JJF(新) 69-2021 酸值测定仪校准规范

JJF(新)69-2021新疆维吾尔自治区地方计量技术规范JJF（新）69－2021酸值测定仪校准规范CalibrationSpecificationforAcidNumberTester2022-01-07发布2022-07-07实施新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布JJF(新)69-2021JJF(新)69-2021酸值测定仪校准规范CalibrationSpecificationforAcidNumberTester归口单位：新疆维吾尔自治区市场监督管理局主要起草单位：新疆维吾尔自治区计量测试研究院本规范委托起草单位负责解释JJF（新）69—2021JJF(新)69-2021本规范主要起草人：赵立（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）齐燕岭（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）参加起草人：王辉（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）王顺利（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）郭丽（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）鲜青龙（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）黄翠萍（新疆维吾尔自治区计量测试研究院）JJF(新)69-2021I目录引言..................................................................................................................................II1范围....................................................................................................................................12引用文件............................................................................................................................13术语....................................................................................................................................14概述....................................................................................................................................15计量特性............................................................................................................................16校准条件............................................................................................................................26.1环境条件........................................................................................................................26.2测量标准及其它设备....................................................................................................27校准项目和校准方法........................................................................................................27.1外观及工作正常性检查................................................................................................27.2校准前准备....................................................................................................................27.3示值误差、重复性与通道差异性........................................38校准结果............................................................................................................................48.1校准记录........................................................................................................................48.2校准证书........................................................................................................................49复校时间间隔....................................................................................................................4附录A酸值测定仪校准原始记录参考格式.......................................................................5附录B校准证书的内容.......................................................................................................6附录C酸值测定仪示值误差测量不确定度评定示例.......................................................9JJF(新)69-2021II引言JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制订的基础性系列规范。本规范参考了GB/T264-1983《石油产品酸值测定法》、GB/T7599-1987《运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法》、JJG814-2015《电位滴定仪检定规程》、GB/T258-2016《轻质石油产品酸度测定法》,结合国内酸值测定仪质量控制现状制订。本规范为首次发布。JJF(新)69-20211酸值测定仪校准规范1范围本规范适用于以中和原理进行酸值测定的酸值测定仪（以下简称“测定仪”）的校准。2引用文件本规范引用以下文件：GB/T264-1983石油产品酸值测定法GB/T7599-1987运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法JJG814-2015电位滴定仪检定规程GB/T258-2016轻质石油产品酸度测定法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语3.1酸值acidnumber判断油品中所含酸性物质的指标，在指定溶剂中将试样滴定到指定终点时所用的碱的量，以KOH计，单位为mg/g。4概述酸值测定仪是用来测量油品中酸值含量的仪器，主要由检测部分和电气控制部分两部分组成，其测量原理是采用滴定中和法，在有颜色指示剂条件下，用氢氧化钾标准溶液滴定，在计算机控制下自动完成注液、滴定、搅拌、判断滴定终点，完成对油品中酸值的测定，结果以mgKOH/g表示。。5计量特性计量性能要求见表1。JJF(新)69-20212表1计量性能要求校准项目技术要求示值误差±3%重复性≤1.0%通道差异性≤3.0%注：以上指标不做合格判定依据，仅供校准及不确定度评定时参考。6校准条件6.1环境条件6.1.1环境温度：（10～35）℃。6.1.2环境湿度：＜80%RH。6.1.3校准环境应整洁,周围无强烈机械振动和电磁干扰，环境应清洁无尘，通风良好。6.2测量标准及其它设备6.2.1有证标准物质，应使用经计量行政部门批准的有证标准物质。6.2.1.1盐酸容量分析用标准物质：标称值0.1mol/L，扩展不确定度不大于0.1%（k=2）。6.2.1.2氢氧化钠容量分析用标准物质：标称值0.1mol/L，扩展不确定度不大于0.3%（k=2）。6.2.2分度吸量管或单标线吸量管：2mL～10mL，A级。6.2.3其他材料95%乙醇：分析纯。7校准项目和校准方法7.1外观及工作正常性检查a)测定仪铭牌应标明测定仪名称、型号、制造厂名、出厂编号或产品序列号等、显示屏的各种信息显示清晰；b)控制面板上所有按键和开关均能正常工作；c)注液管路应密封良好，无漏液。搅拌功能和滴定功能正常。7.2校准前准备JJF(新)69-20213首先用蒸馏水将滴定系统溶液管路清洗干净，并用无水乙醇冲洗测定仪管路及试样杯3次以上。检查溶液管路连接是否正确、可靠。在进行校准前必须首先进行管路排空操作，进行管路排空时注意将废液杯放置在正确位置。更换滴定系统，将0.1mol/L的NaOH标准物质加入试剂瓶，在排空操作中观察NaOH标准溶液是否充满管路、溶液是否从滴液针头滴下，防止针头被阻塞。如有阻塞情况发生，则应立即更换针头。7.3示值误差、重复性与通道差异性7.3.1测定仪预热后,按照测定仪说明书的要求对测量样品进行调试。7.3.2根据测定仪量程范围，分别选取低、中、高3点进行校准。7.3.3用分度吸管或单标线吸量管吸取一定体积（如5mL）的0.1mol/L的HCl容量分析用标准物质加入样品杯中，选择正确的通道，然后用NaOH滴定液进行滴定，记录测定仪的示值。7.3.4每个校准点重复测量6次，根据式（1）计算平均值，根据式（2）计算相对示值误差：nxxnii1（1）式中：x—HCl浓度6次测量的算术平均值，mol/L；ix—HCl浓度第i次的测量值，mol/L；n—测量次数，n=6。100%ssxxxx（2）式中：x—HCl浓度的相对示值误差，%；sx—HCl容量分析用标准物质的参考值，mol/L。7.3.5对于高值校准点，按照式（3）计算重复性：%1001)(12xnxxRnii（3）式中：JJF(新)69-20214R—测定仪的重复性，%。按照上述方法对每个通道进行校准，取最大值作为测定仪的测量结果。7.3.6对于高值校准点，按照式（4）计算所有通道校准值的平均值，按照式（5）计算通道差异性：1miiAAm（4）maxmin100%iiAAAA（5）式中：A—测定仪通道差异性，%；A—各个通道高值校准点的平均值，mol/L；iA—第i个通道高值校准点HCl浓度的测量平均值，mol/L；maxiA—各个通道高值校准点HCl浓度测量平均值中的最大值，mol/L；miniA—各个通道高值校准点HCl浓度测量平均值中的最小值，mol/L；m—通道数量。8校准结果8.1校准记录校准记录应尽可能详尽地记载测量数据和计算结果，记录格式见附录A。8.2校准证书校准证书由封面和校准数