GB 8821-2011 食品添加剂 β-胡萝卜素

中华人民共和国国家标准GBGBGBGB8821—2011食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素2011-11-21发布2011-12-21实施中华人民共和国卫生部发布GB8821—2011I前言本标准代替GB8821—2010《食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素》。本标准与GB8821—2010相比，主要变化如下：——修改了A.10“熔点的测定”的内容。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB8821—1988；——GB8821—2010。GB8821—20111食品安全国家标准食品添加剂β-胡萝卜素1范围本标准适用于以维生素A乙酸酯为起始原料，以化学合成法制得的食品添加剂β-胡萝卜素。2化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1化学名称全反式-1,1'-(3,7,12,16-四甲基-1,3,5,7,9,11,13,15,17-十八碳九烯-1,18-二基)双[2,6,6-三甲基环己烯]2.2分子式C40H562.3结构式2.4相对分子质量536.88（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽紫红色或红色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，嗅其气味。气味无臭组织状态结晶或结晶性粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法β-胡萝卜素（以干基计），w/%96.0～101.0附录A中A.4灼烧残渣，w/%≤0.2附录A中A.5澄清度试验通过试验附录A中A.8干燥减量，w/%≤0.2附录A中A.9熔点℃176～182附录A中A.10GB8821—20112表2（续）项目指标检验方法重金属（以Pb计）/(mg/kg)≤5附录A中A.6砷（As）/(mg/kg)≤2附录A中A.7GB8821—20113附录A检验方法A.1安全提示本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。A.2一般规定本标准所用试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T603之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1方法原理β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在其紫外吸收光谱中有三个吸收峰（455nm，483nm，340nm）,用A455nm/A340nm及A455nm/A483nm的比值来控制β-胡萝卜素的顺式异构体及类β-胡萝卜素。A.3.2试剂和材料A.3.2.1环己烷。A.3.2.2三氯甲烷。A.3.3仪器和设备A.3.3.1紫外分光光度仪。A.3.3.2石英池（1cm）。A.3.4分析步骤A.3.4.1样品溶液的制备溶液A：取约50mg实验室样品，精确至0.0001g，置100mL棕色容量瓶中，加三氯甲烷10mL，溶解后，立即用环己烷稀释至刻度，摇匀。精密量取其5.0mL，置100mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。溶液B：取5.0mL溶液A，置50mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。A.3.4.2紫外光吸收度的测定取溶液B在波长455nm±1nm、483nm±1nm处分别测定吸光度（A），A455nm/A483nm的比值应在1.14～1.18。取溶液B在波长455nm±1nm、溶液A在波长340nm±1nm处分别测定吸光度（A），A455nm/A340nm的比值不低于1.5。A.4β-胡萝卜素的测定A.4.1方法原理GB8821—20114β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在波长455nm处有最大吸收，将样品溶液于该波长处测定吸光度，以百分吸收系数（1%1cmE）计算质量分数。A.4.2试剂和材料A.4.2.1环己烷。A.4.2.2三氯甲烷。A.4.3仪器和设备同A.3.3。A.4.4分析步骤取A.3.4.1中溶液B，以环己烷为空白对照，在波长455nm±1nm处测定吸光度（A）。A.4.5结果计算根据实验室样品的吸收值计算β-胡萝卜素的质量分数1w，数值以%表示，按公式（A.1）计算…………………………（A.1）式中：A——实验室样品溶液吸光度数值；m——实验室样品的质量数值，单位为克（g）；20000——实验室样品稀释的总体积，单位为毫升（mL）；2500——β-胡萝卜素的百分吸收系数（1%1cmE）；2w——A.9测得的干燥减量的数值，%。A.5灼烧残渣的测定A.5.1方法原理样品加硫酸经灼烧后所留的硫酸盐，用重量法测定。A.5.2分析步骤称取约2.0g实验室样品，精确至0.0001g，置于已在550℃±50℃灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加1.0mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入高温炉中，在550℃±50℃灼烧至恒重。A.5.3结果计算β-胡萝卜素的灼烧残渣以质量分数3w计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：……………………………………………………………（A.2）式中：1m——残渣和坩埚的总质量的数值,单位为克（g）；2m——坩埚的质量的数值,单位为克（g）；m——实验室样品的质量的数值，单位为克（g）。A.6重金属的测定1220000100%(1)2500100Awmw=×××−××123100%mmwm−=×GB8821—20115A.6.1方法原理样品中杂质金属在酸性（pH3.5）条件下，与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法测定，以此检查其限度。A.6.2试剂和材料A.6.2.1硝酸。A.6.2.2硫酸。A.6.2.3盐酸。A.6.2.4甘油。A.6.2.5乙酸铵。A.6.2.6硝酸铅。A.6.2.7硫代乙酰胺。A.6.2.8氨试液：400→1000。A.6.2.9氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。A.6.2.10盐酸溶液：c（HCl）=2mol/L。A.6.2.11盐酸溶液：c（HCl）=7mol/L。A.6.2.12氨水溶液：c（NH3·H2O）=5mol/L。A.6.2.13酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。A.6.2.14乙酸盐缓冲液（pH3.5）：取25g乙酸铵，加水25mL溶解后，加7mol/L盐酸溶液38mL，用2mol/L盐酸溶液或氨水溶液准确调节pH至3.5（pH计），用水稀释至100mL。A.6.2.15硫代乙酰胺试液：称取约4g硫代乙酰胺，精确至0.01g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取5.0mL混合液（由15mL1mol/L氢氧化钠溶液、5.0mL水及20mL甘油组成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20s冷却，立即使用。A.6.2.16铅标准溶液：称取约0.160g硝酸铅，精确至0.0002g，置于1000mL容量瓶中，加5mL硝酸与50mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取10mL±0.02mL贮备液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10µg的Pb）。配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。A.6.3分析步骤按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIIIH重金属检查法第二法测定，具体方法如下：取A.5中遗留的残渣，加0.5mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加2mL盐酸，置水浴上蒸干后加15mL水，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5），微热溶解后，移置纳氏比色管甲管中，加水稀释成25mL；另取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加2mL乙酸盐缓冲液（pH3.5）与15mL水，微热溶解后，移置纳氏比色管乙管中，加1.0mL标准铅溶液，再用水稀释成25mL；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2min，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。A.7砷盐的测定A.7.1方法原理在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄GB8821—20116色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。A.7.2分析步骤称取5.0g±0.01g实验室样品、量取10mL±0.05mL限量砷标准溶液（每1mL溶液相当于1µg砷），分别按GB/T5009.76—2003第一法5.2.2干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。A.8澄清度试验A.8.1试剂和材料A.8.1.1三氯甲烷。A.8.1.2乌洛托品溶液：100g/L。A.8.1.3浊度标准贮备液：称取于105℃干燥至恒重的1.00g硫酸肼，精确至0.001g，置100mL容量瓶中，加水适量使溶解，必要时可在40℃的水浴中温热溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，放置4h～6h；取此溶液与等容量的乌洛托品溶液（100g/L）混合，摇匀，于25℃避光静置24h，即得。本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。A.8.1.4浊度标准原液：取15.0mL浊度标准贮备液，置1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，按紫外—可见分光光度法（中华人民共和国药典2005年版二部附录IVA），在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.12～0.15范围内。本液应在48h内使用，用前摇匀。A.8.1.50.5号浊度标准：取2.5mL浊度标准原液，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。A.8.2分析步骤按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录ⅨB澄清度检查法。称取1.0g±0.01g实验室样品，加100mL三氯甲烷溶解，与同体积的三氯甲烷或0.5号浊度标准液比较，若显混浊，不得比0.5号浊度标准液更深。A.9干燥减量的测定A.9.1分析步骤称取约1g实验室样品，精确至0.0001g，以五氧化二磷为干燥剂，置于已在40℃减压干燥（压力应在20mmHg以下）至恒重的扁形称量瓶中，在40℃减压干燥4h后，放入干燥器内冷却至室温，称重。A.9.2结果计算β-胡萝卜素干燥减量以质量分数2w计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：…………………………………………………………（A.3）式中：3m——干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值,单位为克（g）；4m——干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值,单位为克（g）；m——实验室样品的质量数值,单位为克（g）。342100%mmwm−=×GB8821—20117A.10熔点的测定按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录VIC熔点测定法第一法进行。方法如下：取实验室样品适量，研成细粉，以五氧化二磷为干燥剂，置于扁形称量瓶中，在40℃减压（压力应在2666Pa以下）干燥4h后，放入干燥器内冷却至室温，取适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9mm～1.1mm，壁厚0.10mm～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液（硅油或液状石蜡）在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入实验室样品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，待温度上升至比规定的熔点低限约低10℃时，将装有实验室样品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上（可用橡皮圈或毛细管夹固定），位置须使毛细管的内容物适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0℃～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录实验室样品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值。“初熔”系