DB22T 1666-2012 饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定 电感耦合等离子体发射

ICS65.120B46备案号：35800-2013DB22吉林省地方标准DB22/T1666—2012饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法DeterminationofthecontentofCa、Cu、Fe、Mg、Mn、K、Na、ZnandPinfeedingstuffs——Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2012-12-17发布2013-01-01实施吉林省质量技术监督局发布本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—2012I前言本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。本标准主要起草单位：长春市产品质量监督检验院。本标准主要起草人：李尚禹、宋永健、赵超、赵华礼、刘金鑫。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—20121饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围本标准规定了饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。本标准适用于饲料中钙(Ca)、铜(Cu)、铁(Fe)、镁(Mg)、锰(Mn)、钾(K)、钠(Na)、锌(Zn)、磷（P）含量的同时测定。各元素含量的检出限如下：——K，Na，Ca，Mg，P：5mg/kg；——Cu，Fe，Mn，Zn：1mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。GB/T20195动物饲料试样的制备。3原理将试料经过消化处理，定容后直接用电感耦合等离子体发射光谱仪测量每个元素的谱线强度，并与同一元素标准溶液的谱线强度比较定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水，应符合GB/T6682二级用水。4.2浓盐酸。4.3浓硝酸。4.430%过氧化氢。4.5盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L。4.6盐酸溶液：c(HCl)=0.6mol/L。4.7Cu溶液标准物质：1000mg/L。4.8Fe溶液标准物质：1000mg/L。4.9Mn溶液标准物质：1000mg/L。4.10Zn溶液标准物质：1000mg/L。4.11Ca溶液标准物质：1000mg/L。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—201224.12K溶液标准物质：1000mg/L。4.13Mg溶液标准物质：1000mg/L。4.14Na溶液标准物质：1000mg/L。4.15P溶液标准物质：1000mg/L。注：可以使用市售的混合标准溶液。5仪器和设备5.1电感耦合等离子体发射光谱仪。5.2分析天平：精度0.1mg。5.3微波消解系统。5.4马福炉：温度控制达到550℃±15℃。5.5电热板、电炉或煤气炉。5.6水浴锅。5.7坩埚：铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑，无腐蚀。6试样的制备按照GB/T20195的方法制备试样。7分析步骤7.1检测有机物的存在用平勺取一些试料在火焰上加热。如果试料融化没有烟，即不存在有机物，按7.2.2操作；如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物，按7.2.1或7.2.2操作。7.2样品处理7.2.1干法消化称取1g～5g试样，精确到1mg，放进坩埚(5.7)中。将坩埚放在电热板等设备(5.5)上加热，直到试料完全炭化，应避免试样燃烧。将坩埚转移到已在550℃下预热15min的马福炉((5.4)中灰化3h，冷却，用2mL水浸润坩埚中的固形物。如果有未消化的炭粒，则将坩埚放在水浴锅(5.6)上干燥，然后再放到马福炉中灰化2h，冷却，加2mL水。取10mL盐酸(4.5)，先慢后快加入灰化后的样品中，边加边旋动坩埚，直至样品完全溶解，将坩埚移至电热板（5.5）上挥干。再用5mL盐酸(4.5)加热溶解残渣，冷却后用滤纸过滤至50mL容量瓶中，定容。同时做试剂空白试验。7.2.2微波消解称取0.3g～0.5g试样，精确到1mg，放于消解罐中，加入5mL硝酸（4.3）浸泡过夜，加2mL过氧化氢（4.4），盖好安全阀后，将消解罐放入微波消解系统中，按微波消解系统的操作规程设置最佳的消解条件，参见附录A中表A.1，至样品消解完全，冷却后用滤纸过滤至50mL容量瓶中，定容。同时做试剂空白试验。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—201237.3仪器条件电感耦合等离子体发射光谱仪测试参考条件如下：——发射功率：1.3kW；——等离子气流量：15L/min；——辅助气流量：0.20L/min；——雾化气流量：0.80L/min；——进样速度：1.50mL/min；——波长：参见附录A中表A.2。7.4测定7.4.1用盐酸（4.6）配制一组适宜浓度的标准使用液，推荐浓度参见附录A中表A.3。7.4.2测试，如必要，用盐酸(4.6)稀释试样溶液和空白溶液，使其谱线强度在标准曲线线性范围内。8结果计算样品中测定元素的含量按式（1）计算12()ccvXfm...................................(1)式中：X——试样中测定元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c1——试样中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c2——试样空白液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；v——试样液定容体积，单位为毫升（mL）；m——试料质量，单位为克（g）；f——样品稀释倍数。9结果表示结果以mg/kg或g/kg表示，按照表1修约。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。表1计算结果的修约测试结果修约至x＜10mg/kg0.1mg/kg10mg/kg≤x＜100mg/kg1mg/kg100mg/kg≤x＜1g/kg10mg/kg1g/kg≤x＜10g/kg100mg/kg10g/kg≤x＜100g/kg1g/kg100g/kg≤x10g/kg本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—2012410精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—20125AA附录A（资料性附录）推荐测试条件A.1样品微波消解参考条件步骤123温度℃80120180升温时间min5510保温时间min101515A.2钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷的推荐检测波长单位：nm元素名称推荐波长钙317.933铜327.393铁238.204镁285.213锰257.610钾766.490钠589.592锌206.200磷213.617本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印DB22/T1666—20126A.3钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠、锌和磷标准溶液浓度单位：mg/L标准系列溶液浓度元素名称123456钙01.05.0102050铜01.05.0102050铁00.51.051020镁01.05.0102050锰00.51.051020钾01.05.0102050钠01.05.0102050锌01.05.0102050磷01.05.0102050_________________________________本标准仅供内部使用不得翻印本标准仅供内部使用不得翻印