GBT 6914-1986 生鲜牛乳收购标准

中华人民共和国国家标准生鲜牛乳收购标准GB/T6914—86Standardsforthequalificationsofrawandfreshmilkreceivedfromfarms━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于收购的生鲜牛乳的检验和评级。1定义1.1收购的生鲜牛乳:收购的生鲜牛乳系指从正常饲养的、无传染病和乳房炎的健康母牛乳房内挤出的常乳。2收购的生鲜牛乳的质量要求2.1理化指标理化指标只有合格指标,不再分级,见表1。表1━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━项目│指标──────────────────────┼─────────────脂肪,％≥│3.10──────────────────────┼─────────────蛋白质,％≥│2.95──────────────────────┼─────────────密度(20℃/4℃)≥│1.0280──────────────────────┼─────────────酸度(以乳酸表示),％≤│0.162──────────────────────┼─────────────杂质度,ppm≤│4──────────────────────┼─────────────汞,ppm≤│0.01──────────────────────┼─────────────六六六、滴滴涕，ppm≤│0.1━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━2.2感官指标正常牛乳应为乳白色或微带黄色,不得含有肉眼可见的异物,不得有红色、绿色或其他异色。不能有苦、咸、涩的滋味和饲料、青贮、霉等其他异常气味。2.3细菌指标收购牛乳细菌指标计有下列两个,每个均可采用。采用平皿细菌总数计算法，按表2每毫升内细菌总数分级指标进行评级;采用美蓝还原褪色法按表8美蓝褪色时间分级指标进行评级。两者只许采用一个，不能重复。表2━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━分级,级│平皿细菌总数分级指标,万个/ml──────────────┼─────────────────────Ⅰ│≤50──────────────┼─────────────────────Ⅱ│≤100──────────────┼─────────────────────Ⅲ│≤200──────────────┼─────────────────────Ⅳ│≤400━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━表3━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━分级,级│美蓝褪色时间分级指标──────────────┼─────────────────────Ⅰ│≥4h──────────────┼─────────────────────Ⅱ│≥2.5h──────────────┼─────────────────────Ⅲ│≥1.5h──────────────┼─────────────────────Ⅳ│≥40min━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━3检验方法3.1乳的取样法3.1.1适用范围:本法记述从大型容器或小型容器中,取得具有代表性样品的生乳及消毒乳取样的方法。3.1.2规定:样品的采取必须由公认的、具有一定技术的代理人进行。该代理人必须无传染性疾病。样品应附有负责取样者签名的报告书，该报告书应详细记载取样的场所、奶别、货主、日期、时间、取样者和到场者的姓名及职称，必要时还应包括包装形式、大气温度、湿度、取样器具的灭菌方法、样品防腐剂添加与否及有关的特殊情况。3.1.3各样品必须贴上标签并密封之,必要时还要写明样品的重量。样品采取后必须在24h内,迅速送往试验室进行检验。检验细菌的样品采样后应立即于4℃下冷藏,并于18h内送到试验室进行检验;如无冷藏设备,必须于采样后2h内进行检验。3.1.4化学分析用样品采样所用器具及样品容器都必须清洁干燥。细菌检验用的取样器具必须清洁灭菌,灭菌方法应根据不同材质容器,采用不同灭菌法。3.1.4.1在170℃高温热气中保持2h(能在无菌条件下放置更好)。3.1.4.2在120℃蒸气(高压锅)中保持15～20min(能在无菌条件下放置更好)。3.1.4.3在100℃开水中浸泡1min(器具立即使用)。3.1.4.4在70％酒精中浸泡,使用之前再用火焰烧去酒精。取样容器以玻璃材料、不锈钢和某些塑料制品为好，须配有合适的橡胶塞、塑料塞或螺旋塞盖紧。使用橡胶塞时，须用不吸附的无臭物质(例如某种塑料)套好盖在容器上,也可用合适的塑料袋。3.1.5小型容器取样,应该用密封完整的容器的内容物作为样品。化学分析的鲜乳样品,可加适量对分析没有影响的防腐剂,并在标签和报告中注明。细菌和感官检验用的样品不得使用防腐剂,但必须保存在0～5℃冷藏容器中,运输途中也不可超过10℃,并须防止日光直射。3.1.6大容器取样前,应上、下持续搅拌25次以上,直至充分混匀,然后直接用长柄匙取样。3.1.7检验前,无论是理化质量检验或卫生质量检验,所有生奶及消毒奶样品由冷藏处取出后均须升温至40℃,剧烈颠覆上下摇荡,使内部脂肪完全融化并混合均匀后,再降温至20℃,用吸管取样进行检验。3.2乳中脂肪含量的测定3.2.1方法及处理按照罗兹-格特里(Rose-Gettlieh)的乳脂肪测定法,将定量乳汁溶于含氨的酒精溶液中,用乙醚及石油醚将脂肪抽出,再蒸发去溶剂,称量残留物质测定其中乳脂的重量。3.2.2试剂和溶液3.2.2.1氨水(GB631—77)。3.2.2.295％乙醇(GB679—80)。3.2.2.3乙醚(HG3—1002—76)和石油醚(HG3—1003—76)1∶1混合溶液。3.2.3仪器和设备3.2.3.1化学天平:感量0.1mg。3.2.3.2抽出管:具有磨口玻璃塞、软木塞或对所使用的溶剂没有腐蚀污染的塞子。使用软木塞时将良质的软木塞用乙醚继而用石油醚进行处理，再将其放在60℃或60℃以上的热水中至少浸泡20min以上,用水冷却,这样再使用时便饱和了。3.2.3.3烧瓶:250ml或150ml。3.2.3.4干燥箱：能调节到102±2℃使用。3.2.3.5电加热板:配有安全装置。3.2.4操作方法3.2.4.1样品制备:参照3.1.7进行样品处理,但摇荡时不可过分强烈以至乳起泡和出现黄油脂肪搅乳。3.2.4.2空白试验:在测定样品脂肪含量时,用同型的抽出管,同量的试剂,以10ml蒸馏水进行空白试验。该空白试验值超过0.5mg时,检查所用试剂,不纯的要换。3.2.4.3将烧瓶置于干燥箱中加热0.5～1h(在后面除去溶剂时用的浮石也一并放入),当烧瓶冷却至天平室温度时称重。3.2.4.4立即将10～11g充分混合了的样品置入抽出管中,在天平上直接称重或称其重量差。然后加入25％的氨溶液1.5ml或相应数量的已知更浓的氨溶液充分混合。在不加塞的容器里加入乙醇10ml，将其液体缓慢地、充分地混合，再加入乙醚25ml，将容器塞紧，用力摇荡1～2min，冷却。必要时可在流水中冷却。小心取下塞子，加入石油醚25ml，摇荡0.5～15min。将容器静置约30min，至上层变得透明并与水层清晰地分离。取下塞子，用混合溶剂数毫升冲洗塞子及容器口部的内壁，所有冲洗液均注入容器中。仔细地用移液管或虹吸管尽可能多地将上层清液移入烧瓶中。注：在不使用虹吸管移液操作时，为了便于倾倒，必须加入少量的水使两层间的界面上升。用混合溶剂数毫升冲洗容器口部的内外壁或虹吸管前端的下部分。冲洗容器外壁的冲洗液流入烧瓶中，冲洗口部内壁及虹吸管的冲洗液则流入抽出瓶中。3.2.4.5用15ml乙醚和15ml石油醚重复上述操作,进行第二次抽出。重复上述操作进行第三次抽出,唯略去最后的冲洗过程。3.2.4.6要注意尽可能地将溶剂(包含乙醇)蒸发或蒸馏去。在烧瓶容量小的时候，须用上述方法将抽出的各种溶剂先除去一部分。如果溶剂的气味已经消失，将烧瓶侧放在干燥箱中加热1h,然后冷却至室温,称重,重复烘烤,直至恒重。如果抽出物中有不溶或有怀疑争议时，重复加入石油醚并缓慢加温摇动，将烧瓶中的脂肪完全抽出。此时，在倾倒前要使不溶物质沉淀，烧瓶口的外壁冲洗三次。如前所述，将烧瓶横放在干燥箱中加热1h后,冷却至天平室温度,称重,脂肪的重量,用3.2.4.6的重量与此次最后重量之差表示之。3.2.5计算样品的脂肪含量按式(1)计算。aF(％)＝──×100……………………………………(1)W式中:F——样品的脂肪含量,％;　——脂肪重量,g;W——样品重量,g。两次平行测定结果之差,对于100g牛乳不超过0.03g。3.3乳汁中蛋白质含量的测定3.3.1方法原理用半微量凯氏定氮法,测定乳汁中氮的含量,从而计算出该乳汁中蛋白质的含量(％)。3.3.2试剂和溶液3.3.2.1盐酸(GB622—77):0.05N标准溶液。3.3.2.2氢氧化钠(GB629—81):饱和溶液。3.3.2.3硼酸(GB628—78):2％溶液。3.3.2.4混合摧化剂:无水硫酸钾或硫酸钠、硫酸铜、硒按100:10:2的重量比配制而成。3.3.2.5混合指示液:以0.2％甲基红与0.1％次甲基蓝相等体积混合配成。3.3.3仪器和设备3.3.3.1电炉:1～2组附有支撑架的可调电炉。3.3.3.2凯氏烧瓶:250ml。3.3.3.3半微量凯氏定氮仪。3.3.3.4容量瓶:100ml。3.3.4操作3.3.4.1在干净的凯氏烧瓶里,加入约2g催化剂,然后用10ml移液管吸取经40℃升温并冷却至20℃左右的混合均匀的牛乳样品10ml,称重后直接注入凯氏烧瓶底部,再沿瓶壁徐徐加入15～20ml浓硫酸,并轻轻摇荡,使样品全部被硫酸脱水炭化。3.3.4.2将加好试剂的凯氏烧瓶放入通风橱内的可调电炉上,先小火加热,至冒出白烟后加大火力,直至瓶内溶液变成透明蓝色后,再继续加热约20～30min即可。3.3.4.3将已冷却的溶液移入100ml容量瓶内,并用蒸馏水重复冲洗凯氏烧瓶5～6次,全部冲洗液倒入容量瓶中,最后在液温20℃时定容至100ml刻度线处。3.3.4.4蒸馏:吸取容量瓶内样品10ml放入半微量凯氏定氮仪的反应室内,加入约4ml饱和氢氧化钠,放开蒸汽管夹,在通入的热蒸汽作用下,样品与饱和氢氧化钠反应,放入NH3,经冷却管冷却后流入盛有2％的硼酸溶液接受杯中,成为NH4HB4O7,使原来淡紫红色的硼酸溶液(内加有适量的混合指示剂)变为淡苹果绿色,直至硼酸接受杯中溶液增加至约30ml时取下接受杯,同时用蒸馏水少许将冷却管末端(浸入接受杯部分)残余液滴冲洗入接受杯内。3.3.4.5滴定:将接受杯内液体用0.05N盐酸标准溶液滴定,至出现淡紫红色时为止,读出所消耗的盐酸毫升数。3.3.5结果与计算N×V×0.014×6.38CP(％)＝──────────×100……………………(2)10W×───100式中:CP——蛋白质含量,％;N——盐酸当量浓度;V——滴定消耗的盐酸标准溶液的体积,ml;0.014——1.0ml的一个当量盐酸溶液相当于0.014g氮;6.38——为将牛乳中氮的含量转算为蛋白质量的转换值;W——牛乳样品重,g。3.4乳汁密度的测定3.4.1仪器设备温度计:0～100℃;牛奶密度计(乳稠计):20℃/4℃;量筒:250ml、直径大小应使在沉入乳稠计时，乳稠计的周边和量筒内壁间的距离不小于0.5cm。3.4.2操作将牛乳样品升温至40℃,上下颠倒摇荡,混合均匀后,降温至20℃(10～25℃)左右,小心地注入高度大于密度计长度,容积约250ml的玻璃量筒中,加到量筒容积的3/4时为止。注入牛乳时应防止牛乳生成泡沫。放入乳稠计时，应手持乳稠计上部，小心地把它沉入量筒内的乳汁中，让它自由浮动，要使它不与量筒壁接触。等乳稠计静止2～3min后,双眼对准筒内