GB∕T 39671-2020 咪鲜胺

书书书犐犆犛６５．１００．３０犌２５!#$%&’’()*犌犅／犜３９６７１—２０２０!ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８，ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８，ＧＢ／Ｔ２２６２５—２００８!　　　　#犘狉狅犮犺犾狅狉犪狕２０２０１２１４$%２０２１０７０１&’’(+,-./012’()*3/0456$%书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准代替ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８《咪鲜胺原药》、ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８《咪鲜胺乳油》和ＧＢ／Ｔ２２６２５—２００８《咪鲜胺水乳剂》，本标准与ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８、ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８、ＧＢ／Ｔ２２６２５—２００８相比主要技术变化如下：———将ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８、ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８、ＧＢ／Ｔ２２６２５—２００８合并为一个标准；———将咪鲜胺原药质量分数指标由不低于９５．０％修订为不低于９７．０％（见３．２，ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８的３．２）；———咪鲜胺中２，４，６三氯苯酚质量分数指标原药由不高于０．５％修订为不高于０．２％（见３．２，ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８的３．２）；乳油中由不高于０．２％和不高于０．３％统一修订为不高于０．１％（见３．２，ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８的３．２）；水乳剂中由不高于０．２％和不高于０．３％统一修订为不高于０．１％（见３．２，ＧＢ／Ｔ２２６２５—２００８的３．２）；———咪鲜胺原药中水分指标由不高于０．５％修订为不高于０．３％（见３．２，ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８的３．２）；———咪鲜胺乳油控制项目指标中增加持久起泡性控制项目（见３．２，ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８的３．２）；———修改了液相色谱测定方法（见４．４，ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８的４．３、ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８的４．３、ＧＢ／Ｔ２２６２５—２００８的４．３）；———修改了２，４，６三氯苯酚液相色谱测定方法（见４．５，ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８的４．４、ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８的４．４、ＧＢ／Ｔ２２６２５—２００８的４．４）；———咪鲜胺原药验收期１个月改为质量保证期２年（见５．２，ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８的５．６）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ１３３）归口。本标准起草单位：江苏辉丰生物农业股份有限公司、乐斯化学有限公司、南京红太阳股份有限公司、深圳诺普信农化股份有限公司、青岛星牌作物科学有限公司、安阳全丰生物科技有限公司、江西正邦作物保护有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：侯德粉、侯春青、张明、潘成国、邢平、赵军、戚晶晶、李国安、张廷琴、吕渊文、季红进。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ２２６２３—２００８；———ＧＢ／Ｔ２２６２４—２００８；———ＧＢ／Ｔ２２６２５—２００８。Ⅰ犌犅／犜３９６７１—２０２０咪　　鲜　　胺１　范围本标准规定了咪鲜胺原药、乳油、水乳剂的要求、试验方法、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于咪鲜胺原药、乳油、水乳剂产品的质量控制。　　注：咪鲜胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录Ａ。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ１６００—２００１　农药水分测定方法ＧＢ／Ｔ１６０１　农药ｐＨ值的测定方法ＧＢ／Ｔ１６０３　农药乳液稳定性测定方法ＧＢ／Ｔ１６０４　商品农药验收规则ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１　商品农药采样方法ＧＢ３７９６　农药包装通则ＧＢ４８３８　农药乳油包装ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８　分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８　数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１９１３６—２００３　农药热贮稳定性测定方法ＧＢ／Ｔ１９１３７—２００３　农药低温稳定性测定方法ＧＢ／Ｔ１９１３８　农药丙酮不溶物测定方法ＧＢ／Ｔ２８１３７　农药持久起泡性测定方法ＧＢ／Ｔ３１７３７　农药倾倒性测定方法ＧＢ／Ｔ３２７７６—２０１６　农药密度测定方法３　要求３．１　外观咪鲜胺原药应为淡黄色至棕色黏稠液体，冷却后固化。咪鲜胺乳油应为稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀。咪鲜胺水乳剂应为稳定的液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的。３．２　技术指标咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂还应分别符合表１、表２和表３的要求。１犌犅／犜３９６７１—２０２０表１　咪鲜胺原药控制项目指标项　目指　标咪鲜胺质量分数／％≥９７．０２，４，６三氯苯酚质量分数ａ／％≤０．２丙酮不溶物ａ／％≤０．２水分／％≤０．３ｐＨ范围５．５～８．５　　ａ正常生产时，丙酮不溶物、２，４，６三氯苯酚质量分数每３个月至少测定一次。表２　咪鲜胺乳油控制项目指标项　目指　标２５％４５％４５０ｇ／Ｌ咪鲜胺质量分数ａ／％或质量浓度／（ｇ／Ｌ）２５．０＋１．５－１．５４５．０＋２．２－２．２４２．０＋２．１－２．１——４５０＋２２－２２２，４，６三氯苯酚质量分数ｂ／％≤０．１水分／％≤０．５ｐＨ范围５．５～８．５乳液稳定性（稀释２００倍）合格持久起泡性（１ｍｉｎ后泡沫量）／ｍＬ≤２５低温稳定性ｂ合格热储稳定性ｂ合格　　ａ当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。ｂ正常生产时２，４，６三氯苯酚、热储稳定性、低温稳定性每３个月至少测定一次。表３　咪鲜胺水乳剂控制项目指标项　目指　标２５％４５％４５０ｇ／Ｌ咪鲜胺质量分数ａ／％或质量浓度／（ｇ／Ｌ）２５．０＋１．５－１．５４５．０＋２．２－２．２４０．０＋２．０－２．０——４５０＋２２－２２２，４，６三氯苯酚质量分数ｂ／％≤０．１ｐＨ范围５．５～８．５倾倒性倾倒后残余物／％≤５．０洗涤后残余物／％≤０．５２犌犅／犜３９６７１—２０２０表３（续）项　目指　标２５％４５％４５０ｇ／Ｌ乳液稳定性（稀释２００倍）合格持久起泡性（１ｍｉｎ后泡沫量）／ｍＬ≤２５热储稳定性ｂ合格低温稳定性ｂ合格　　ａ当质量发生争议时，以质量分数为仲裁。ｂ正常生产时２，４，６三氯苯酚质量分数、热储稳定性、低温稳定性每３个月至少测定一次。４　试验方法警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。４．１　一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中规定的三级水。检验结果的判定按ＧＢ／Ｔ８１７０—２００８中４．３．３进行。４．２　抽样原药按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中５．３．１进行，乳油、水乳剂按ＧＢ／Ｔ１６０５—２００１中５．３．２进行。用随机数表法确定抽样的包装件。最终抽样量咪鲜胺原药应不少于１００ｇ、咪鲜胺乳油应不少于２００ｍＬ、咪鲜胺水乳剂应不少于８００ｍＬ。４．３　鉴别试验下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确认。咪鲜胺原药鉴别的红外光谱法———咪鲜胺原药与咪鲜胺标样在４０００ｃｍ－１～４００ｃｍ－１范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。咪鲜胺标样红外光谱图见图１。３犌犅／犜３９６７１—２０２０图１　咪鲜胺标样的红外光谱图液相色谱法———本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。气相色谱法———本鉴别试验可与咪鲜胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中咪鲜胺色谱峰的保留时间，其相对差值应在１．５％以内。４．４　咪鲜胺质量分数（质量浓度）的测定４．４．１　液相色谱法（仲裁法）４．４．１．１　方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈＋乙酸铵水溶液为流动相，使用以Ｃ１８为填料的不锈钢柱和紫外检测器（２４０ｎｍ），对试样中的咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。４．４．１．２　试剂和溶液乙腈：色谱纯。水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。乙酸铵。乙酸铵溶液：Φ（ＣＨ３ＣＯＯＮＨ４）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。咪鲜胺标样：已知质量分数，狑≥９８．０％。４．４．１．３　仪器高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉ．ｄ．）不锈钢柱，内装Ｃ１８、５μｍ填充物（或具等同效果的色谱柱）。过滤器：滤膜孔径约０．４５μｍ。微量进样器：５０μＬ。４犌犅／犜３９６７１—２０２０定量进样管：５μＬ。超声波清洗器。４．４．１．４　液相色谱操作条件流动相：检测过程中对乙腈（Ａ溶液）与乙酸铵溶液（Ｂ溶液）比例进行梯度设定（具体设定内容见表４）。表４　流动相设定条件时间／ｍｉｎＡ／％Ｂ／％０５５４５１５５５４５１６９５５２０９５５２１５５４５２５５５４５　　流速：１．５ｍＬ／ｍｉｎ。柱温：室温（温度变化应不大于２℃）。检测波长：２４０ｎｍ。进样体积：５μＬ。保留时间：咪鲜胺约１２．２ｍｉｎ。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的咪鲜胺原药、咪鲜胺乳油和咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图分别见图２、图３和图４。　　说明：１———咪鲜胺。图２　咪鲜胺原药的高效液相色谱图５犌犅／犜３９６７１—２０２０说明：１———咪鲜胺。图３　咪鲜胺乳油的高效液相色谱图说明：１———咪鲜胺。图４　咪鲜胺水乳剂的高效液相色谱图４．４．１．５　测定步骤４．４．１．５．１　标准溶液的制备称取咪鲜胺标样约０．１ｇ（精确至０．０００１ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声３ｍｉｎ使之溶解，冷却至室温，摇匀。４．４．１．５．２　试样溶液的制备称取含咪鲜胺约０．１ｇ的试样（精确至０．０００１ｇ），置于５０ｍＬ容量瓶中，用乙腈稀释至刻度，超声３ｍｉｎ，冷却至室温，摇匀。４．４．１．５．３　测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针咪鲜胺峰面积相对变化小于１．２％后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。６犌犅／犜３９６７１—２０２０４．４．１．５．４　计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中咪鲜胺峰面积分别进行平均。试样中咪鲜胺的质量分数按式（１）计算，咪鲜胺的质量浓度按式（２）计算：狑１＝犿１×犃２×狑犿２×犃１…………………………（１）ρ１＝犃２×犿１×ρ×狑×１０犃１×犿２…………………………（２）　　式中：狑１———试样中咪鲜胺的质量分数，以％表示；犿１———标样的质量，单位为克（ｇ）；犃２———试样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；狑———标样中咪鲜胺的质量分数，以％表示；犿２———试样的质量，单位为克（ｇ）；犃１———标样溶液中，咪鲜胺峰面积的平均值；ρ１———试样中咪鲜胺的质量浓度，以ｇ／Ｌ表示；ρ———２０℃时试样的密度，单位为克每毫升（ｇ／ｍＬ）（按ＧＢ／Ｔ３２７７６—２０１６中３．１或３．２进行测定）。４．４．１．５．５　允许差咪鲜胺质量分数两次平行测定结果之差，咪鲜胺原药应不大于１．２％、咪鲜胺乳油和水乳剂应不大于０．８％，分别取其算术平均值作为测定结果。咪鲜胺质量浓度两次平行测定结果偏差，２５０ｇ／Ｌ乳油应不大于５ｇ／Ｌ，４５０ｇ／Ｌ乳油和水乳剂应不大于８ｇ／Ｌ，分别取其算术平均值作为测定结果。４．４．２　气相色谱法４．４．２．１　方法提要试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物，使用ＨＰ５毛细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的咪鲜胺进行气相色谱分离，内标法定量。４．４．２．２　试剂和溶液三氯甲烷。咪鲜胺标样：已知质量分数，狑≥９８．０％。邻苯二甲酸二异辛酯：应不含有干扰分析的杂质。内标溶液：称取２．５ｇ的邻苯二甲酸二异辛酯于５００ｍＬ的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。４．４．２．３　仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。色谱数据处理机或色谱工作站。色谱柱：３０ｍ×０．