TCCCMHPIE 1.32-2018 植物提取物 灵芝孢子油

T中国医药保健品进出口商会团体标准T/CCCMHPIE1.32—2018ICS11.120C25植物提取物灵芝孢子油Plantextract——GanodermaLucidumSporesOil中国医药保健品进出口商会发布2018-07-01发布2018-07-15实施T/CCCMHPIE1.32—2018I前言本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20004.1—2016给出的规则起草。本标准由中国医药保健品进出口商会提出。本标准由中华人民共和国商务部归口。本标准起草单位：广州白云山汉方现代药业有限公司、福建仙芝楼生物科技有限公司、安徽金寨乔康药业有限公司、山东瑞芝生物科技有限公司。本标准主要起草人：许文东、王小妹、李菁、袁诚、李咏华、李晔、周岩飞、江庆伍、李芳、温恺嘉、康丹瑜、罗爱勤、杨阳、陈亮、黄程程。T/CCCMHPIE1.32—20181灵芝孢子油1范围本标准规定了灵芝孢子油的技术要求、检验方法、检验规则和产品包装、标签、运输、贮存和保质期要求。本标准适用于以多孔菌科真菌赤芝Ganodermalucidum(Leyss.exFr.)Karst.的孢子为原料，经破壁、超临界二氧化碳萃取分离制成的油脂提取物。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定GB5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB5009.22食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB5009.27食品安全国家标准食品中苯并(a)芘的测定GB5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB5009.229食品安全国家标准食品中酸价的测定T/CCCMHPIE1.32—20182GB5009.168食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB5009.236食品安全国家标准动植物油脂水分及挥发物的测定GB5526植物油脂检验比重测定法GB/T5527动植物油脂折光指数的测定GB/T5532动植物油脂碘值的测定GB/T5534动植物油脂皂化值的测定GB/T5535.1动植物油脂不皂化物测定《中华人民共和国药典(2015版)》第四部通则0502薄层色谱法2技术要求3.1工艺要求3.1.1植物原料多孔菌科真菌赤芝Ganodermalucidum(Leyss.exFr.)Karst.的孢子。3.1.2工艺过程原料→破壁→超临界二氧化碳萃取分离→产品3.2产品要求3.2.1感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求色泽淡黄色至黄色滋味与气味带有灵芝孢子油固有的气味和滋味，无异味外观澄明油状液体，无可见异物3.2.2理化要求应符合表2的规定。表2理化要求T/CCCMHPIE1.32—20183项目指标TLC薄层鉴别供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同颜色斑点GC气相色谱鉴别脂肪酸组成测定项下的色谱图中，供试品色谱图中应呈现与肉豆蔻酸甲酯、十五烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰脂肪酸组成肉豆蔻酸十五烷酸棕榈酸棕榈油酸硬脂酸油酸亚油酸0.1%～0.4%0.2%～0.8%13.0%～19.0%0.2%～0.6%2.0%～6.0%48.0%～72.0%11.0%～22.0%相对密度(20oC)0.905～0.925折光指数1.46～1.48酸价(以KOH计)/(mg/g)≤6.0过氧化值/(g/100g)≤0.22碘值/(g/100g)69～94皂化值(以KOH计)/(mg/g)184～204不皂化物/(g/100g)≤3.0水分及挥发物/%≤0.3铅(Pb)/(mg/kg)≤1.0镉(Cd)/(mg/kg)≤0.5T/CCCMHPIE1.32—20184总砷(As)/(mg/kg)≤0.5总汞(Hg)/(mg/kg)≤0.1黄曲霉毒素B1/(μg/kg)≤10苯并(a)芘/(μg/kg)≤103.2.3微生物要求应符合表3的规定。表3微生物要求项目指标菌落总数/(CFU/mL)≤1000霉菌和酵母/(CFU/mL)≤50大肠菌群/(MPN/mL)≤0.43金黄色葡萄球菌≤0/25mL沙门氏菌≤0/25mL3.2.4其他污染物其他污染物限度要求，依据不同要求，应符合我国相关法规的规定，对于出口产品，应符合出口目的国相关法规的规定。3检验方法4.1感官检验开启样品包装后，立即嗅其气味；另取适量样品置清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽、外观，并检查有无异物。4.2理化检验4.2.1TLC薄层鉴别按第A.2章中规定的检测方法进行测定。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同颜色斑点。T/CCCMHPIE1.32—201854.2.2GC气相色谱鉴别按第A.3章中规定的检测方法进行测定。脂肪酸组成测定项下的色谱图中，供试品色谱图中应呈现与肉豆蔻酸甲酯、十五烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。4.2.3脂肪酸组成按第A.3章中规定的检测方法进行测定。4.2.4相对密度(20oC)按GB5526中的比重瓶法进行测定。4.2.5折光指数按GB/T5527中规定的方法进行测定。4.2.6酸价按GB5009.229中规定的方法进行测定。4.2.7过氧化值按GB5009.227中规定的方法进行测定。4.2.8碘值按GB/T5532中规定的方法进行测定。4.2.9皂化值按GB/T5534中规定的方法进行测定。4.2.10不皂化物按GB/T5535.1乙醚提取法中规定的方法进行测定。4.2.11水分及挥发物按GB5009.236中规定的第二法进行测定。4.2.12铅按GB5009.12中规定的方法进行测定。T/CCCMHPIE1.32—201864.2.13镉按GB5009.15中规定的方法进行测定。4.2.14总砷按GB5009.11中规定的方法进行测定。4.2.15总汞按GB5009.17中规定的方法进行测定。4.2.16黄曲霉毒素B1按GB5009.22中规定的第一法进行测定。4.2.17苯并(a)芘按GB5009.27中规定的方法进行测定。4.3微生物指标4.3.1菌落总数按GB4789.2中规定的方法进行检验。4.3.2霉菌及酵母菌数按GB4789.15中规定的方法进行检验。4.3.3大肠菌群按GB4789.3中规定的第一法MPN计数法进行检验。4.3.4金黄色葡萄球菌按GB4789.10中规定的方法进行检验。4.3.5沙门氏菌按GB4789.4中规定的方法进行检验。5检验规则5.1组批同一批投料生产的产品，以同一生产日期为一检验批次。T/CCCMHPIE1.32—201875.2出厂检验5.2.1产品须逐批检验，检验合格并签发合格证后产品方可出厂。5.2.2出厂检验项目：外观、TLC薄层色谱法鉴别、脂肪酸组成、酸价、过氧化值、水分及挥发物、重金属(铅、镉、总砷、总汞)及有害元素、菌落总数、霉菌及酵母菌数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、沙门氏菌。5.3型式检验53.1型式检验项目包括本标准中规定的全部项目。5.3.2正常生产时每年应进行一次型式检验。5.3.3有下列情况之一时须进行型式检验。a）原料来源变动较大时；b)正式投产后，如配方、生产工艺有较大变化，可能影响产品质量时；c)出厂检验与上一次型式检验结果有较大差异时；d)产品停产6个月以上,恢复生产时；e)食品安全监督部门提出进行型式检验的要求时。5.4判定规则5.4.1检验结果全部项目符合本标准规定时，判该批产品为合格品。5.4.2检验结果不符合本标准要求时，可以在原批次产品中双倍抽样复检一次，判定以复检结果为准。复检后仍有一项或一项以上不符合标准时，判该批产品为不合格品。6包装、标签、运输、贮存和保质期。6.1包装包装材料应符合GB4806.1的要求。6.2标签包装标签上应标明：产品名称、批号、规格、净含量、执行标准、生产厂名、厂址、产地、生产日期、保质期、贮存条件。6.3运输T/CCCMHPIE1.32—20188运输时必须轻装轻卸，不得与有毒、有害、有异味、易污染物品混装载运，严防挤压、雨淋、暴晒。6.4贮存产品应贮存于遮光、阴凉、清洁和干燥的仓库中。堆码距墙壁和地面20cm以上、并有垫隔物。避免与有毒、有害、易腐、易污染等物品一起堆放。6.5保质期在符合规定的贮运条件、包装完整、未经开启封口的情况下，保质期为24个月。T/CCCMHPIE1.32—20189附录A（规范性附录）检验方法A.1一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的实验用水。实验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2TLC薄层鉴别A.2.1仪器和材料A.2.1.1分析天平，感量为0.1mgA.2.1.2超声波清洗器A.2.1.3层析缸：规格与薄层板相适应A.2.1.4硅胶G薄层板A.2.1.5硅胶萃取小柱(1g/12mL或1g/6mL，粒径50～200μm)A.2.1.6乙醇A.2.1.7乙酸乙酯A.2.1.8硫酸A.2.1.9石油醚(60°C~90oC)A.2.1.10三氯甲烷A.2.1.11正已烷A.2.1.12丙酮A.2.1.13甲酸A.2.1.14麦角甾醇对照品A.2.1.15显色剂：向90mL乙醇里缓缓加入10mL硫酸。T/CCCMHPIE1.32—201810A.2.1.16展开剂：分别量取正已烷12mL、三氯甲烷6mL、丙酮2mL、甲酸0.6mL混合均匀。A.2.2鉴别方法A.2.2.1对照品溶液取麦角甾醇对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯溶解制成每1mL含0.5mg的对照品溶液。A.2.2.2样品溶液取灵芝孢子油样品0.5g，精密称定，加石油醚2mL溶解，全部转移样品溶液至硅胶萃取小柱，硅胶萃取小柱预先用6mL石油醚活化。洗脱过程：(1)先用石油醚12mL洗脱，弃去；(2)用石油醚-三氯甲烷(3:4)7mL洗脱，弃去；(3)用石油醚-乙酸乙酯(5:1)6mL洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，用乙酸乙酯2mL溶解，作为供试品溶液。A.2.2.3色谱操作分别吸取麦角甾醇对照品溶液、供试品溶液各2µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，在正已烷-三氯甲烷-丙酮-甲酸(6:3:1:0.3，v/v)展开剂中展开约8cm，取出晾干。喷上显色剂，在102oC～105oC加热至斑点或条带显色清晰，置365nm下检视。A.2.2.4测定供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显示相同颜色斑点。A.3脂肪酸组成A.3.1方法提要动植物油脂不经脂肪提取，直接在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管柱气相色谱分析，面积归一化法定量测定脂肪酸百分含量。A.3.2仪器和材料A.3.2.1分析天平，感量为0.1mgA.3.2.2气相色谱仪(FID检测器)A.3.2.3对照品：肉豆蔻酸甲酯、十五烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯A.3.3试剂和溶液A.3.3.1正庚烷T/CCCMHPIE1.32—201811A.3.3.2无水甲醇A.3.3.3氢氧化钠A.3.3.4三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%A.3.3.5氯化钠A.3.3.6无水硫酸钠A.3.3.72%氢氧化钠甲醇称取氢氧化钠2g，加无水甲醇100mL溶解，即得。A.3.3