环境监测机构作业指导书(2017年)

作业指导书LC-WI02/2017版本号：第二版页次:批准页编制：日期：审核：日期：批准：日期：2017年03月01日颁布2017年04月10日实施XxxxxxxxxxxxxXXXXXX有限责任公司1XXXXXXXXXXXX有限责任公司作业指导书目录序号文件编号文件内容编码1LC-WI02/2017-01水样保存技术2LC-WI02/2017-02监测细则编制规定3LC-WI02/2017-03指令性任务监测实施方案编制规定4LC-WI02/2017-04检测工作所依据的方法说明5LC-WI02/2017-05编码编号规则说明6LC-WI02/2017-06原始记录管理规定7LC-WI02/2017-07数据控制管理规定8LC-WI02/2017-08实验室工作管理规定9LC-WI02/2017-09实验室材料、易耗品管理制度10LC-WI02/2017-10实验室废弃物处置管理制度11LC-WI02/2017-11实验室环境条件管理规定12LC-WI02/2017-12仪器设备操作规程编制规定13LC-WI02/2017-13野外作业仪器设备管理规定14LC-WI02/2017-14化学试剂、标准溶液使用管理记录15LC-WI02/2017-15危险品管理规定16LC-WI02/2017-16实验室内务管理规定17LC-WI02/2017-17应急突发情况处理预案1XXXXXX有限责任公司文件编号：LC-WI02/2017-01页码：共3页，第1页作业指导书版次：第二版主题：水样保存技术颁布日期：2017年4月10日水样保存技术测定项目容器材质保存方法及保存剂用量保存时间采样量（ml）备注洗涤方式pH值G.P12h250尽量现场测定Ⅰ色度G.P12h250尽量现场测定Ⅰ浊度G.P12h250尽量现场测定Ⅰ气味G1～5℃冷藏6h500大量测定可带离现场电导率P或BG12h250尽量现场测定Ⅰ酸度G.P1～5℃暗处30d500Ⅰ碱度G.P1～5℃暗处12h500Ⅰ二氧化碳G.P水样充满容器，低于取样温度24h500最好现场测定溶解性固体（干残渣）G.P1～5℃冷藏24h100总固体（总残渣，干残渣）G.P1～5℃冷藏24h100化学需氧量G加H2SO4，pH≤22d500Ⅰ高锰酸盐指数G1～5℃避光保存2d500尽快分析Ⅰ五日生化需氧量溶解氧瓶1～5℃避光保存12h250Ⅰ溶解氧溶解氧瓶加硫酸锰，碱性碘化钾溶液，现场固定24h250尽量现场测定Ⅰ总磷G.P加H2SO4或HCl，pH≤224h250Ⅳ总正磷酸盐G.P加H2SO4或HCl，pH≤224h250Ⅳ溶解磷酸盐G.P.BG1～5℃冷藏1月250采样时现场过滤溶解性正磷酸盐G.P.BG1～5℃冷藏1月250采样时现场过滤氨氮G.P加H2SO4，pH≤224h500现场固定，尽快分析Ⅰ亚硝酸盐氮G.P1～5℃避光保存24h500Ⅰ硝酸盐氮G.P1～5℃冷藏24h250加HCl，pH=1～27d总氮G.P加H2SO4，pH=1～27d250Ⅰ硫化物G.P水样充满容器。1L水样加NaOH至pH为9，加5%抗坏血酸5ml，3ml饱和EDTA，滴加饱和乙酸锌至胶体产生，常温避光。24h250现场固定Ⅰ总氰化物G.P加NaOH到pH≥91～5℃冷藏12h500现场固定Ⅰ2XXXXXX有限责任公司文件编号：LC-WI02/2017-01页码：共3页，第2页作业指导书版次：第二版主题：水样保存技术颁布日期：2017年4月10日水样保存技术测定项目容器材质保存方法及保存剂用量保存时间采样量（ml）备注洗涤方式硫酸盐G.P1～5℃冷藏30d200阴离子表面活性剂G.P1～5℃冷藏，加H2SO4pH=1～22d500不能用溶剂清洗Ⅳ氯化物G.P1月100余氯G.P避光5min500最好在采集后5min内现场分析氟化物P(聚四氟乙烯除外)1月200Ⅰ总硬度G.P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250Ⅱ钠P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250Ⅱ镁G.P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250酸洗Ⅱ钾G.P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250酸洗Ⅱ钙G.P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250Ⅱ铬G.P1L水样加浓HNO310ml酸化1月100不得使用磨口以及内壁已经磨毛的容器，避免对铬的吸附酸洗锰G.P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ铁G.P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ镍G.P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ铜P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ锌P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250Ⅲ镉G.P1L水样加浓HNO310ml酸化14d250如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加浓HClO419mlⅢ铅G.PHNO3,1%；如水样为中性，1L水样加浓HNO310ml14d250如用溶出伏安法测定，可改用1L水样中加浓HClO419mlⅢ锑G.PHCl，0.2%（氢化物法）14d250Ⅲ汞G.PHCl，1%；如水样为中性，1L水样加浓HCl10ml14d250Ⅲ总铁P酸洗或BG酸洗用HNO3酸化，pH=1～21月100六价铬G.PNaOH，pH=8～914d250酸洗Ⅲ硒G.P1L水样中加浓HCl2ml酸化14d250Ⅲ3XXXXXX有限责任公司文件编号：LC-WI02/2017-01页码：共3页，第3页作业指导书版次：第二版主题：水样保存技术颁布日期：2017年4月10日水样保存技术测定项目容器材质保存方法及保存剂用量保存时间采样量（ml）备注洗涤方式砷G.P1L水样加浓HNO310ml酸化(DDTC法，HCl2ml)14d250使用氢化物技术分析砷用盐酸Ⅲ油类溶剂洗G用HCl酸化至pH≤27d250Ⅱ酚类G1～5℃避光。用磷酸调至pH≤2，加入抗坏血酸0.01～0.02g出去残余氯24h1000Ⅰ苯酚指数G添加硫酸铜，磷酸酸化至pH＜421d1000叶绿素G.P1～5℃冷藏24h1000棕色采样瓶P用乙醇过滤萃取后，-20℃冷冻1月P过滤后-80℃冷冻1月甲醛G加入0.2～0.5g/L硫代硫酸钠除去残余氯；1～5℃避光保存24h250Ⅰ碳氢化合物G溶剂萃取用HCl或酸化H2SO4酸化，pH=1～21月1000现场萃取不能用水样冲洗采样容器，不能水样充满容器细菌（细菌总数、总大肠菌群、粪大肠菌群）灭菌容器G1～5℃冷藏尽快取氯化或溴化过的水样时，所用的样品瓶消毒之前，按每125ml加入0.1ml10％（质量分数）的硫代硫酸钠以消除氯或溴对细菌的抑制作用。对重金属含量高于0.01的水样，应在容器消毒之前，按125ml容积加入0.3ml的15％（质量分数）EDTA注：①P为聚乙烯瓶（桶）；G为硬质玻璃瓶，BG为硼硅酸盐玻璃瓶。②d表示天，h表示小时，min表示分。③Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四种洗涤方法。如下：Ⅰ：洗涤剂洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。对于采集微生物和生物的采样容器，须经160℃干热灭菌2h。经灭菌的微生物和生物采样容器必须在两周内使用，否则应重新灭菌。经121℃高压蒸汽灭菌15min的采样容器，如不立即使用，应于60℃将瓶内冷凝水烘干，两周内使用。细菌检测项目采样时不能用水样冲洗采样容器，不能采混合水样，应单独采样2h后送实验室分析。Ⅱ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。Ⅲ：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3荡洗一次，自来水洗三次，去离子水洗一次。Ⅳ：铬酸洗液洗一次，自来水洗三次，蒸馏水洗一次。如果采集污水样品可省去用蒸馏水、去离子水清洗的步骤。4XXXXXXXXXXX有限责任公司文件编号：LC-WI02/2017-02页码：共1页，第1页作业指导书版次：第二版主题：监测细则编制规定颁布日期：2017年4月10日1目的为保证监测方法标准实施的一致性，必要时应编制监测细则，确保监测工作的顺利进行。2使用范围适用于本公司监测细则的编制和管理。3职责3.1持证监测人员负责编制监测细则。3.2质控室审核，技术负责人批准监测细则。3.3质控室负责对监测细则归档和有效管理。4编制程序4.1监测细则的编制范围(1)监测样品的前处理和制备。(2)监测方法的必要细化和补充。4.2监测细则的内容(1)编制目的(2)适用范围：适用于某监测项目。(3)监测技术依据：该技术依据应该是现行有效的标准。(4)操作程序：包括所用的仪器设备、试剂；样品的制备、处理及测定；监测方法的细化和补充；结果计算及表示；重复性、再现性；监测报告；突发事件的处理规定等。4.3尾部应有编制人、审核人、批准人的签字。5监测细则的管理5.1监测细则应存放于实验室内，便于监测人员使用。5.2质控室统一对监测细则编目归档并监督监测细则的有效性。5.3由于技术依据的变更而使监测细则失效时，应及时更改或重新编写。6相关文件1.LC-PD02/2017-24《检测的非标准方法及方法确认程序》2.LC-PD02/2017-25《检测的标准方法及方法的证实程序》5XXXXXXXXXXX有限责任公司文件编号：LC-WI02/2017-03页码：共1页，第1页作业指导书版次：第二版主题：指令性任务监测实施方案编制规定颁布日期：2017年4月10日1目的规范监测实施方案的编制，保证在执行指令性监测任务时，能按其规定的要求开展监测工作。2适用范围适用于本公司执行指令性监测任务时实施方案的编制。3职责3.1分析室负责编制监测实施方案。3.2技术负责人负责审批，质控室归档。4编制程序4.1实施方案的内容主要包括：实施方案的名称、目的、适用范围、评价标准、监测程序、监测项目、判定规则、监测方法等。4.2实施方案的名称：根据指令性监测任务的性质确定。4.3实施方案的编制内容（1）目的（2）适用范围（3）评价标准：该标准应该是现行有效的版本，具体写明该标准的名称、代号和年号。（4）监测程序：内容包括采样方法及数量。（5）监测项目：根据指令性监测任务的性质确定。（6）判定规则：用达到×××标准×级(类)要求或超过×××标准×级(类)要求来表示，若不是全项合格或全项不合格，可对照规定标准分别列出达标或超标的项目。（7）监测方法：按《检测的非标准方法及方法确认程序》《检测的标准方法及方法的证实程序》的规定执行。5管理5.1分析室负责编制实施方案，报技术负责人批准下达执行。5.2实施方案必要时随监测报告归档管理。6相关文件1.LC-PD02/2017-24《检测的非标准方法及方法确认程序》2.LC-PD02/2017-25《检测的标准方法及方法的证实程序》6XXXXXXXXXXX有限责任公司文件编号：LC-WI02/2017-04页码：共1页，第1页作业指导书版次：第二版主题：检测工作所依据的方法说明颁布日期：2017年4月10日检测工作所依据的方法说明XXXXXXXXXXX有限责任公司所有认证项目的检测方法均依据国家标准方法、行业标准方法、《水和废水监测分析方法》第四版（增补版）、《环境空气和废气监测分析方法》第四版（增补版）。详见《质量手册》第二版附件4：检测能力一览表及附件8《现行受控标准一览表》。7XXXXXXXXXXX有限责任公司文件编号：LC-WI02/2017-05页码：共2页，第1页作业指导书版次：第二版主题：编码编号规则说明颁布日期：2017年4月10日1任务号及监测报告编号1）监测任务单编号：以“监测类型代码+年号-xxx”表示a)验收监测，“A2017-001”(EA)；b)现状监测，“I2017-001”（EIA）；c)委托监测，“C2017-001”（Commissionedmonitoring）；d)排污申报，“D2017-001”（EmissionDeclaration）；e)应急监测，“E2017-001”(Emergency)；g)质量控制，“Q2017-001”(QualityControl)；h)在线仪器设备比对，“O2017-001”(On-Line)；2）本公司监测报告