GB 29950-2013 食品添加剂 甘油

中华人民共和国国家标准GB29950—20132013-11-29发布2014-06-01实施食品安全国家标准食品添加剂甘油GB29950—20131食品安全国家标准食品添加剂甘油1范围本标准适用于食品添加剂甘油。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称丙三醇2.2分子式C3H8O32.3结构式2.4相对分子质量92.09（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色至微黄色取适量试样置于比色管中，在自然光线下观察其色泽和状态状态透明黏稠状液体3.2理化指标理化指标应符合表2的规定。GB29950—20132表2理化指标项目指标检验方法甘油含量，w/%95.0~100.5GB/T13216相对密度(25℃/25℃)≥1.249GB/T5009.2色泽通过试验附录A中A.3脂肪酸与酯类通过试验附录A中A.4氯化物（以Cl计），w/%≤0.003附录A中A.5易炭化物通过试验附录A中A.6灼烧残渣，w/%≤0.01GB/T13216铅（Pb）/（mg/kg）≤1GB5009.12GB29950—20133附录A检验方法A.1一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682-2008中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2鉴别试验在2~3滴试样中加入0.5g硫酸氢钾，加热，有丙烯醛样的气味产生。A.3色泽的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）。A.3.1.2盐酸。A.3.1.3碘化钾。A.3.1.4盐酸溶液：1+39。A.3.1.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.3.1.6淀粉指示液：10g/L。A.3.2仪器和设备A.3.2.1纳氏比色管：50mL。A.3.2.2比色管架：通常比色管托板为白色，最好安装日光灯照明，提高观察颜色的效果。A.3.3分析步骤A.3.3.1三氯化铁比色储备液的制备称取55.0g六水合三氯化铁，溶于盐酸溶液中，配制成1000mL的溶液。吸取该溶液10mL，置于一个250mL的碘量瓶中，加入15mL水、5mL盐酸和3g碘化钾，摇匀后静止15min。加入100mL水稀释，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验，进行必要的修正。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg的六水合三氯化铁。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有45.0mg六水合三氯化铁，得到三氯化铁比色储备液。A.3.3.2三氯化铁标准比色液的制备移取0.4mL三氯化铁比色储备液，置于纳氏比色管中，加水稀释至50mL，每毫升溶液含有0.36mg六水合三氯化铁。A.3.3.3测定GB29950—20134将试样注入50mL纳氏比色管中至刻度线，与三氯化铁标准比色液一起置于比色管架上。各管外套一黑纸筒，避免侧面光的影响。比较试样和三氯化铁标准比色液的颜色。比色时正对着白色背景，从上向下观测。A.3.4结果判定试样颜色不深于三氯化铁标准比色液的颜色，即为通过试验。A.4脂肪酸与酯类的测定A.4.1试剂和材料A.4.1.1氢氧化钠溶液：0.5mol/L。A.4.1.2盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L。A.4.1.3酚酞指示液：10g/L。A.4.2仪器和设备A.4.2.1圆底烧瓶：250mL。A.4.2.2回流冷凝器。A.4.3分析步骤移取40.0mL试样，置于圆底烧瓶中，加入50mL新煮沸的水和5.0mL氢氧化钠溶液。将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连，加热至沸腾，煮沸5min，冷却后，加入几滴酚酞指示液，立即用盐酸标准滴定溶液滴定，滴定至溶液红色刚好消失即为滴定终点。A.4.4结果判定盐酸标准滴定溶液消耗的体积超过4mL，即为通过试验。A.5氯化物（以Cl计）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1吗啉。A.5.1.2硝酸。A.5.1.3盐酸溶液：0.01mol/L。A.5.1.4硝酸银溶液：0.1mol/L。A.5.2仪器和设备A.5.2.1纳氏比色管：50mL。A.5.2.2圆底烧瓶：100mL。A.5.2.3回流冷凝器。A.5.3分析步骤A.5.3.1试样溶液的制备GB29950—20135称取5.0g试样，置于圆底烧瓶中，加入15mL吗啉。将装有混合液的烧瓶与回流冷凝器相连，温和回流3h。冷却后，用10mL水洗涤冷凝器，洗涤液接入烧瓶中，小心用硝酸酸化烧瓶中的溶液。将溶液转移到纳氏比色管中，加入0.5mL硝酸银溶液，用水稀释至50mL并混匀。A.5.3.2对照液的制备用0.40mL盐酸溶液代替试样，不进行加热和回流，其他步骤同试样溶液的制备（A.5.3.1）。A.5.3.3测定比较试样溶液和对照液的浊度。试样溶液的浊度不得超过对照液的浊度，相当于氯化物（以Cl计）含量不得超过0.003%。A.6易炭化合物的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）。A.6.1.2六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）。A.6.1.3碘化钾。A.6.1.4盐酸。A.6.1.5硫酸。A.6.1.6盐酸溶液：25+975。A.6.1.7过氧化氢溶液：质量分数为3%。A.6.1.8氢氧化钠溶液：200g/L。A.6.1.9硫酸溶液：1+4。A.6.1.10硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L。A.6.1.11淀粉指示液：10g/L。A.6.2仪器和设备具塞比色管：25mL，使用前用硫酸清洗干净。A.6.3分析步骤A.6.3.1氯化钴比色储备液的制备称取65.0g六水合氯化钴，溶于盐酸溶液中，配制成1000mL的溶液。吸取该溶液5mL，置于一个250mL的碘量瓶中，加入5mL过氧化氢溶液和15mL氢氧化钠溶液，煮沸10min，冷却，再加入2g碘化钾和20mL硫酸溶液。当沉淀物溶解后，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。此滴定过程对空气氧化十分敏感，应用二氧化碳进行保护。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于23.79mg的六水合氯化钴。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有59.5mg六水合氯化钴，得到氯化钴比色储备液。A.6.3.2氯化铁比色储备液的制备称取55.0g六水合三氯化铁，溶于盐酸溶液中，配制成1000mL的溶液。吸取该溶液10mL，置于一个250mL的碘量瓶中，加入15mL水、5mL盐酸和3g碘化钾，摇匀后静止15min。加入100mL水稀释，加入淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离碘。同时进行空白试验，进行必要的修正。消耗的每毫升0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于27.03mg的六水合三氯化铁。通过加入盐酸溶液来调整溶液的最终体积，使每毫升溶液含有45.0mg六水合三氯化铁，得到三氯化铁比色储备液。GB29950—20136A.6.3.3标准比色液的制备分别移取0.4mL氯化钴比色储备液、3.0mL氯化铁比色储备液和6.6mL水，同置于一支具塞比色管中，混合均匀。A.6.3.4试样溶液的制备分别移取5mL试样和5mL硫酸，同置于另一支具塞比色管中，控制温度18℃~20℃，轻轻混合1min，静置1h。A.6.3.5测定在白色背景下，比较试样溶液和标准比色液的颜色。A.6.4结果判定试样溶液的颜色不深于标准比色液，即为通过试验。