GB 31604.47-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 纸、纸板及纸制品中荧光增白剂

书书书中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．４７—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品　纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布书书书犌犅３１６０４．４７—２０１６Ⅰ　　　　前　　言　　本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．７８—２００３《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》中荧光物质检测部分和ＳＮ／Ｔ２９０１—２０１１《出口食品接触材料　纸和纸制品　荧光增白剂的测定　液相色谱法》。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．７８—２００３相比，主要修改如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准　食品接触材料及制品　纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定”；———增加了确证实验；———增加了适用范围。犌犅３１６０４．４７—２０１６１　　　　食品安全国家标准食品接触材料及制品　纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定１　范围本标准规定了食品用纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定方法。本标准适用于食品用纸、纸板及纸制品中荧光增白剂的测定。２　原理由于荧光增白剂在吸收近紫外光（波长范围在３００ｎｍ～４００ｎｍ之间）后，分子中的电子会从基态跃迁，然后在极短时间内又回到基态，同时发射出蓝色或紫色荧光（波长范围在４２０ｎｍ～４８０ｎｍ之间）。因此，在波长３６５ｎｍ紫外灯照射下，通过观察试样是否有明显荧光现象来定性测定试样中是否含有荧光增白剂。如果试样出现多处不连续小斑点状荧光或试样有荧光现象但不明显时，可用碱性提取液提取，然后将提取液调节为酸性，再用纱布吸附提取液中的荧光增白剂，在波长３６５ｎｍ紫外灯下，观察纱布是否有明显荧光现象，来确证试样中是否含有荧光增白剂。３　试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。所用试剂和材料在紫外灯下应无荧光现象。３．１　试剂３．１．１　乙腈（ＣＨ３ＣＮ）：色谱纯。３．１．２　三乙胺［（ＣＨ３ＣＨ２）３Ｎ］。３．１．３　氢氧化钠（ＮａＯＨ）：优级纯。３．１．４　盐酸。３．２　试剂配制３．２．１　盐酸溶液（１０％，体积分数）：用量筒或移液管按９∶１的体积比分别量取水和盐酸，放入合适的容器中，混匀即可。３．２．２　乙腈溶液（４０％，体积分数）：用量筒按４０∶６０的体积比分别量取乙腈和水，放入合适的容器中，混匀即可。３．２．３　碱性提取液：用量筒或移液管按４０∶６０∶１的体积比分别量取乙腈、水和三乙胺，放入合适的容器中，混匀即可。３．３　标准品荧光增白剂２２０标准品（Ｃ４０Ｈ４０Ｎ１２Ｏ１６Ｓ４Ｎａ４，简称Ｃ．Ｉ．２２０，ＣＡＳ号：１６４７０２４９），纯度大于９５％。犌犅３１６０４．４７—２０１６２　　　　３．４　标准溶液配制３．４．１　标准储备液（１．００ｍｇ／ｍＬ）：于避光条件下，准确称取Ｃ．Ｉ．２２０标准品约１０ｍｇ（精确到０．１ｍｇ）于烧杯中，用碱性提取液（３．２．３）溶解，转移至１０ｍＬ棕色容量瓶中，并定容至刻度，在－１８℃以下于黑暗处保存，有效期为９０ｄ。３．４．２　标准工作液（４０．０μｇ／ｍＬ）：将标准储备液用乙腈溶液（４０％，体积分数）逐级稀释成４０．０μｇ／ｍＬ的标准工作液，于４℃左右避光保存，有效期为１５ｄ。３．５　材料３．５．１　纱布：尺寸约５ｃｍ×５ｃｍ。３．５．１　玻璃棉。４　仪器和设备注：所有直接接触试样的仪器与设备在紫外灯下应无荧光现象。４．１　紫外灯：波长３６５ｎｍ。４．２　剪刀。４．３　直角三角板。４．４　超声波清洗器。４．５　高速粉碎机，转速≥１００００ｒ／ｍｉｎ。４．６　旋转蒸发仪。４．７　恒温水浴锅。４．８　ｐＨ计：精度为０．１。４．９　分析天平：感量分别为１ｍｇ和０．１ｍｇ。４．１０　鸡心瓶：２５０ｍＬ。４．１１　具塞锥形瓶：２５０ｍＬ。４．１２　玻璃漏斗。４．１３　玻璃表面皿。４．１４　托盘。４．１５　离心机：转速≥３５００ｒ／ｍｉｎ。５　分析步骤５．１　试样制备对于食品用纸或纸板，如食品包装纸、糖果纸、冰棍纸等，从试样中随机取５张，用剪刀和直角三角板裁剪成１００ｃｍ２大小。对于食品用纸制品，如纸杯、纸碗、纸桶、纸盒、纸碟、纸盘、纸袋等，从试样中随机取２个同批次的产品，用剪刀和直角三角板将待测纸层裁剪成１００ｃｍ２。对于需要确证实验的试样，称取１０ｇ（精确到１ｍｇ），剪成约５ｍｍ×５ｍｍ的纸屑，再用高速粉碎机（转速在１００００ｒ／ｍｉｎ）粉碎至棉絮状，备用。如不能立即检测，应用干净的聚乙烯塑料袋盛放，在室温下避光保存。犌犅３１６０４．４７—２０１６３　　　　５．２　荧光增白剂的直接测定于暗室或暗箱内，打开紫外灯的电源开关，检测波长选择３６５ｎｍ。将制作好的１００ｃｍ２试样置于紫外灯光源下约２０ｃｍ处，观察试样是否有明显的蓝色或紫色荧光。如试样出现多处不连续小斑点状荧光，或试样有荧光现象但不明显时，则需继续执行５．３操作步骤，进行确证实验。５．３　荧光增白剂的确证５．３．１　标准对照纱布的制备称取５．１操作步骤中粉碎均匀的空白纸样２．０ｇ（精确至１ｍｇ）于２５０ｍＬ锥形瓶中，加入４０．０μｇ／ｍＬＣ．Ｉ．２２０标准溶液０．５ｍＬ，相当于纸样中Ｃ．Ｉ．２２０含量为１０ｍｇ／ｋｇ，于避光状态下（要求照度小于２０Ｌｕｘ）加入１００ｍＬ碱性提取液（乙腈、水和三乙胺的体积比为４０∶６０∶１），于５０℃下超声提取４０ｍｉｎ。提取结束后冷却至室温，将提取液通过装有少许玻璃棉（要求不含荧光物质）的玻璃漏斗过滤到鸡心瓶中，或者采用离心的方式（３５００ｒ／ｍｉｎ的转速离心５ｍｉｎ）获得澄清的提取液。将提取液在５０℃下减压浓缩至约４０ｍＬ～５０ｍＬ，将浓缩液转移至２５０ｍＬ烧杯中，用水洗涤鸡心瓶后，洗液也一并转入２５０ｍＬ烧杯中，用盐酸溶液（１０％，体积分数）调ｐＨ为３～５，并加水定容至约１００ｍＬ。然后将一块规格为５ｃｍ×５ｃｍ的纱布浸没于提取液中，在４０℃水浴吸附３０ｍｉｎ。用镊子取出纱布后，用手挤去大部分液体后，将纱布叠成四层，每层面积约为２．５ｃｍ×２．５ｃｍ，放于玻璃表面皿中。５．３．２　试样提取与吸附称取５．１操作步骤中粉碎均匀的试样２．０ｇ（精确至１．０ｍｇ）于２５０ｍＬ锥形瓶中，其余操作按照５．３．１步骤中“于避光状态下……，放于玻璃表面皿中”进行。每个试样进行两次平行试验。５．３．３　空白试验以２．０ｇ水代替试样，其余操作按照５．３．２操作步骤进行。５．３．４　荧光增白剂的测定于暗室或暗箱内，打开紫外灯的电源开关，检测波长选择３６５ｎｍ。将放置标准对照纱布、试样纱布及空白试验纱布的表面皿一起置于紫外灯光源下约２０ｃｍ处，观察试样纱布是否比空白试验纱布有明显的蓝色或紫色荧光。６　结果判定荧光增白剂的直接测定实验：对于食品用纸或纸板，如果５张中任何一张的荧光面积大于５ｃｍ２，则判定该试样中荧光增白剂为阳性，否则判定该试样中荧光增白剂为阴性；对于食品用纸制品，２个同批次的产品中任何一个的荧光面积大于５ｃｍ２，则判定该试样中荧光增白剂为阳性，否则判定该试样中荧光增白剂为阴性。荧光增白剂确证实验：如果试样的两个平行试验均无明显荧光现象，则判定该试样中荧光增白剂为阴性，如两个平行试验均有明显荧光现象，则判定该试样中荧光增白剂为阳性，如只有一个试样纱布有明显荧光现象，需要重新进行两个平行试验，如重新试验后两个平行试验均无明显荧光现象，则判定该试样中荧光增白剂为阴性，否则判定该试样中荧光增白剂为阳性。