TCCCMHPIE 1.9-2016 植物提取物 积雪草提取物

ICS11.120C25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.9—2016植物提取物积雪草提取物Plantextract—GotuKolaextract2017-06-21发布2017-07-01实施中国医药保健品进出口商会发布前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：桂林莱茵生物科技股份有限公司。本标准主要起草人：宋云飞、李杰、罗勇为、黄华凤、李元元。T/CCCMHPIE1.9—20161植物提取物积雪草提取物1　范围本标准规定了积雪草提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以积雪草为原料经提取、精制后，喷雾干燥而成的积雪草提取物。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4789.38食品安全国家标准食品微生物学检验大肠埃希氏菌计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T5009.13食品中铜的测定GB/T5009.15食品中镉的测定GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.74食品添加剂中重金属限量试验GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准3　技术要求3.1　工艺要求3.1.1　植物原料为伞形科植物积雪草Centellaasiatica（L.）Urban的干燥全草。每年5月~10月收集积雪草原料，除杂后，经晾干或烘干即得。3.1.2　工艺过程原料→提取→分离→纯化→喷雾干燥→产品3.2　产品要求3.2.1　感官要求应符合表1的规定。T/CCCMHPIE1.9—20162表1　感官要求项目要求色泽黄棕色气味积雪草特殊气味状态均匀、无可见异物的粉末3.2.2　理化要求应符合表3的规定。表3理化要求项目指标鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示两个相同的紫红色斑点，且比移值符合。积雪草总苷／%≥25水分／%≤5.0灰分／%≤3.0粒度(80目筛通过率)／%≥99重金属（以Pb计）／mg/kg≤10铅（Pb）／(mg/kg)≤3.0镉（Cd）／(mg/kg)≤0.3砷（As）／(mg/kg)≤1.0汞（Hg）／(mg/kg)≤0.1铜（Cu）／(mg/kg)≤5.0表注1：积雪草总苷为羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸4种有效成分之和。3.2.3　微生物要求应符合表4的规定表4　微生物要求项目指标细菌总数／(CFU/g)≤1000霉菌及酵母菌数／(CFU/g)≤100大肠菌群／(MPN/g)≤3.0大肠杆菌不得检出沙门氏菌不得检出金黄色葡萄球菌不得检出3.2.4　其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。T/CCCMHPIE1.9—201634　检验方法4.1　感官检验启开试样后，立即嗅其气味；另取试样适量置于白色瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2　理化检测4.2.1　积雪草总苷按第A.3章中规定的方法进行测定。4.2.2　水分测定按GB5009.3中规定的第一法进行测定。4.2.3　灰分测定按GB5009.4中规定的方法进行测定。4.2.4　粒度按第A.4章中规定的方法进行测定。4.2.5　重金属（以Pb计）按GB/T5009.74中的方法进行测定。4.2.6　铅按GB5009.12中规定的第一法进行测定。4.2.7　镉按GB/T5009.15中规定的第一法进行测定。4.2.8　总砷按GB5009.11中规定的第一法进行测定。4.2.9　总汞按GB/T5009.17中规定的第一法进行测定。4.2.10　铜按GB/T5009.13中规定的第一法进行测定。4.3　微生物检验4.3.1　细菌总数检验按GB4789.2中规定的方法进行检验。4.3.2　霉菌及酵母菌数检验按GB4789.15中规定的方法进行检验。4.3.3　大肠菌群检验按GB4789.3中规定的第一法MPN计数法进行检验。4.3.4　大肠杆菌按GB4789.38中规定的方法进行检验。4.3.5　沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行检验。4.3.6　金黄色葡萄球菌按GB4789.10中规定的方法进行检验。T/CCCMHPIE1.9—201645　检验规则5.1　组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2　出厂检验5.2.1　产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2　出厂检验项目：外观、水分、灰分、积雪草苷、重金属及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠埃希氏菌、沙门氏菌。5.3　型式检验53.1　型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2　正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3　有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产6个月以上,恢复生产时；e）食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4　判定规则5.4.1　检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2　检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6　包装、标签、运输、贮存和保质期6.1　包装包装材料应符合GB9685食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准的要求。6.2　标签6.2.1　包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.2.2　外包装箱体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3　运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4　贮存产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。T/CCCMHPIE1.9—201656.5　保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为24个月。T/CCCMHPIE1.9—20166A.1　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2　鉴别A.2.1　仪器和材料A.2.1.1　超声波清洗器。A.2.1.4　层析缸：规格与色谱板相适应。A.2.1.5　TLCSilicagel60F254或硅胶G薄层板。A.2.1.7　甲醇。A.2.1.8　三氯甲烷。A.2.1.9　水。A.2.1.10　浓硫酸。A.2.1.11　乙醇。A.2.1.14　羟基积雪草苷、积雪草苷对照品。A.2.2　鉴别方法A.2.2.1　样品溶液取本品粉末250mg，置25mL容量瓶中，加入约20mL甲醇超声处理30min，用甲醇定容至刻度，滤过。A.2.2.2　对照品溶液取羟基积雪草苷、积雪草苷对照品2.0mg，溶解于2mL甲醇中。A.2.2.3　色谱操作分吸取对照品溶液和供试品溶液各5µL，分别点于同一TLCSilicagel60F254板上，以三氯甲烷-甲醇-水（7:3:0.5，v/v/v）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。A.2.2.4　比移值Rf的计算比移值Rf按式（A.1）计算：（A.1）式中：L1--原点到样品（或标准品）色斑中心的距离，cm；L0--原点到展开剂前沿的距离，cm。计算结果保留小数点后一位有效数字。A.3　积雪草总苷的测定A3.1　试剂A3.1.1　乙腈（色谱纯）。A3.1.2　甲醇。A3.1.3　磷酸。附录A（规范性附录）检验方法T/CCCMHPIE1.9—20167%100W122mm式中：m1——过筛前的样品重量，g。m2——过筛后接收盒内的样品重量，g。%100mc509.0526.0017.1WiiiAPVDCBAT/CCCMHPIE1.9—20167A3.1.4　β环糊精。A3.1.5　2mmol/Lβ环糊精（pH=4）：称取2.27gβ环糊精，加水1000mL超声溶解，用磷酸调节pH至4（约加磷酸0.1mL），超声混匀，过0.45µm水系滤膜。A3.2　对照品积雪草苷对照品单体。积雪草提取物定性对照品（供总苷含量测定时定性用，含羟基积雪草苷、积雪草苷、羟基积雪草酸、积雪草酸4种成分）A3.3　仪器和用具A3.3.1　高效液相色谱仪（紫外检测器或二极管阵列检测器）A3.3.2　分析天平：感量0.01mg。A3.3.3　超声波清洗器。A3.3.4　针筒式过滤器，0.45µm微孔滤膜（有机系）。A3.4　色谱条件A3.4.1　色谱柱：LunaC18，250mm×4.6mm，5µm。流动相：a）流动相A：2mmol/Lβ环糊精（pH=4）（A.2.1.5）b）流动相B：乙腈A3.4.2　梯度条件：见表A.1表A.1梯度条件时间/min流动相A（%，v/v）B（%，v/v）02476202476604555762476A3.4.3　柱温：25℃。A3.4.4　流速：0.8mL/min。A3.4.5　检测波长：205nm。A3.4.6　进样量：10µL。A3.5　操作步骤A3.5.1　积雪草苷对照品溶液的制备：精密称取积雪草苷适量，用甲醇超声溶解，配制成浓度约为1.0mg/mL的标准使用溶液，过0.45µm有机滤膜，备用。A3.5.2　定性对照品溶液的制备：精密称取积雪草提取物定性对照品适量，用甲醇超声溶解，定容，过0.45µm有机滤膜，备用。A3.5.3　样品溶液的制备：取本品粉末约250mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇超声处理，冷却至室温，甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。A3.5.4　依次注射空白溶液、对照品溶液、定性对照品溶液、样品溶液进行检测，外标法定量。A3.6　计算总皂苷含量以质量分数Wi计，数值以%表示，按式(A.2)计算：………（A.2）T/CCCMHPIE1.9—20167%100W122mm式中：m1——过筛前的样品重量，g。m2——过筛后接收盒内的样品重量，g。%100mc509.0526.0017.1WiiiAPVDCBAT/CCCMHPIE1.9—20168式中：A——样品中积雪草苷的峰面积；B——样品中羟基积雪草苷的峰面积；C——样品中羟基积雪草酸的峰面积；D——样品中积雪草酸的峰面积；ci——积雪草苷对照品的浓度，mg/mL；V——样品的定容体积，mL；P——积雪草苷对照品的纯度，%；Ai——积雪草苷对照品的峰面积；m——样品的称样量，mg；1.017——羟基积雪草苷的校正因子；0.526——羟基积雪草酸的校正因子；0.509——积雪草酸的校正因子。A.4粒度的测定A.4.1　设备A.4.1.1　分样筛（带筛盖与接收盒），80目。A.4.1.2　天平，感量为0.001g。A.4.2　操作程序取接收盒，将分样筛放在接收盒上，称取约40g提取物粉末，精确至0.001g，置