QSH 3065 001-2007 炼厂丙烯

ICSE46中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司企业标准Q/SH3065001—2007代替Q/SH3065001-2005炼厂丙烯Refinerypropylene2007-02-01发布2007-04-01实施中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司发布Q/SHQ/SH3065001—2007I前言本标准参照GB/T7716-2002《工业用丙烯》制定。本标准与GB/T7716-2002的主要差异如下：——不设优等品指标，增加合格品指标；——一等品丙烯纯度指标为99.5%，优于GB/T7716-2002一等品指标99.2%；——组成和氧含量试验方法改为附录A和附录B。本标准代替Q/SH3065001-2005《炼厂丙烯》。本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司提出并归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司质量管理中心。本标准主要起草人：章小燕、龚桂兰。本标准于1991年首次发布，1997年7月第一次修订、1998年1月第二次修订、2000年5月第三次修订，2003年9月第四次修订、2005年12月第五次修订。Q/SH3065001—20071炼厂丙烯1范围本标准规定了催化裂化液态烃经气体分馏得到的丙烯的要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输、贮存及安全要求。本标准所属产品适用于聚丙烯生产用原料或作其他化工原料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3394工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳、二氧化碳的测定气相色谱法GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则GB/T3727聚合级乙烯、丙烯中微量水的测定GB/T11141轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法GB/T12576液化石油气蒸气压和相对密度及辛烷值计算法GB/T12701工业用乙烯、丙烯中微量甲醇含量的测定气相色谱法GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法3要求和试验方法炼厂丙烯的技术要求和试验方法见表1。表1炼厂丙烯的技术要求和试验方法质量指标项目一等品合格品试验方法组成：丙烯含量，%(体积分数)不小于烷烃含量，%(体积分数)乙烯含量，mL/m3不大于乙炔含量，mL/m3不大于甲基乙炔和丙二烯含量，mL/m3不大于丁烯和丁二烯含量，mL/m3不大于99.5余量1005202095.0报告报告报告报告附录A硫含量，mg/kg不大于55GB/T11141氧含量，mL/m3不大于10-附录B一氧化碳含量，mL/m3不大于5-GB/T3394二氧化碳含量，mL/m3不大于10-GB/T3394水含量，mg/kg不大于10报告GB/T3727甲醇含量，mg/kg不大于10-GB/T12701密度(15℃),kg/m3报告GB/T125764采样Q/SH3065001—20072按GB/T13290技术要求采集样品。5检验规则5.1本标准中表1所规定的所有项目均为型式检验项目，除甲醇项目外，其他项目均为出厂检验项目；正常生产时，每季进行一次型式检验。5.2炼厂丙烯可在成品贮罐或产品输送的管道上取样。当在成品贮罐取样时，以该罐的产品为一批；当在管道上取样时，可以根据一定时间或同时发往某地去的同等质量的、均匀的产品为一批。5.3炼厂丙烯由质检部门按照本标准规定的试验方法进行检验，依据检验结果和技术要求对产品作出质量判定，并开具产品合格证。合格证上应注明产品名称、等级、批号及本标准编号等，并盖有质检专用章和检验员签名。5.4若检验结果不符合本标准相应等级要求时，则必须重新取样复验。若复验结果仍不符合要求时，则该批产品降级或按不合格品处理。5.5用户收到产品后有权按本标准进行验收，验收期限由供需双方协商确定。6包装、标志、运输和贮存6.1本产品的包装、标志、贮存应执行《压力容器安全技术监察规程》和使用压力容器的安全规则。6.2本产品可采用铁路、汽车槽车运输以及管道输送。用铁路、汽车槽车运输丙烯产品时，除了执行《压力容器安全技术监察规程》外，必须遵守《液化气体铁路罐车安全监察规程》和《液化气体汽车罐车安全监察规程》。7安全要求7.1根据对人体损害程度，丙烯属于低毒物质。在生产装置的区域内最大允许浓度为300mg/m3。当浓度超过此范围时，吸入丙烯气体会引起头昏、头痛和产生麻醉作用。液态丙烯溅到皮肤上，会引起皮肤冻伤。因此在整个采样过程中操作者应戴用护目镜和良好绝热的塑料或者有橡胶涂层的手套。中毒时的紧急救护办法：给予新鲜空气或输给氧气，进行人工呼吸。7.2丙烯为易燃介质，在大气中爆炸极限的体积分数为2.0%~11.1%。自燃点为455℃。因此，一切预防措施应考虑如何避免爆炸气氛。采样现场要求具有良好的通风条件，尤其在冲洗操作时更应注意。7.3消防器材：在火源不大的情况下，可使用二氧化碳和泡沫灭火器、氮气等灭火器材。7.4电气装置和照明应有防爆结构，其他设备和管线应良好接地。7.5采样时除了执行GB3723外，还应执行国家关于《压力容器安全技术监察规程》中有关规定。Q/SH3065001—20073附录A（规范性附录）精丙烯中烃类杂质含量测定法A.1适用范围本方法适用于聚合级丙烯中微量烃类杂质含量的测定。A.2方法概要采用Al2O3毛细管色谱柱测定精丙烯中的微量烃类杂质，用氢火焰检测器鉴定，外标法定量。A.3试剂和材料标准气：丙烯中含有C1—C416组分烃类杂质的标样。A.4仪器A.4.1气相色谱仪(带FID检测器)A.4.2积分仪或色谱工作站。A.4.3色谱柱：A柱：AL2O3，50m×0.53mm×15.0μm；B柱：AL2O3，50m×0.32mm×15.0μm。A.4.4微量注射器：100μl。A.5仪器准备典型色谱操作条件如下表A.1所示。表A.1典型色谱操作条件色谱柱编号A柱B柱色谱柱AL2O3，50m×0.53mm×15.0μmAL2O3，50m×0.32mm×15.0μm柱温60℃(5min)--6℃/min→160℃(5min)--12℃/min→180℃(6min)80℃(5min)--8℃/min→160℃(3min)--12℃/min→180℃(16min)气化室温度200℃150℃检测器温度250℃200℃载气氦气50Kpa氮气50Kpa燃气氢气55Kpa氢气50Kpa助燃气空气50Kpa空气50Kpa线速度4030分流比610量程11进样量80ul80ulA.6试验步骤A.6.1开启色谱仪和积分仪或色谱工作站。A.6.2按操作条件设定仪器参数。A.6.3进80uL的色谱标样，求得各组分的校正因子。A.6.4将80uL精丙烯样注入进样口，待色谱峰出完后，处理色谱图得到分析结果。Q/SH3065001—20074A.7结果计算ACAiCi×=式中：Ci—待测组分i的浓度，mL/m3；C—标准气中组分i的浓度，mL/m3；Ai—待测组分i峰面积；A—标准气中组分i峰面积。A.8报告取两次测定结果的算术平均值作为样品中烃类杂质含量的结果。A.9精密度同一操作者重复测定两个结果之差不应大于下列数值：烃类杂质含量，mL/m3重复性，mL/m31~515~202Q/SH3065001—20075附录B（规范性附录）精丙烯中微量氧含量测定法(色谱法)B.1适用范围本方法适用于测定精丙烯中的微量氧，亦可用于普氮、精氮和氩气中氧含量的测定。B.2方法概要试样被载气带入气相色谱仪，样品中氧在色谱柱中分离后，经热导检测器检测，用外标法定量。B.3试剂和材料B.3.1氢气：纯度大于99.99%。B.3.25A分子筛：（40-60）目色谱固定相。B.3.3气体标样：与样品的组分一致、浓度相近。B.4仪器B.4.1气相色谱仪(带热导检测器)。B.4.2积分仪或色谱工作站。B.4.3前置放大器：AMP-7。B.4.4三通阀。B.4.5恒温水浴。B.4.6紫铜盘管。B.4.7色谱柱：长2m，内径3mm填充柱。B.5仪器准备B.5.1分子筛色谱柱制备将（40-60）目5A分子筛色谱固定相装入色谱柱内，并填充紧密均匀后安装在色谱仪上。通入经装有分子筛和变色硅胶干燥管干燥后的载气，将色谱柱恒温箱温度升至350℃，老化（4-8）小时。每次分析完毕后，应升温赶去杂质。B.5.2典型色谱分离条件典型色谱分离条件如下表B.1所示。表B.1典型色谱分离条件柱温，℃60-80载气氦气流量，mL/min30TCD温度，℃150桥流，mA130～150进样量，mL3～5前置放大×10B.6试验步骤Q/SH3065001—20076B.6.1按色谱操作条件设定仪器参数,启动色谱仪器，待基线稳定后，开始进样分析。B.6.2把气体采样钢瓶连接到加热盘管上，水浴温度控制在（40-60）℃。B.6.3用样品气冲洗气路（5～10）min，把气体进样阀切换到取样位置，冲洗定量管。B.6.4迅速旋转气体进样阀置进样位置，进样开始。B.6.5待色谱峰全部出完后，把反吹装置切换到放空位置，然后以30℃/min速率把柱温升至170℃，恒温6分钟后，把反吹装置切换至进样位置，柱温降至70℃，待仪器稳定后可进行第二次分析。B.7结果计算试样中氧含量(mL/m3)计算公式如下：012ASAO×=式中：O2—样品中氧含量，mL/m3；S—标样中氧含量，mL/m3；A1—样品中氧的峰面积；A0—标样中氧的峰面积。B.8报告取两次测定结果的算术平均值作为样品中微量氧的结果。B.9精密度同一操作者重复测定两个结果之差不应大于下列数值：氧含量，mL/m3重复性，mL/m35.01.05.0~10.01.510.0~20.02.020.0~50.04.0