至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用０．４５μｍ的过滤膜（５．６）抽滤，残留的固态物质用１５ｍＬ硝酸（４．２）分３次冲洗，所得到的溶液全部合并转移至５０ｍＬ的塑料容量瓶中，用水稀释至刻度。７．３　测定７．３．１　绘制校准曲线在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准曲线，各元素校准曲线的线性相关系数γ应大于等于０．９９９。７．３．２　测定在与７．３．１相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的谱线强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。如果消解溶液中铅、汞、铬、镉、钡和砷的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸四氟硼酸混合溶液（４．６）进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。８　结果计算样品中铅、汞、铬、镉、钡和砷的含量以各元素的质量分数狑计，数值以毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）表示，２犛犖／犜２０４６—２００８按式（１）计算：狑＝（犮１－犮０）×犞×犉犿…………………………（１）　　式中：犮１———样品消解溶液中铅、汞、铬、镉、钡和砷的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犮０———试剂空白溶液中铅、汞、铬、镉、钡和砷的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犉———消解溶液稀释倍数；犞———消解溶液定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———试料的质量，单位为克（ｇ）。９　报告结果取两次平行测定结果的平均值，并保留３位有效数字。当样品中测定元素含量不大于１００ｍｇ／ｋｇ时，两次平行测定结果差值的绝对值应不超过平均值的２０％。当样品中测定元素含量大于１００ｍｇ／ｋｇ时，两次平行测定结果差值的绝对值应不超过平均值的１０％，否则，应重新分析。１０　精密度由８家实验室对１个水平的试样进行测定，按ＧＢ／Ｔ６３７９．２计算精密度，结果见表１。表１　方法的精密度元素含量水平／（ｍｇ／ｋｇ）ｒＲＰｂ１１４５．０６１９．８Ｈｇ２５．０４．０７８．３Ｃｒ１１８５．９３１６．２Ｃｄ１４７５．６３１７．７Ｂａ２．８８×１０３７３．３３０４Ａｓ３０．２５．６３９．６１１１　各元素的分析波长和检出限各元素的分析波长和检出限如表２所示。表２　元素分析波长和检出限元素分析波长／ｎｍ检出限／（ｍｇ／ｋｇ）Ｐｂ２２０．３５３１０Ｈｇ１９４．２２７１０Ｃｒ２６７．７１６５Ｃｄ２１４．４３８５Ｂａ２３３．５２７５Ａｓ１９３．６９６１０３犛犖／犜２０４６—２００８附　录　犃（资料性附录）高压密闭微波消解仪工作条件微波消解仪具有功率程序控制和温度程序控制两种方式，表Ａ．１给出微波消解样品的功率控制程序工作条件，表Ａ．２给出微波消解样品的温度控制程序工作条件。表犃．１　微波消解样品的功率控制程序（适用于五个导管的输出功率）步骤时间／ｍｉｎ输出功率／Ｗ压力极限／ＭＰａ１５４００３．５２５６００３．５３１２８００３．５４２８００３．５５３５００４．０６３００—表犃．２　微波消解样品的温度控制程序步骤时间／ｍｉｎ温度／℃升温１５１２５升温２１０２１０恒温３４５２１０降温４——４犛犖／犜２０４６—２００８附　录　犅（资料性附录）电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作条件为：功率：１３００Ｗ，冷却气流量：１４Ｌ／ｍｉｎ，雾化器流量：０．８Ｌ／ｍｉｎ，辅助气流量：０．６Ｌ／ｍｉｎ，试液提升量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ，分析波长参见表Ｂ．１。表犅．１　元素参考分析波长元素可选用分析波长／ｎｍＰｂ２２０．３５３，２６１．４１８，２８３．３０６Ｈｇ１９４．２２７，２５３．６５２Ｃｒ２６７．７１６，２０６．１４９，３５７．８６９Ｃｄ２１４．４３８，２２８．８０２，２２６．５０２Ｂａ２３３．５２７，４５５．３７４，４９３．３９５，２３０．４２５Ａｓ１９３．６９６，１９７．１９８，１８８．９７９５犛犖／犜２０４６—２００８