TCNFIA 114-2019 原酿本味酱油

书书书犐犆犛６７．２２０．１０犡６６团　　　体　　　标　　　准犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９原酿本味酱油犖犪狋狌狉犪犾狆犾犪犻狀犳犲狉犿犲狀狋犲犱狊狅狔狊犪狌犮犲２０１９０９２０发布２０１９１２２０实施中国食品工业协会发布全国团体标准信息平台书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由中国食品工业协会提出并归口。本标准起草单位：中国食品工业协会、中国食品发酵工业研究院有限公司、佛山市海天调味食品股份有限公司、山东鲁花生物科技有限公司、广东珠江桥生物科技股份有限公司、李锦记（新会）食品有限公司、广东美味鲜调味食品有限公司、烟台欣和企业食品有限公司、千禾味业食品股份有限公司、浙江五味和食品有限公司、湖州老恒和酿造有限公司、山东正信味业食品有限公司、山东巧媳妇食品集团有限公司、北京市老才臣食品有限公司。本标准主要起草人：钟其顶、梁晋鄂、杨强、吴鸣、黄文彪、于江、周朝晖、孙胜枚、杨明泉、侯庆云、伍学明、周利南、盛明建、刘伟、李洪涛、陈能用、王道兵、童星、陈日凤、卢健瑜、区晓鸣、樊君、冯纬、贺德贵、孙金栋、张彦民、牛永刚。Ⅰ犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９全国团体标准信息平台原酿本味酱油１　范围本标准规定了原酿本味酱油的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于原酿本味酱油产品的生产、检验、销售和认证。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ２７１７　食品安全国家标准　酱油ＧＢ／Ｔ６３７９．２　测量方法与结果的准确度　第２部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法ＧＢ７７１８　食品安全国家标准　预包装食品标签通则ＧＢ８９５３　食品安全国家标准　酱油卫生生产规范ＧＢ／Ｔ１８１８６　酿造酱油定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局［２００５］第７５号）３　术语和定义３．１　原酿本味酱油　狀犪狋狌狉犪犾狆犾犪犻狀犳犲狉犿犲狀狋犲犱狊狅狔狊犪狌犮犲以非转基因的大豆和（或）非转基因的脱脂大豆（食用豆粕）、小麦和（或）小麦粉和（或）麦麸为主要原料，不添加味精、食品添加剂（食品工业用加工助剂除外），经微生物发酵制成的具有特殊色、香、味的液体调味品。３．２　原酿本味　犖犪狋狌狉犪犾犘犾犪犻狀犉犲狉犿犲狀狋犲犱以非转基因的大豆和（或）非转基因的脱脂大豆（食用豆粕）、小麦和（或）小麦粉和（或）麦麸为主要原料，不添加味精、食品添加剂（食品工业用加工助剂除外）的酱油生产方式。４　技术要求４．１　原料和辅料应符合食品安全国家标准及相应标准的要求。４．２　感官要求应符合表１的要求。１犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９全国团体标准信息平台表１　感官要求项　目要　求色泽具有产品应有的色泽滋味、气味具有产品应有的滋味和气味，无异味状态不混浊，无正常视力可见外来异物，无霉花浮膜４．３　理化要求应符合表２的要求。表２　理化要求项　目指　标可溶性无盐固形物／（ｇ／１００ｍＬ）≥１３．０全氮（以氮计）／（ｇ／１００ｍＬ）≥１．３０氨基酸态氮（以氮计）／（ｇ／１００ｍＬ）≥０．７０铵盐（以氮计）／（ｇ／１００ｍＬ）不得超过氨基酸态氮含量的３０％４．４　食品安全要求应符合ＧＢ２７１７的规定。４．５　食品真实性要求采用稳定同位素比值质谱按附录Ａ规定的方法测定酱油中谷氨酸（钠）的１３Ｃ／１２Ｃ比值，建立酱油稳定碳同位素数据库，综合判断酱油中是否添加外源谷氨酸钠。４．６　生产加工过程的卫生要求应符合ＧＢ８９５３的规定。４．７　净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。５　试验方法５．１　感官检验按ＧＢ２７１７规定的方法进行检验。５．２　理化检验可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐，按ＧＢ／Ｔ１８１８６规定的方法进行检验。２犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９全国团体标准信息平台５．３　食品真实性检验谷氨酸（钠）的稳定碳同位素比值（１３Ｃ／１２Ｃ）按附录Ａ规定的方法进行检验。６　检验规则６．１　组批以同一条件、同一天生产的同一品种、同一规格的产品为一批。６．２　抽样从成品库同批产品的不同部位随机抽取６瓶（袋）分别做感官要求、理化指标、卫生指标检验，留样。６．３　检验分类６．３．１　出厂检验６．３．１．１　产品出厂前，应由生产企业的质量检验部门按本标准逐批检验。检验合格并签发质量合格证的产品，方可出厂。６．３．１．２　出厂检验项目包括：感官特性、可溶性无盐固形物、全氮、氨基酸态氮、铵盐。６．３．２　型式检验６．３．２．１　型式检验项目包括技术要求中的全部项目。６．３．２．２　正常生产时型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时，也应进行型式检验：ａ）　新产品试制鉴定时；ｂ）　正式生产后，如原料、工艺有较大变化，可能影响产品质量时；ｃ）　产品长期停产后，恢复生产时；ｄ）　国家市场监管机构提出要求时。６．４　判定规则６．４．１　检验结果全部符合本标准规定时，则判该批产品为合格品。６．４．２　检验结果中有一项或一项以上不符合本标准时，可从原批次产品中加倍抽样复检。复检结果合格时，则判定该批产品为合格品；复检结果仍有一项或一项以上不合格，则判定该批产品为不合格品。７　标志、包装、运输和贮存７．１　标志标签的标注内容应符合ＧＢ７７１８的规定，并应符合《原酿本味酱油证明商标标识产品认定及管理办法》的要求；产品应标明原酿本味酱油证明商标，还应标明氨基酸态氮的含量。７．２　包装７．２．１　包装材料和容器应符合相应的食品安全标准和有关规定。７．２．２　应封装严密、无渗漏、无鼓盖或无涨袋（桶）。３犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９全国团体标准信息平台７．３　运输产品在运输过程中应轻拿轻放，避免日晒、雨淋。运输工具应清洁卫生，不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混装运输。７．４　贮存产品应贮存在干燥、通风的专用仓库内。不得与有毒、有异味的物品同处贮存。４犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９全国团体标准信息平台附　录　犃（规范性附录）酱油中谷氨酸（钠）的稳定碳同位素比值（１３犆／１２犆）测定方法———液相色谱联用稳定同位素比值质谱法犃．１　原理谷氨酸（钠）经液相色谱柱与其他有机组分分离，利用氧化剂将谷氨酸转化成二氧化碳气体，ＩＲＭＳ测定燃烧产生的二氧化碳中的稳定碳同位素比值，再通过公式计算得出谷氨酸（钠）的稳定碳同位素比值（记作δ１３Ｃ）。犃．２　试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。犃．２．１　谷氨酸碳同位素工作标准物质（纯度９９．９％，δ１３Ｃ值已知或参照ＱＢ／Ｔ５２９９—２０１８定值）。犃．２．２　浓硫酸（分析纯）。犃．２．３　氦气（Ｈｅ）：纯度不应小于９９．９９９％。犃．２．４　二氧化碳（ＣＯ２）气体：纯度不应小于９９．９９％。犃．２．５　过二硫酸钠：纯度不应小于９９％。犃．２．６　磷酸：纯度不应小于９９％。犃．２．７　超纯水。犃．３　仪器和设备犃．３．１　液相色谱稳定同位素比值质谱仪（ＬＣＩＲＭＳ）。犃．３．２　溶剂过滤器。犃．３．３　分析天平：感量０．０１ｇ。犃．３．４　水系滤膜：０．２２μｍ。犃．３．５　烘箱。犃．３．６　移液枪：１００μＬ。犃．３．７　移液枪：１０００μＬ。犃．４　分析步骤犃．４．１　样品处理量取１０００μＬ酱油样品，将其放于１０５℃烘箱（Ａ．３．５）中烘烤４ｈ，加入７ｍＬ０．２％硫酸溶液（Ａ．４．３．１）酸化，酸化１ｈ后用超纯水（Ａ．２．７）稀释至谷氨酸含量０．３ｇ／Ｌ～０．４ｇ／Ｌ，用水系滤膜（Ａ．３．４）过滤保存待测。犃．４．２　工作标准溶液配制称取０．０２ｇ谷氨酸碳同位素工作标准物质（Ａ．２．１），并用超纯水（Ａ．２．７）稀释至谷氨酸含量０．３ｇ／Ｌ～５犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９全国团体标准信息平台０．４ｇ／Ｌ，用水系滤膜（Ａ．３．４）过滤后保存待用。犃．４．３　试剂配制犃．４．３．１　０．２％（体积分数）硫酸溶液：量取２ｍＬ浓硫酸（Ａ．２．２），用超纯水溶解后定容至１０００ｍＬ，用溶剂过滤器（Ａ．３．２）过滤。犃．４．３．２　０．２５ｍｏｌ／Ｌ过二硫酸钠溶液：称取３９．５ｇ过二硫酸钠（Ａ．２．５），用超纯水（Ａ．２．７）溶解并定容至５００ｍＬ。犃．４．３．３　０．５ｍｏｌ／Ｌ磷酸溶液：称取４９．０ｇ磷酸（Ａ．２．６），用超纯水（Ａ．２．７）溶解并定容至５００ｍＬ。犃．４．４　色谱条件犃．４．４．１　色谱柱：键合弱酸性离子疏水性反相Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ×５μｍ）或性能相当者。犃．４．４．２　流动相：０．２％硫酸溶液（Ａ．４．３．１）。犃．４．４．３　流量：３００μＬ／ｍｉｎ。犃．４．４．４　色谱柱温度：５０℃。犃．４．５　反应炉条件犃．４．５．１　氧化剂：过二硫酸钠溶液，流速５０μＬ／ｍｉｎ。犃．４．５．２　酸剂：磷酸溶液，流速５０μＬ／ｍｉｎ。犃．４．５．３　反应炉温度：９９．７℃。犃．４．６　测定犃．４．６．１　仪器准备分析开始时检查仪器的稳定性（三次测量结果的标准偏差≤０．２‰为合格）；用至少三个不同谷氨酸工作标准验证ＬＣＩＲＭＳ的准确性（测定值与给定值的相关系数犚２≥０．９９为合格）。犃．４．６．２　样品分析样品置于ＬＣＩＲＭＳ的进样盘中，取１０μＬ样品按照Ａ．４．４和Ａ．４．５中的条件进行样品分析。犃．４．６．３　分析序列采用两点标准漂移校正模式安排分析序列，每个分析序列应同时测定参考物质或工作标准物质，其比例为１０％～２０％。犃．５　计算犃．５．１　分析结果的表述样品中谷氨酸的稳定碳同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的千分差（记为‰）表示，按式（Ａ．１）计算：δ１３ＣＲＭ＝（１３Ｃ／１２Ｃ）ＳＡ－（１３Ｃ／１２Ｃ）ＲＭ（１３Ｃ／１２Ｃ）ＲＭ×１０００‰…………………（Ａ．１）　　式中：δ１３ＣＲＭ　　———样品的１３Ｃ／１２Ｃ测定值相对于参考物质的１３Ｃ／１２Ｃ测定值的千分差；（１３Ｃ／１２Ｃ）ＳＡ———样品的１３Ｃ／１２Ｃ测定值；６犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９全国团体标准信息平台（１３Ｃ／１２Ｃ）ＲＭ———参考物质的１３Ｃ／１２Ｃ测定值。结果保留至小数点后两位。犃．５．２　结果计算所测的稳定碳同位素组成结果应校准至国际基准ＰＤＢ值，按式（Ａ．２）计算：δ１３ＣＰＤＢ＝δ１３ＣＲＭ＋δ１３ＣＲＭ－ＰＤＢ＋δ１３ＣＲＭ×δ１３ＣＲＭ－ＰＤＢ×１０００…………（Ａ．２）　　式中：δ１３ＣＰＤＢ　———样品的１３Ｃ／１２Ｃ测定值相对于ＰＤＢ的１３Ｃ／１２Ｃ测定值的千分差；δ１３ＣＲＭ———样品的１３Ｃ／１２Ｃ测定值相对于参考物质的１３Ｃ／１２Ｃ测定值的千分差；δ１３ＣＲＭＰＤＢ———参考物质的１３Ｃ／１２Ｃ测定值相对ＰＤＢ的１３Ｃ／１２Ｃ测定值的千分差。结果保留至小数点后两位。犃．６　精密度犃．６．１　本附录的精密度数据按ＧＢ／Ｔ６３７９．２的规定确定，重复性和再现性的值以９５％的可信度计算。犃．６．２　重复性限：在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（狉）：狉＝０．４０‰。如果差值超过重复性限（狉），应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。犃．６．３　再现性限：在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限（犚）：犚＝０．６０‰。７犜／犆犖犉犐犃１１４—２０１９全国团体标准信息平台