T∕FSI 062-2021 低粘度羟基氟硅油

T/FSI062-2021ICS83.040CCSG32团体标准T/FSI062-2021低粘度羟基氟硅油Low-viscosityHydroxyl-terminatedFluorosiliconeFluid2021-03-01发布2021-04-01实施中国氟硅有机材料工业协会发布T/FSI062-2021前  言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。本文件起草单位：山东东岳有机硅材料股份有限公司、浙江衢州建橙有机硅有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、中蓝晨光化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：伊港、刘海龙、文贞玉、陈敏剑、刘芳铭、何邦友、王永桂、石科飞。本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释本文件为首次制定。T/FSI062-20211低粘度羟基氟硅油1范围本文件适用于以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷为原料，经催化缩合、分离等过程制得的低粘度羟基封端甲基三氟丙基聚硅氧烷，或称低粘度羟基氟硅油。本文件规定了低粘度羟基氟硅油的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T614-2006化学试剂折光率测定通用方法GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6680-2003液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T10247-2008粘度测量方法3产品定义与结构式低粘度羟基氟硅油是指粘度40-150mm2/s的羟基官能团封端的甲基三氟丙基聚硅氧烷，其化学结构式如下：Si(CH3)OnHOHCH2-CH2-CF3其中：n≥1。4技术要求产品控制项目指标应符合表1的要求。T/FSI062-20212表1技术指标项目指标外观无色透明液体运动粘度（25℃）/(mm2/s)40-150羟基含量，%0.50-2.0折光率，25℃1.37-1.385试验方法外观将样品放入透明试管中，采用目测法进行测试。5.2运动粘度按照GB/T10247-2008中第2章毛细管法进行测试。5.3羟基含量羟基含量的测定采用反应气相色谱法，详见附录A。5.4折光率按GB/T614-2006之规定，用阿贝折光仪进行检测。6检验规则6.1检验分类低粘度羟基氟硅油检验分为出厂检验和型式检验。6.2出厂检验6.2.1出厂检验项目低粘度羟基氟硅油需经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格并出具合格证后方可出厂。出厂检验项目为本标准第4章要求的所有项目。6.2.2组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产下，同一反应釜或多釜混合均匀后的产品为一检验组批，其最大组批量不超过1000kg。每批随机抽取产品1kg，作为出厂检验样品。6.2.3判定规则所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。6.3型式检验T/FSI062-202136.3.1检验时机在有下列情况之一时，应进行型式检验：型式检验是依据产品标准，由质量技术监督部门检验机构对产品各项指标进行的抽样全面检验。a)新产品投产或老产品定型检定时；b)正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性（每年）进行一次；c)产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件等有较大改变，可能影响产品性能时；d)产品长期停产后，恢复生产时；e)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；f)产品停产6个月以上恢复生产时；g)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。6.3.2检验项目低粘度羟基氟硅油型式检验为本文件第4章要求的所有项目。6.3.3组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产的产品为一检验组批，其最大组批量不超过1000kg。每批随机抽取产品1kg，作为型式检验样品。6.3.4判定规则所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志包装容器上应有清晰、牢固的标志，其内容应该包括：生产厂商标、生产厂名称、生产厂地址、产品名称、型号、生产批号、生产日期、标准编号、净重等。7.2包装7.2.1低粘度羟基氟硅油采用清洁干燥密封良好的铁桶或塑料桶包装。净含量可根据用户要求包装。7.2.2每一批产品检验都应附有一份质量检验报告单。质量检验报告单内容应包括：产品名称、批号、生产日期等及第4章要求规定的所有项目的结果和判定结果。7.2运输产品为非危险品，运输、装卸工作过程，应轻装轻卸，防止撞击，避免包装破损，防止日晒雨淋，应按照货物运输规定进行。7.3贮存低粘度羟基氟硅油应贮存在阴凉、干燥、通风的场所。防止日光直接照射，并应隔绝火源，远离热源，禁止与酸碱混放。在符合本文件包装、运输和贮存条件下，本产品自生产之日起，贮存期为一年。逾期可重新检验，检验结果符合本文件要求时，仍可继续使用。T/FSI062-202148安全（下述安全内容为提示性内容但不仅限于下述内容）警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全问题。使用者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。T/FSI062-20215附录A（规范性）羟基含量的测定---反应气相色谱法A.1原理低粘度羟基氟硅油中的羟基可与甲基碘化镁反应生成甲烷，通过顶空进样器和气相色谱仪测量出甲烷的生成量，以此推导出羟基含量。A.2仪器气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪，整机的灵敏度和稳定性符合GB/T9722的要求。顶空进样器：全自动平衡顶空分析装置，应能保持样品瓶处于稳定温度（约40±1℃），并且能将样品瓶顶部代表性气体准确地导入配有毛细管柱的气相色谱仪中。色谱柱：HP-PLOT分子筛毛细管柱，30m×0.53mm×25um或达到同等分离效果色谱柱。顶空瓶：顶空进样器配套的20mL玻璃瓶，采用涂有聚四氟乙烯的橡胶隔垫和金属密封盖。分析天平：精确至0.1mg。注射器：塑料注射器，2.5mL。微量注射器：100uL。A.3试剂四氢呋喃：分析纯或色谱纯，推荐使用色谱纯。格氏试剂：3.0M甲基碘化镁（CH3MgI）乙醚溶液。二苯基硅二醇：纯度≥99%。分子筛：4a分子筛。甲烷：纯度≥99.99%。高纯氮气：≥99.999%。高纯氢气：≥99.999%。A.3.1四氢呋喃干燥与反应液配制四氢呋喃干燥：将4a分子筛倒入玻璃瓶中高度约1/3处，加入四氢呋喃，密封，静置48小时后，上层清液备用。反应液配制：将19mL干燥的四氢呋喃加入到顶空瓶中，再缓慢加入1mL甲基碘化镁，密封，静置2小时后，上层清液备用。该反应液用前配置。A.4标准曲线的绘制T/FSI062-20216A.4.1标准样品配制以二苯基硅二醇（羟基含量15.72%）为标准品，称取二苯基硅二醇于50mL容量瓶中，用干燥的四氢呋喃定容，配制成不同浓度的标准样品（表2），摇匀。表2不同羟基含量标准样品样品编号羟基含量/mg/mL标准样品15标准样品210标准样品320标准样品430A.4.2标准样品空白制备将顶空瓶封好盖，用微量注射器注入100uL干燥的四氢呋喃，再用注射器注入2.0mL反应液，摇匀后静置10min。平行制作三个空白样品。A.4.3标准样品羟基质量的测定将顶空瓶封好盖，用微量注射器注入100uL表2中配好的标准溶液，再用注射器注入2.0mL反应液，摇匀后静置10min。将配置好的空白和标样依次放入顶空进样器中，按照A.4.3.1所述的仪器条件进行测试，测试结果应扣除三个空白样品平均值。低粘度羟基氟硅油与甲基碘化镁反应产物甲烷典型色谱图如图1：图1羟基氟硅油与甲基碘化镁反应产物甲烷典型色谱图A.4.3.1仪器条件气相色谱仪条件进样口温度：150℃；T/FSI062-20217柱箱温度：50℃保持10min；检测器（FID）温度：200℃；载气流速：1.6mL/min；分流比：19:1。顶空进样器条件样品加热温度：40℃；定量环温度：50℃；传输线温度：100℃；顶空瓶平衡压力：15psi；进样量：1.0mL；样品瓶平衡时间：10min；A.4.3.2标准曲线按照上述步骤，可得到不同羟基质量标准样品对应产生的甲烷峰面积，所得系列测量值对应标准样品羟基含量绘制标准曲线，建立如下的线性回归方程公式（1）：baxy………………………………………（1）其中：y——甲烷峰面积，单位取决于仪器所用的表达方式；a——直线斜率；x——羟基质量，单位为mg；b——纵坐标的截距。相关系数R2须大于等于0.995，见图2。图2羟基含量与峰面积A.4.3.3样品测试将顶空瓶封好，用注射器注入2.1mL反应液，摇匀后静置10min，平行制作三个空白样品。按照A.4.3.1仪器条件测试，空白取平均值。T/FSI062-20218将顶空瓶封好，用微量注射器注入100uL待测低粘度羟基氟硅油样品，称量加入样品前后质量变化，得出低粘度羟基氟硅油的加入量m，再用注射器注入2.0mL反应液，摇匀后静置10min。按照A.4.3.1仪器条件测试，测试结果需扣除空白平均值，得到峰面积y。A.4.3.4羟基含量的计算通过标准曲线查得待测样品峰面积y对应的羟基质量x。根据公式（2）计算低粘度羟基氟硅油中羟基含量。%100mxOH………………………………….（2）其中：αOH——羟基含量，质量百分比（%）；x——羟基质量，单位为mg；m——低粘度羟基氟硅油的质量，单位为mg。A.4.3.5精密度同一样品重复两次测试结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。_________________________________中国氟硅有机材料工业协会团体标准低粘度羟基氟硅油T/FSI062-2021中国氟硅有机材料工业协会北京朝阳区北三环东路19号蓝星大厦6层（100029）网址：http//:联系电话：[phone]邮箱：[e-mail]开本：880×12301/16印张0.5字数：3.6千字2021年3月第一版2021年3月第一次印刷氟硅协会内部发行，供会员使用如有印装差错由氟硅协会调换版权所有侵权必究举报电话：[phone]T/FSI062-2021