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ICS65.120B46ZZB浙江制造团体标准T/ZZB1093—2019饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯FeedadditiveDL-α-Tocopherylacetate2019-05-08发布2019-05-31实施浙江省品牌建设联合会发布T/ZZB1093—2019I目次前言................................................................................II1范围..............................................................................12规范性引用文件....................................................................13基本要求..........................................................................14技术要求..........................................................................25试验方法..........................................................................26检验规则..........................................................................77标签、包装、运输和贮存............................................................78质量承诺..........................................................................8附录A(规范性附录)异植物醇技术要求................................................9附录B(规范性附录)三甲基苯醌技术要求.............................................11附录C(资料性附录)气相色谱法2DL-α-生育酚乙酸酯对照品溶液色谱图................13附录D(资料性附录)异植物醇RRT>1杂质色谱图......................................14T/ZZB1093—2019II前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本标准由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。本标准主要起草单位:浙江医药股份有限公司。本标准参与起草单位:绍兴市质量技术监督检测院、浙江医药股份有限公司昌海生物分公司、浙江昌海制药有限公司、浙江医药股份有限公司新昌制药厂(排名不分先后)。本标准主要起草人:温善萍、吴建江、王建刚、蒋小英、黄晓丽、俞沛沛、蒙雅娟、吕虹、吕少风、孔望欣、胡立、俞育庆、祝鸣涛。本标准为首次发布。本标准由绍兴市质量技术监督检测院负责解释。T/ZZB1093—20191饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯1范围本标准规定了饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存、质量承诺等。本标准适用于以异植物醇和三甲基苯醌为主原料,经化学合成制得的饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯。化学名:DL-2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇乙酸酯分子式:C31H52O3相对分子质量:472.75(按2016年国际相对原子质量)结构式:溶解性:本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶,在水中不溶。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB9454—2017饲料添加剂DL-α-生育酚乙酸酯GB10648饲料标签GB/T13091饲料中沙门氏菌的检测方法GB/T13092饲料中霉菌总数的测定GB/T13093饲料中细菌总数的测定GB/T14699.1饲料采样3基本要求T/ZZB1093—201923.1原料要求主要原料为异植物醇和三甲基苯醌,异植物醇应符合附录A的要求,三甲基苯醌应符合附录B的要求。3.2工艺及装备3.2.1生产全过程应采用集散控制系统(DCS)进行自动化控制,其中氢化、酯化等重要工序应采用先进控制系统(APC),洗涤及高真空精馏工序应采用连续生产工艺。3.2.2应配备紧急停车系统(ESD)、连续水洗塔、连续高真空精馏塔及自动包装等设备系统。3.3检测能力3.3.1应配备分析天平、红外分光光度计、旋光仪、气相色谱仪、折光仪、紫外-可见分光光度计、恒温培养箱、超净工作台、生物安全柜等设施设备。3.3.2应具备含量、比旋度、折光率、吸收系数、酸度、生育酚、重金属、总砷、微生物等项目的检验能力。3.3.3应具备异植物醇和三甲基苯醌的检测能力。4技术要求4.1外观和性状本品为微绿黄色或黄色的黏稠液体,几乎无臭。4.2技术指标技术指标应符合表1的要求。表1技术指标项目指标DL-α-生育酚乙酸酯含量,%≥96.0比旋度0°±0.05°折光率()1.494~1.499吸收系数(284nm)()41.0~45.0酸度(消耗0.1mol/L氢氧化钠滴定液的体积),mL≤0.5生育酚(消耗0.01mol/L硫酸铈滴定液的体积),mL≤1.0重金属(以Pb计),mg/kg≤5总砷(As),mg/kg≤1细菌总数,cfu/g≤3000霉菌总数,cfu/g≤1000沙门氏菌,/25g不得检出5试验方法5.1一般要求T/ZZB1093—201935.1.1除特殊说明外,所用试剂均为分析纯,所用试剂和溶液的制备应符合GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定。5.1.2色谱和光谱分析中所用水应符合GB/T6682中一级水的规定,其它实验用水符合GB/T6682中三级水的规定。5.2感官检验按GB9454—2017中的4.1规定执行。5.3鉴别按GB9454—2017中的4.2规定执行。5.4含量5.4.1第一法气相色谱法1按GB9454—2017中的4.3.3规定执行。5.4.2第二法气相色谱法25.4.2.1试剂和试液5.4.2.1.1角鲨烷。5.4.2.1.2环己烷。5.4.2.1.3DL-α-生育酚乙酸酯标准品。5.4.2.1.4DL-α-生育酚标准品。5.4.2.2实验仪器和参考色谱条件实验仪器和参考色谱条件如下:a)仪器:气相色谱仪,应配备氢火焰离子化检测器;分析天平(精确至0.01mg);b)色谱柱:100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),或其等效柱;c)载气:高纯氦气;d)进样口温度:290℃;e)柱温:280℃,保持至DL-α-生育酚乙酸酯主峰保留时间的2倍;f)检测器:290℃;g)分流比:100:1;h)流速:1.0mL/min。5.4.2.3溶液配制5.4.2.3.1内标溶液:精密称取角鲨烷(5.4.2.1.1)约1.0g适量,加环己烷(5.4.2.1.2)溶解并稀释成每1mL中含10.0mg的溶液。5.4.2.3.2供试品溶液(a):精密称取供试品约100mg,置10mL容量瓶中,精密加入10mL内标溶液(5.4.2.3.1)溶解,摇匀。5.4.2.3.3对照品溶液(a):精密称取DL-α-生育酚乙酸酯标准品(5.4.2.1.3)约100mg,置10mL容量瓶中,精密加入10mL内标溶液(5.4.2.3.1),溶解,摇匀。5.4.2.3.4对照品溶液(b):分别称取DL-α-生育酚乙酸酯标准品(5.4.2.1.3)和DL-α-生育酚标准品(5.4.2.1.4)各0.01g,置100mL容量瓶中,加环己烷(5.4.2.1.2)溶解并稀释至刻度,摇匀。T/ZZB1093—201945.4.2.4系统适应性对照品溶液(b)(5.4.2.3.4)中DL-α-生育酚乙酸酯与DL-α-生育酚峰的分离度应大于3.5。对照品溶液(a)(5.4.2.3.3)重复进样5次,校正因子的相对标准偏差应不大于0.73%。对照品溶液(a)中DL-α-生育酚乙酸酯峰的对称因子应不小于0.6。(DL-α-生育酚乙酸酯对照品溶液(a)的色谱图参见附录C中的图C.1,DL-α-生育酚乙酸酯对照品溶液(b)的色谱图参见附录C中的图C.2)5.4.2.5测试取供试品溶液(a)(5.4.2.3.2)和对照品溶液(a)(5.4.2.3.4)1μL进样,根据对照品含量计算供试品中C31H52O3浓度。5.4.2.6计算(内标法)5.4.2.6.1校正因子按下式(1)计算:……………………………………………(1)式中:A对——对照溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积;A内——对照溶液中角鲨烷的峰面积;C对——对照溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的浓度,mg/mL;C内——对照溶液中角鲨烷浓度,mg/mL。5.4.2.6.2含量按下式(2)计算:…………………………………………(2)式中:X——供试品中DL-α-生育酚乙酸酯含量,%;A样——供试品溶液中DL-α-生育酚乙酸酯的峰面积;A内——供试品溶液中角鲨烷的峰面积;C内——供试品溶液中角鲨烷的浓度,mg/mL;W样——样品的重量,mg;X对——维生素E对照品的百分含量。以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留3位有效数字,两次平行测定的绝对差值应不大于其算术平均值的3%。5.4.3第三法液相色谱法按GB9454—2017中4.3.4规定执行。5.5折光率按GB9454—2017中4.4规定执行。5.6吸收系数按GB9454—2017中4.5规定执行。T/ZZB1093—201955.7酸度按GB9454—2017中4.6规定执行。5.8生育酚按GB9454—2017中4.7规定执行。5.9重金属5.9.1试剂与溶液5.9.1.1硫酸。注:硫酸是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。5.9.1.2硝酸。5.9.1.3盐酸。5.9.1.4铅标准溶液:1000μg/mL。5.9.1.5氢氧化钠溶液:40g/L。注:氢氧化钠是强腐蚀液,操作者需戴防护眼镜、手套,以防灼伤。5.9.1.6氨水溶液(10%)。5.9.1.7盐酸溶液Ⅰ:取盐酸63mL,加水适量使成100mL,摇匀。5.9.1.8盐酸溶液Ⅱ:取盐酸18mL,加水适量使成100mL,摇匀。5.9.1.9硫代乙酰胺溶液:取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液(5.9.1.5)15mL、水5.0mL及甘油20mL组成]5.0mL,置水浴上加热20s,混匀,冷却,立即使用。5.9.1.10乙酸盐缓冲液(pH3.5):取乙酸铵25g,加水25mL溶解,加盐酸溶液Ⅰ(5.9.1.7)38mL,用盐酸溶液Ⅱ(5.9.1.8)或氨水溶液(5.9.1.6)准确调节pH至3.5(电位计指示),用水稀释至100mL,摇匀。5.9.1.11酚酞指示液。5.9.1.12铅标准工作液配制:吸取铅标准溶液(5.9.1.4)2.00mL,置200mL量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀(每毫升相当于10μg的Pb)。5.9.2测定与结果判定5.9.2.1供试品溶液制备称取供试品约2g(精确至0.01g),置瓷坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷。加硫酸(5.9.1.1)0.5mL~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