GB 25584-2010 食品添加剂 氯化镁

GB25584—2010食品安全国家标准食品添加剂氯化镁2010-12-21发布2011-02-21实施中华人民共和国国家标准中华人民共和国卫生部发布GB25584—2010I前言本标准的附录A为规范性附录。GB25584—20101食品安全国家标准食品添加剂氯化镁1范围本标准适用于以水氯镁石或直接用制盐母液为原料经加工制成的食品添加剂氯化镁。2规范性引用文件本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。3分子式和相对分子质量3.1分子式MgCl2•nH2O(n=0、6)3.2相对分子质量95.20（n=0）（按2007年国际相对原子质量）203.3（n=6）（按2007年国际相对原子质量）4技术要求4.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和组织状态。组织状态片状或粒状结晶4.2理化指标：应符合表2的规定。GB25584—20102表2理化指标项目指标检验方法氯化镁，w/%以MgCl2•6H2O计≥99.0附录A中A.4以MgCl2计≥46.4钙（Ca），w/%≤0.10附录A中A.5硫酸盐（以SO4计），w/%≤0.40附录A中A.6水不溶物，w/%≤0.10附录A中A.7色度/黑曾≤30附录A中A.8铅（Pb）/(mg/kg)≤1附录A中A.9砷（As）/(mg/kg)≤0.5附录A中A.10铵（NH4）/(mg/kg)≤50附录A中A.11GB25584—20103附录A（规范性附录）检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用有挥发性的有机溶剂的操作应在通风橱中进行。A.2一般规定本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氨水溶液：2＋3。A.3.1.2氯化铵溶液：100g/L。A.3.1.3碳酸铵溶液：100g/L。A.3.1.4硝酸银溶液：42g/L。A.3.1.5磷酸氢二钠溶液（Na2HPO3·12H2O）：160g/L。A.3.2分析步骤A.3.2.1镁离子的鉴别取约0.2g试样，加10mL水溶解。加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时，应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解。A.3.2.2氯化物的鉴别取约0.2g试样，加10mL水溶解，加硝酸银溶液即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸，溶于过量的氨水溶液中。A.4氯化镁的测定A.4.1方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH为10时，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氯化镁含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1盐酸溶液：1＋1。A.4.2.2三乙醇胺溶液：1＋3。A.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液(甲)（pH≈10）。A.4.2.4硝酸银溶液：10g/L。A.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。GB25584—20104A.4.2.6铬黑T指示剂。A.4.3分析步骤A.4.3.1试验溶液A的制备称取约10g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用20mL水溶解。加1mL盐酸溶液，加热至沸，并微沸1min～2min，冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为试验溶液A。保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。A.4.3.2测定移取25.00mL试验溶液A，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述溶液，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、5mL三乙醇胺溶液、10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲和0.1g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。A.4.4结果计算A.4.4.1氯化镁含量以六水氯化镁（MgCl2•6H2O）的质量分数w1计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：()[]()()%10025025250251000201211×××−=mcMVVw……………………………（A.1）式中：V1——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2——A.5滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M1——六水氯化镁（MgCl2•6H2O）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M1=203.3）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.4.4.2氯化镁含量以氯化镁（MgCl2）的质量分数w2计，数值以%表示，按公式（A.2）计算：()[]()()%10025025500251000202212×××−=mcMVVw……………………………（A.2）式中：V1——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2——A.5滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M2——氯化镁（MgCl2）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M2=95.20）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。A.5钙的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1氢氧化钠溶液：100g/L。A.5.1.2三乙醇胺溶液：1＋3。GB25584—20105A.5.1.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。A.5.1.4钙试剂羧酸钠盐指示剂。A.5.2仪器和设备微量滴定管：分度值为0.02mL。A.5.3分析步骤移取50.00mL试验溶液A，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水，5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。A.5.4结果计算钙含量以钙（Ca）的质量分数w3计，数值以%表示，按公式（A.3）计算：()100500/50100023××=mcMVw…………………………………………（A.3）式中：V2——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；M——钙（Ca）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=40.01）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.6硫酸盐的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸溶液：1＋1。A.6.1.2硝酸溶液：1＋4。A.6.1.3氯化钡溶液：100g/L。A.6.1.4硝酸银溶液：20g/L。A.6.1.5甲基红指示液：2g/L。A.6.2仪器和设备高温炉：能控制温度850℃±50℃。A.6.3分析步骤A.6.3.1试验溶液B的制备称取约25g试样，精确至0.01g，加适量水溶解，加2mL盐酸溶液，置于电炉上加热至沸，并保持微沸1min～2min。冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤，弃去初滤液20mL。滤液作为试验溶液B。A.6.3.2测定移取25.00mL试验溶液B，置于250mL烧杯中，加水至50mL，加1mL盐酸溶液，在电炉上加热煮沸，在搅拌下滴加5mL氯化钡溶液，滴加时间约为1min。继续搅拌并微沸2min～3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min。取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，用淀帚擦拭烧杯壁，用温水洗净烧杯GB25584—20106和沉淀，洗涤至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加1mL硝酸溶液，用硝酸银溶液检验）。将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，置于高温炉中，于800℃±50℃灼烧至质量恒定。A.6.4结果计算硫酸盐含量以硫酸根（SO4）的质量分数w4计，数值以％表示，按公式（A.4）计算：()()%100250254116.0124×××−=mmmw…………………………………（A.4）式中：m2——坩埚和沉淀的质量的数值，单位为克（g）；m1——空坩埚的质量的数值，单位为克（g）；0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数；m——试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。A.7水不溶物的测定A.7.1试剂和材料A.7.1.1硝酸溶液：1＋4。A.7.1.2硝酸银溶液：17g/L。A.7.2仪器和设备玻璃砂坩埚：滤板孔径5μm～15μm。A.7.3分析步骤称取约10g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加150mL水，在不断搅拌下加热近沸使样品全部溶解，静置温热10min。用预先于l05℃±2℃下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤。用热水洗至无氯离子为止（取5mL洗涤液，加1mL硝酸，用硝酸银溶液检查）。在l05℃±2℃下干燥至质量恒定。A.7.4结果计算水不溶物以质量分数w5计，数值以%表示，按公式（A.5）计算：%100125×−=mmmw…………………………………………（A.5）式中：m1——玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）；m2——水不溶物和玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（g）；m——试料的质量的数值，单位为克（g）；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。A.8色度的测定A.8.1试剂和材料GB25584—20107500黑曾单位铂-钴标准溶液。其他同GB/T3143—1982的4.1。A.8.2仪器和设备比色管：容积50mL。A.8.3分析步骤A.8.3.1铂-钴标准溶液的制备移取3.00mL500黑曾单位铂-钴标准溶液，置于比色管中，用水稀释至刻度。A.8.3.2测定称取50.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加约40mL水溶解。转移至比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置40min消除气泡。将试样溶液比色管与标准溶液比色管置于白色背景下，沿比色管轴线方向用目测比较，试样溶液所产生的色度不得大于标准溶液所产生的色度。A.9铅的测定A.9.1试剂和材料A.9.1.1三氯甲烷。A.9.1.2硝酸。A.9.1.3盐酸溶液：1＋4。A.9.1.4氢氧化钠溶液：100g/L。A.9.1.5吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液：20g/L。称取2.00g±0.01g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。A.9.1.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb）0.010mg。用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2中配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。该溶液现用现配。A.9.1.7精密pH试纸：0.5～5.0。A.9.2仪器和设备A.9.2.1分液漏斗：250mL。A.9.2.2原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。A.9.3测定步骤A.9.3.1铅标准测定溶液的制备移取1.00mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，用盐酸溶液调节溶液的pH为1.0～1.5（用精密pH试纸检验）。将溶液移入