GBT 5539-1985 植物油脂检验 油脂定性试

中华人民共和国国家标准植物油脂检验油脂定性试验GB/T5539－85InspectionofvegetableoilsQualitativetestofoils━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本标准适用于对商品植物油脂判断其品质和纯度的试验。1桐油热聚合试验1.1仪器和用具1.1.1喷灯;1.1.2金属锅：圆底，高约5cm，直径约15cm；1.1.3天平：感量0.01g；1.1.4温度计：350℃；1.1.5秒表；1.1.6玻棒等。1.2操作方法称取混匀试样100g注入金属锅内，上挂温度计(水银球浸入油中)，置于喷灯上加热，在4min内达到282℃，即第一分钟105℃;第二分钟180℃；第三分钟240℃;三分半钟265℃;第四分钟282℃。调节灯焰，固定在282℃，同时开始记时，用玻棒不断搅动到完全胶化为止。纯桐油从282℃开始到完全胶化，总计不超过71/2min。其中由初凝成线状至完全胶化的时间是40s上下，胶化物为淡黄色半透明状，在胶化后1min取出一块冷却2min，用刀切时不粘刀，以刀压之成粉末。双试验结果允许差不超过10s，取平均数为测定结果。2β-桐油试验β型桐油的存在表示桐油的不稳定。2.1仪器和用具试管、冰箱等。2.2操作方法将混匀过滤的试样注入干燥的试管中(约达试管容量的三分之一)，用软木塞塞紧，置于冰箱中，在温度3.3～4.5℃冷却24h，如有结晶析出，即有β型桐油存在。注：β型桐油的结晶为针叶状，熔点为62℃。3桐油的检出3.1三氯化锑氯仿溶液法本法适用于菜籽油、花生油、茶油中混有0.5％桐油的油脂。3.1.1仪器和用具3.1.1.1量筒、试管;3.1.1.2恒温水浴锅。3.1.2试剂三氯化锑氯仿溶液：溶10g三氯化锑于100ml氯仿中，搅拌，必要时可用微热使其溶解。如有沉淀可过滤。3.1.3操作方法量取混匀试样1ml注入试管中，然后沿管口内壁加入1％三氯化锑氯仿溶液1ml，使管内溶液分为两层，在温度40℃水浴中加热8～10min。如有桐油存在，在两层溶液分界面上出现紫红色至深咖啡色的环。3.2亚硝酸钠法本法适用于豆油、棉子油及深色油中混有桐油的检出，不适用于芝麻油和梓油。3.2.1仪器和用具3.2.1.1量筒；3.2.1.2试管。3.2.2试剂3.2.2.1亚硝酸钠、石油醚；3.2.2.210N硫酸：取27.5ml浓硫酸(比重1.84)缓缓倒入72.5ml水中，搅拌均匀。3.2.3操作方法取混匀试样5～10滴于试管中，加石油醚2ml溶解试样(必要时须过滤)。在溶液(或滤液)中加入少量亚硝酸钠,加入1ml10N硫酸,摇匀后静置。如有桐油存在，溶液呈现浑浊，并有絮状团块析出，初成白色，放置后变成黄色。3.3硫酸法在白瓷板上加油样数滴，加浓硫酸1～2滴,如有桐油存在,则出现深红色并凝成固体，同时颜色逐渐加深，最后变成炭黑色。4蓖麻油的检出4.1取少量混匀试样注入镍蒸发皿中，加氢氧化钾一小块，慢慢加热使其熔融。如有辛醇气味，表明有蓖麻油存在。4.2或将上述熔融物加水溶解，然后加过量的氯化镁溶液，使脂肪酸沉淀，过滤，用稀盐酸将滤液调成酸性，如有结晶析出，表明有蓖麻油存在。5亚麻油的检出取混匀过滤的试样0.5ml注入带塞的20ml比色管中，加10ml乙醚和3ml溴液，溶解后加塞，反转混合，将溶液温度调至25℃，如有亚麻油存在，2min内即呈现混浊。注:①溴液:在四氯化碳中加足量的溴，使容量增加一半。②另取正常试样作对照试验。6矿物油的检出本法可检出含量在0.5％以上的矿物油。取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加1ml氢氧化钾溶液(3∶2)和25ml无水乙醇，连接空气冷凝管，回流煮沸约5min，勤加摇动，直至皂化完成为止。加25ml沸水，摇匀。如有矿物油存在，则出现明显的浑浊或有油状物析出。7大豆油的检出量取混匀试样5ml注入试管中,加入2ml三氯甲烷和3ml2％硝酸钾溶液,用力摇动试管，使溶液成乳浊状。如乳浊液呈现柠檬黄色，表示有豆油存在。如有花生油、芝麻油和玉米胚油存在，乳浊液则显白色或微黄色。8花生油的检出花生油是由含有约5%花生酸组成的甘油脂。花生酸不溶于乙醇,熔点为75.3。8.1仪器和用具8.1.1锥形瓶:150ml;8.1.2恒温水浴锅;8.1.3吸液管;8.1.4温度计、量筒等。8.2试剂8.2.11.5N氢氧化钾乙醇溶液。8.2.270％乙醇：无水乙醇70份加水30份。8.2.3盐酸：比重1.16，量取浓盐酸83ml，加水至100ml。8.3操作方法准确量取混匀试样1ml注入锥形瓶中，加入1.5N氢氧化钾乙醇溶液5ml，连接空气冷凝管，在水浴中加热皂化5min，加50ml70％乙醇和0.8ml盐酸，将出现的沉淀加热溶解后,置于低温水浴中，用温度计不断搅拌，使降温速度达到每分钟约1℃，随时观察发生浑浊时的温度:橄榄油在90℃以前;菜籽油在22.5℃以前：棉籽油、米糠油和豆油在13℃以前；芝麻油在15℃以前发生浑浊，均表明有花生油存在。注：①必要时可用90％乙醇洗涤花生酸测定熔点。②油在成酸后发生的少量乳白色不是浑浊点。如出现浑浊时，再重复降温观察一次，以第二次的浑浊程度为准。9芝麻油的检出本法可检出含有0.25％以上的芝麻油。9.1仪器和用具9.1.1比色管;9.1.2量筒等。9.2试剂9.2.1浓盐酸;9.2.22％糠醛乙醇溶液：2ml糠醛加入100ml95％的乙醇中混匀。9.3操作方法量取混匀试样和浓盐酸各5ml注入比色管中，混匀，加入0.1ml2％糠醛乙醇溶液，充分混合，摇动30s，静置10min后，观察产生的颜色，若有深红色出现,加水10ml,再摇动，如红色消失，表示没有芝麻油存在；红色不消失，表示有芝麻油存在。注：①试验深色油样时，可用碱漂白，并将油中的碱和水除净。②必要时可用含有芝麻油的试样作对照试验。10棉子油的检出本法属于哈尔芬试验，可检出混入0.2％以上的棉子油。10.1仪器和用具10.1.1试管；10.1.2恒温水浴锅；10.1.3量筒。10.2试剂10.2.11％硫磺粉二硫化碳溶液;10.2.2吡啶或戊醇；10.2.3饱和食盐水。10.3操作方法量取混匀试样和1％硫磺粉二硫化碳溶液各5ml注入试管中，加2滴吡啶(或戊醇)摇匀后，置于饱和食盐水浴中，缓缓加热至盐水开始沸腾后，经过40min，取出试管观察。如有深红色或桔红色出现，表示有棉子油存在。颜色越深，表明棉子油越多。11菜籽油的检出菜籽油和芥籽油均含特有的芥酸，因此，按芥酸含量在4％以上，表示有菜籽油或芥籽油存在。11.1仪器和用具11.1.1锥形瓶：150ml;11.1.2冷凝管；11.1.3恒温水浴锅;11.1.4电炉；11.1.5玻璃过滤坩埚(3号);11.1.6抽滤装置；11.1.7容量瓶：1000ml；11.1.8量筒、滴定管、试剂瓶、碘价瓶等；11.1.9天平：感量0.001g。11.2试剂11.2.1氢氧化钾乙醇溶液：25％KOH(比重1.24)溶液80ml，加95％乙醇稀释到1000ml;11.2.2乙酸铅溶液：50g乙酸铅加5ml90%乙酸混合，用80％乙醇稀释到1000ml;11.2.30.2N碘乙醇溶液：5.07g升华碘溶解于200ml95％乙醇中。临用时现配;11.2.4乙醇乙酸混合液：1份95％乙醇与1份96％乙酸混合；11.2.570％乙醇；11.2.60.1N硫代硫酸钠溶液；11.2.7淀粉指示剂。11.3操作方法称取混匀试样0.500～0.510g注入150ml锥形瓶中，加入50ml氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，置于水浴上加热1h，对已经皂化的溶液加入20ml乙酸铅溶液和1ml90％乙酸，然后继续加热至铅盐溶解为止。取下锥形瓶，待溶液稍冷后，加水3ml，摇匀，置于20℃保温箱中静置14h，将沉淀转入玻璃过滤坩埚中，用20℃的70％乙醇12ml分数次洗涤锥形瓶和沉淀。移坩埚于碘价瓶上，用20ml热的乙醇乙酸混合液将沉淀溶入碘价瓶中，再用10ml热的乙醇乙酸混合液洗涤坩埚。吸取0.2N碘乙醇溶液20ml注入碘价瓶中，摇匀，立即加水200ml，再摇匀，在暗处静置1h，到时用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至蓝色消失为止。同时用乙醇乙酸混合液30ml作空白试验。11.4结果计算芥酸含量按下列公式计算：(V1-V2)×N×0.169芥酸(%)=──────────────×100W式中：V1——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;V2——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml;N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度；0.169——每毫克当量硫代硫酸钠相当于芥酸的毫克数；W——试样重量，g。双试验结果允许差不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。12植物油中猪脂的检出根据各种油脂晶体形状的不同，用镜检法检出猪脂。12.1仪器和用具12.1.1试管：20ml；12.1.2冰箱，12.1.3显微镜：400倍；12.1.4玻管：内径3mm。12.2试剂12.2.1乙醚12.2.2脱脂棉12.3操作方法取20ml试管3只洗净烘干，编成1，2，3号，各加入乙醚10ml。1号管中加入被检油样2ml;2号管中加入已熔化的猪脂1ml;3号管中加入被检的纯油2ml。3只管口各塞以脱脂棉，置于冰箱或冰水中,待晶体析出后(约10h)进行镜检观察；3号管应无晶体析出(莱油)；2号管有白色晶体析出；1号管中如有猪脂也有白色晶体析出，其析出量与猪脂含量成正比。猪脂晶体鉴别：在玻片上滴一滴纯油,用内径3mm的玻管吸取半滴结晶物加入油滴中，加覆盖片在显微镜下观察，猪脂晶体为细长形或针叶状。13茶子油的检出13.1仪器和用具13.1.1试管：50ml；13.1.2恒温水浴锅；13.1.3量筒等。13.2试剂13.2.1乙酸酐；13.2.2二氯甲烷；13.2.3浓硫酸；13.2.4无水乙醚。13.3操作方法量取醋酐0.8ml、二氯甲烷1.5ml和浓硫酸0.2ml注入试管中,混合后冷却至室温,加7滴试样(约重0.22g)于管中，混匀、冷却，如溶液出现浑浊，则滴加醋酐，边滴边振摇,滴至突然澄清为止。静置5min后，量取10ml无水乙醚注入显色液中，立即倒转一次使之混合，约在1min内，茶子油将产生棕色，后变深红色，在几分钟内慢慢褪色。橄揽油加入无水乙醚后，初为绿色，慢慢变成棕灰色，有时中间还经过浅红色过程。橄榄油与茶子油的混合油呈茶子油的显色反应，颜色深度与茶子油含量成正比。如需比色定量时，可在上法静置5min后，将试管置于冰水浴锅中1min，注入经过冰水冷却的无水乙醚10ml混合后，仍置于冰水浴中1～5min，颜色深度可达最高峰，用已知茶子油含量的试样与被检试样，选用最深的红色进行比色定量。14茶子油纯度试验14.1仪器和用具试管、量筒等。14.2试剂14.2.1树脂粉二硫化碳饱和溶液：称取2～3g纯净树脂粉溶于100ml二硫化碳，猛摇几分钟使其成为饱和溶液，用滤纸过滤后备用。14.2.2浓硝酸。14.3操作方法量取试样1～2ml注入试管中，加入等量的树脂粉二硫化碳饱和溶液，充分摇匀后，加入浓硝酸1ml，再猛烈振荡。如系纯茶子油，则不呈任何颜色，并且试管下层酸液澄清如水。如有其他植物油存在，则发生紫色或红色，但所发生的颜色不久即消失。15大麻子油的检出取被检试样和对照(已知含有大麻子油的)试样各10μl分别点样于硅胶G薄层板上(105℃活化30min)。如点样有困难，可将试样用苯稀释5倍,各点样10～20μl。展开剂用苯,显色剂用0.15％牢固蓝盐β溶液(临用时现配)。被检试样出现红色斑点,色调和比移值与对照试样一致，即为阳性。亚麻油、芝麻油也呈现红色，但比移值比大麻子油的小。━━━━━━━━━━附加说明：本标准由中华人民共和国商业部提出。本标准由商业部粮食储运局负责起草。本标准主要起草人高修吾、杨浩然、吴艳霞、吕桂芬。本册标准由哈俊山、林贤明编写。━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━