SNT 2279-2009 食品接触材料 塑料 食品模拟物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２２７９—２００９食品接触材料　塑料食品模拟物中多环芳烃的测定高效液相色谱法犉狅狅犱犮狅狀狋犪犮狋犿犪狋犲狉犻犪犾狊犪狀犱犪狉狋犻犮犾犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犘犃犎狊犻狀狆犾犪狊狋犻犮狊犪狀犱狆犾犪狊狋犻犮狊犻狋犲犿狊—犎犘犔犆犿犲狋犺狅犱２００９０２２０发布２００９０９０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前!!言本标准的附录!为规范性附录!附录为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准由中华人民共和国山东出入境检验检疫局起草本标准主要起草人#汤志旭$牛增元$庞士平$罗忻$徐琴$王凤美本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准!!!#!!#!$$#食品接触材料!塑料食品模拟物中多环芳烃的测定高效液相色谱法%!范围本标准规定了食品接触材料!塑料!食品模拟物中多环芳烃的高效液相色谱测定方法本标准适用于食品接触材料!塑料!食品模拟物中多环芳烃的测定!!规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件!其随后所有的修改单%不包括勘误的内容&或修订版均不适用于本标准!然而!鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件!其最新版本适用于本标准#’$%%&’!分析实验室用水规格和试验方法%#’$%%&’(’((&!)*+,%-%#.-&/!0+1&*2’$’’&(!食品接触材料!塑料中受限物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定以及食品模拟物暴露条件选择的指南&!术语和定义下列术语和定义适用于本标准&3%多环芳烃!$%&’()(&*(+,%-+.*(/’0,%(+,1%23简称4!56!是指含有两个或两个以上苯环的芳香烃环上也可由短的烷基或环烷基取代基本标准中的多环芳烃特指美国74!方法指定的优先监测的.%种多环芳烃!见附录!’!原理对试样进行食品模拟溶液浸泡!水性食品模拟浸泡液过(8’’9滤膜!用配有二极管阵列检测器%1!1&的高效液相色谱仪器测定)异辛烷浸泡液经旋转蒸发浓缩后!氮气吹干!乙腈定容后!过(8’’9滤膜!使用配有二极管阵列检测器%1!1&的高效液相色谱仪器测定!外标法定量(!试剂和材料除有特殊说明以外!水为#’$%%&’规定的一级水(3%!甲醇#液相色谱纯(3!!乙腈#液相色谱纯(3&!无水乙醇#液相色谱纯(3’!乙酸#液相色谱纯(3(!异辛烷#液相色谱纯(3)!模拟物种类#(((模拟物!#蒸馏水或同质水)(((模拟物#乙醇水溶液%.(:!体积分数&#量取;(9无水乙醇于;((9容量瓶中!用水定容至刻度).!!#!!#!$$#(((模拟物=#乙酸水溶液%,:!体积分数&#量取.;9乙酸于;((9容量瓶中!用水定容至刻度)(((模拟物1#异辛烷(3!多环芳烃标准物质#(((萘%?@ABA?CDD&纯度--8E:菲%@AD?BAFDD&纯度--:)(((苊烯%?GD@ABAHCDD&纯度--8-:芴%ICJKFDD&纯度--8%:)(((苊%?GD?@ABADD&纯度--8-:)(((芴%ICJKFDD&纯度--8%:)(((菲%@AD?BAFDD&纯度--:)(((蒽%?BAF?GDD&纯度--3-:)(((荧蒽%ICLKF?BADD&纯度-&3’:)(((芘%@HFDD&纯度-%3%:苊%?GD?@ABADD&纯度--3-:)(((苯并*!+蒽%MDNK*!+@HFDD&纯度-&3,:)(((%GAFH6DD&纯度-&3’:)(((苯并*+荧蒽%MDNK*+ICLKF?BADD&纯度--3-:)(((苯并*#+荧蒽%MDNK*#+ICLKF?BADD&纯度--3;:)(((苯并*!+芘%MDNK*!+ICLKF?BADD&纯度--3.:)(((二苯并*!!$+蒽%OJMDNK*!!$+?BAF?GDD&纯度--3;:)(((苯并*%!$!&+苝%MDNK*%!$!&+@DFHCDD&纯度--3%:)(((茚并*.!’!,P’(+芘%JODK*.!’!,P’(+@HFDD&纯度-&3/:(3*!多环芳烃标准储备溶液#准确称量多环芳烃.(3(9Q!用乙腈定容于.(9容量瓶中!(R#ER避光保存(3#!水性模拟液#吸取适量多环芳烃标准储备溶液%;3&&!用不含待侧物的水$,:乙酸水溶液$.(:乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液!用于绘制标准曲线(3%$!异辛烷模拟液#吸取适量的多环芳烃标准储备溶液%;3&&!用不含待测物的异辛烷!配制成不同浓度的标准工作液!用于绘制标准曲线)!仪器及设备)3%!高效液相色谱仪#配有二极管阵列检测%1!1&)3!!旋转蒸发仪)3&!氮吹仪)3’!滤膜#4$S7!(8’’9!分析步骤3%!迁移试验根据待测样品的预期用途和使用条件!按*2’$’’&(规定的迁移试验方法和试验条件!用适当的模拟物%;3%&进行多环芳烃的迁移试验?&!水性模拟浸泡液迁移试验水$,:乙酸$.;:乙醇浸泡液!通过(8’’9滤膜过滤!待液相色谱分析M&!异辛烷模拟浸泡液准确移取.((9异辛烷!旋转蒸发仪恒温;(R蒸发至近干!氮气吹干!准确加入.9乙腈’!!#!!#!$$#溶解残余物!通过(8’’9过滤!待液相色谱分析3!!液相色谱条件?&!色谱柱#=P4!5*!;9!.;(99TE8%99%内径&或相当者)M&!检测波长#’’%9)G&!流动相#水P乙腈%,(U/(!体积比&)O&!流速#.3(9’9J)D&!进样量#’(3&!液相色谱测定根据样液中被测多环芳烃的含量情况!选定峰面积相近的标准工作溶液%E3-&标准工作溶液和样液中多环芳烃的响应值均应在仪器的检测线性范围内对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定在上述色谱条件下!多环芳烃的参考保留时间参考附录中的表3.*!空白试验将未进行迁移试验的食品模拟物按上述步骤进行空白试验#!结果计算结果用色谱数据处理软件或按式%.&计算!计算结果需扣除空白值#)*+,’,-.+6,-,,,,,,,,,,%.&!!式中#)(((试样中多环芳烃的含量!单位为毫克每升%9Q’&)+(((样液中多环芳烃的峰面积)+6(((标准工作液中多环芳烃的峰面积)’(((标准工作液中多环芳烃的浓度!单位为纳克每毫升%Q’9&)-.(((样液最终定容体积!单位为毫升%9&)-(((试样的体积!单位为毫升%9&%$!测定低限本方法的在不同食品模拟物中的测定低限#蒽$荧蒽$菲$苯并蒽为(8(.9Q’!其余为(8(;9Q’%%!精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的.(:,!!#!!#!$$#附!录!4%规范性附录&%)种多环芳烃表43%!%)种多环芳烃序号中文名称英文名称=!*编号.萘?@ABA?CDD-.P’(P,’苊烯?GD@ABAHCDD’(&P-%P&,苊?GD?@ABADD&,P,’P-E芴ICLKFDD&%P/,P/;菲@AD?BAFDD&;P(.P&%蒽?BAF?GDD.’(P.’P//荧蒽ICLKF?BADD’(%PEEP(&芘@HFDD.’-P((P(-苯并*!+蒽MDNK*!+?BAF?GDD;%P;;P,.(GAFH6DD’.&P(.P-..苯并*+荧蒽MDNK*+ICLKF?BADD’(;P--P’.’苯并*#+荧蒽MDNK*#+ICLKF?BADD’(/P(&P-.,苯并*!+芘MDNK*!+@HFDD;(P,’P&.E二苯并*!!$+蒽OJMDNK*!!$+?BAF?GDD;,P/(P,.;苯并*%!$!&+苝%二萘嵌苯&MDNK*%!$!&+@DFHCDD.-.P’EP’.%茚并*.!’!,P’(+芘JODK*.!’!,P’(+@HFDD.-,P,-P;E!!#!!#!$$#附!录!5%资料性附录&多环芳烃标准物质的典型液相色谱图及相关信息图53%!多环芳烃标准物质的典型液相色谱图%波长!!)2-&表53%!各色谱峰代表的多环芳烃的参考保留时间和中英文名称序号保留进间’9J中文名称英文名称..(3&&;萘?@ABA?CDD’.’3E’;苊烯?GD@ABAHCDD,.E3;/.苊?GD?@ABADDE.;3.;’芴ICLKFDD;.%3/(-菲@AD?BAFDD%.&3.&-蒽?BAF?GDD/.-3&/.荧蒽ICLKF?BADD&’.3.;,芘@HFDD-’;3’-E苯并*!+蒽MDNK*!+?BAF?GDD.(’%3./;GAFH6DD..’-3%(&苯并*+荧蒽MDNK*+ICLKF?BADD.’,.3(-.苯并*#+荧蒽MDNK*#+ICLKF?BADD.,,’3%(’苯并*!+芘MDNK*!+@HFDD.E,E3%E’二苯并*!!$+蒽@JMDNK*!!$+?BAF?GDD.;,%3../苯并*%!$!&+苝MDNK*%!$!&+@DFHCDD.%,%3/%/茚并*.!’!,P’(+芘JODK*.!’!,P’(+@HFDD;!!#!!#!$$#书书书９００２—９７２２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准食品接触材料　塑料食品模拟物中多环芳烃的测定高效液相色谱法ＳＮ／Ｔ２２７９—２００９中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１１千字２００９年５月第一版　２００９年５月第一次印刷印数１—２０００书号：１５５０６６·２１９６６４　定价１６．００元