TCCCMHPIE 1.20-2016 植物提取物 人参提取物

ICS11.120C25T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.20—2016植物提取物人参提取物Plantextract—Panaxginsengextract2017-06-21发布2017-07-01实施中国医药保健品进出口商会发布前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：吉林省宏久生物科技股份有限公司。本标准主要起草人：金爱玉、高开华、王评评、辛忠源、姜海洋。T/CCCMHPIE1.20—20161植物提取物人参提取物1　范围本标准规定了人参提取物的技术要求、检验方法、检验规则、包装、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以五加科植物人参PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根和根茎经水和乙醇提取、浓缩、喷雾干燥或真空干燥工艺制得的提取物。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB5009.3食品安全国家标准食品中水分的测定GB5009.4食品安全国家标准食品中灰分的测定GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定3　技术要求3.1　工艺要求3.1.1　植物原料以五加科植物人参PanaxginsengC.A.Mey.的地下干燥根为植物原料，多于秋季采挖，洗净经晒干或烘干后获得。3.1.2　工艺过程植物地下根原料→水和乙醇提取→浓缩→喷雾干燥（或真空干燥）→产品3.2　产品要求3.2.1　感官要求应符合表1的规定。T/CCCMHPIE1.20—20162表1　感官要求项目要求色泽浅黄色至棕黄色滋味与气味人参特殊气味外观均匀粉末，无肉眼可见外来异物3.2.2　理化指标要求应符合表2的规定。表2　理化指标项目指标鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。人参总皂苷含量/%≥10.0灰分/%≤10.0水分/%≤5.0粒度（100目筛通过率）/%≥95堆密度松密度/(g/mL)0.25~0.45紧密度/(g/mL)0.40~0.70铅（Pb）/(mg/kg)≤2.0砷（As）/(mg/kg)≤1.0汞（Hg）/(mg/kg)≤0.1镉（Cd）/(mg/kg)≤0.23.2.3　微生物要求应符合表3的规定。表3　微生物指标项目指标菌落总数/(CFU/g)≤1000霉菌及酵母菌数/(CFU/g)≤100大肠菌群/(MPN/g)≤3.0沙门氏菌不得检出3.2.4　其他污染物其他污染物限量要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定。对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。4　检验方法4.1　感官检验T/CCCMHPIE1.20—20163取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，嗅其气味，检查有无异物。4.2　理化检验4.2.1　鉴别按第A.2章中规定的试验方法进行测定，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。4.2.2　人参总皂苷含量按第A.3章中规定的方法进行测定。4.2.3　灰分按GB5009.4中规定的方法进行测定。4.2.4　水分按GB5009.3中规定的方法进行测定。4.2.5　粒度按第A.4章中规定的方法进行测定。4.2.6　堆密度按第A.5章中规定的方法进行测定。4.2.7　铅(Pb)按GB5009.12中规定的方法进行测定。4.2.8　砷(As)按GB5009.11中规定的方法进行测定。4.2.9　汞(Hg)按GB5009.17中规定的方法进行测定。4.2.10　镉(Cd)按GB5009.15中规定的方法进行测定。4.3　微生物检验4.3.1　菌落总数按GB4789.2中规定的方法进行测定。4.3.2　霉菌及酵母菌数按GB4789.15中规定的方法进行测定。4.3.3　大肠菌群按GB4789.3中规定的方法进行测定。4.3.4　沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行测定。5　检验规则5.1　组批同品种、同等级、同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。5.2　出厂检验5.2.1　产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。T/CCCMHPIE1.20—201645.2.2　出厂检验项目：色泽、滋味与气味、外观、水分、灰分、人参皂苷、重金属及有害元素、细菌菌数、霉菌和酵母菌、大肠菌群。5.3　型式检验53.1　型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2　正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3　有下列情况之一时，应进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b）正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c）出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d）产品停产6个月以上,恢复生产时；e）食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4　判定规则5.4.1　检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2　检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6　包装、标签、运输、贮存和保质期6.1　包装包装材料应符合GB4806.1和GB9685的要求。6.2　标签6.2.1　包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.2.2　外包装箱体上应标有：防潮、防晒、勿重压、朝上（朝下）等字样或标志。标签内容清晰可见，标签应粘贴牢固。6.3　运输运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4　贮存产品应贮存于阴凉、清洁和干燥的仓库中。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5　保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为24个月。T/CCCMHPIE1.20—20165A.1　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2　鉴别试验A.2.1　仪器和材料A.2.1.1　天平，感量为0.1mg。A.2.1.2　水浴锅。A.2.1.3　超声波清洗仪。A.2.1.4　硅胶G薄层板，涂布有0.25mm厚色谱级硅胶，规格可选择10cm×20cm。A.2.1.5　层析缸，规格与色谱板相适应。A.2.1.6　紫外分析仪（365nm）。A.2.1.7　干燥箱。A.2.1.8　三氯甲烷。A.2.1.9　正丁醇。A.2.1.10　氨水。A.2.1.11　甲醇。A.2.1.12　乙酸乙酯。A.2.1.13　硫酸。A.2.1.14　乙醇。A.2.1.15　标准品：人参皂苷Rb1（购自中国食品药品检定研究院）。A.2.1.16　标准品：人参皂苷Re（购自中国食品药品检定研究院）。A.2.1.17　标准品：人参皂苷Rf（购自中国食品药品检定研究院）。A.2.1.18　标准品：人参皂苷Rg1（购自中国食品药品检定研究院）。A.2.2　鉴别方法A.2.2.1　样品溶液取本品粉末1g，加三氯甲烷40mL，加热回流1h，弃去三氯甲烷，药渣挥干溶剂，加水0.5mL搅拌湿润，加入饱和正丁醇10mL，超声处理30min，吸取上清液加3倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得。A.2.2.2　对照品溶液取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇溶解制成每1mL各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。A.2.2.3　色谱操作吸取上述二种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板（厚度0.25mm）上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10），0℃～4℃放置（30分钟以上）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。附录A（规范性附录）检验方法T/CCCMHPIE1.20—20166A.3　人参总皂苷的测定方法A.3.1　方法提要样品经超声溶解后，采用高效液相色谱法测定，用外标法定量。A.3.2　仪器和材料A.3.2.1　分析天平，感量为0.01mg。A.3.2.2　超声波清洗仪。A.3.2.3　0.45μm微孔滤膜（有机相）。A.3.2.4　高效液相色谱仪（配紫外检测器）。A.3.2.5　甲醇，色谱纯。A.3.2.6　乙腈，色谱纯。A.3.2.7　甲醇。A.3.2.8　二次蒸馏水。A.3.2.9　标准品：人参皂苷Rg1（购自中国食品药品检定研究院）。A.3.2.10　标准品：人参皂苷Re（购自中国食品药品检定研究院）。A.3.2.11　标准品：人参皂苷Rb1（购自中国食品药品检定研究院）。A.3.2.12　标准品：人参皂苷Rb2（购自中国食品药品检定研究院）。A.3.2.13　标准品：人参皂苷Rf（购自中国食品药品检定研究院）。A.3.2.14　标准品：人参皂苷Rc（购自北京恒元启天化工技术研究院）。A.3.2.15　标准品：人参皂苷Rd（购自北京恒元启天化工技术研究院）。A.3.3　色谱条件及系统适用性A.3.3.1　十八烷基键合硅胶色谱柱或同类型色谱柱（250×4.6mm，5μm）。A.3.3.2　流动相：A相：乙腈，B相：0.1%磷酸溶液。梯度条件见表A.1。表A.1　流动相运行梯度条件时间/min流动相A/%流动相B/%0～30198130～3519→2481→7635～6024→4076→60A.3.3.3　检测波长：203nm。A.3.3.4　流速：1.3mL/min。A.3.3.5　理论塔板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000。A.3.4　操作方法A.3.4.1　对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf对照品适量，置于容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，制成每1ml约含人参皂苷Rg10.30mg、人参皂苷Re0.5mg、人参皂苷Rf0.20mg、人参皂苷Rb10.50mg、人参皂苷Rb20.30mg、人参皂苷Rc0.30mg、人参皂苷Rd0.20mg的溶液，摇匀，即得。A.3.4.2　供试品溶液的制备称取约200mg人参提取物试样（根据含量高低调整称样量），精确至0.1mg，于容量瓶中，加甲醇约5mL溶解，超声振荡约20min后，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。A.3.4.3　测定方法精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL，分别注入液相色谱仪（配紫外检测器），测定，即得。T/CCCMHPIE1.1—20168A.3.3.3检测波长：203nm。A.3.3.4流速：1.3mL/min。A.3.3.5理论塔板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000。A.3.4操作方法A.3.4.1对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rd、Rf对照品适量，置于容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，制成每1ml约含人参皂苷Rg10.30mg、人参皂苷Re0.5mg、人参皂苷Rf0.20mg、人参皂苷Rb10.50mg、人参皂苷Rb20.30mg、人参皂苷Rc0.30mg、人参皂苷Rd0.20mg的溶液，摇匀，