GB 29207-2012 食品添加剂 硫酸镁

中华人民共和国国家标准GB29207—2012食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁中华人民共和国卫生部发布2012-12-25发布2013-01-25实施GB29207—20121食品安全国家标准食品添加剂硫酸镁1范围本标准适用于以天然碳酸镁（菱镁矿）和硫酸、硫镁钒及海水为原料生产的食品添加剂硫酸镁。2化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称无水硫酸镁一水合硫酸镁三水合硫酸镁七水合硫酸镁硫酸镁干燥品2.2分子式无水硫酸镁：MgSO4一水合硫酸镁：MgSO4·H2O三水合硫酸镁：MgSO4·3H2O七水合硫酸镁：MgSO4·7H2O硫酸镁干燥品：MgSO4·nH2O（n是水合作用的平均值，在2～3之间）2.3相对分子质量无水硫酸镁：120.37（按2007年国际相对原子质量）一水合硫酸镁：138.38（按2007年国际相对原子质量）三水合硫酸镁：174.41（按2007年国际相对原子质量）七水合硫酸镁：246.47（按2007年国际相对原子质量）3技术要求3.1感官要求：应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽无色或白色取适量试样置于50mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态状态晶体或粉末3.2理化指标：应符合表2的规定。GB29207—20122表2理化指标项目指标检验方法硫酸镁（MgSO4）含量（灼烧后）,w/%≥99.0附录A中A.4重金属（以Pb计）/（mg/kg）≤10GB/T5009.74铅（Pb）/（mg/kg）≤2附录A中A.5硒（Se）/（mg/kg）≤30附录A中A.6pH（50g/L溶液）5.5～7.5GB/T23769氯化物（以Cl计）,w/%≤0.03附录A中A.7砷（As）/（mg/kg）≤3GB/T5009.76铁（Fe）/（mg/kg）≤20附录A中A.8灼烧减量,w/%无水硫酸镁≤2附录A中A.9一水合硫酸镁13.0～16.0三水合硫酸镁29.0～33.0七水合硫酸镁40.0～52.0硫酸镁干燥品22.0～32.0GB29207—20123附录A检验方法A.1警示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。A.2一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.3鉴别试验A.3.1试剂和材料A.3.1.1氯化铵溶液：200g/L。A.3.1.2碳酸铵溶液：200g/L。A.3.1.3磷酸钠溶液：60g/L。A.3.1.4氨水溶液：2＋3。A.3.1.5氯化钡溶液：100g/L。A.3.1.6盐酸溶液：1＋1。A.3.1.7乙酸铅溶液：80g/L。A.3.1.8乙酸铵溶液：100g/L。A.3.2鉴别方法A.3.2.1镁离子鉴别取约0.5g试样，溶于10mL水，加5mL氯化铵溶液、5mL碳酸铵溶液，搅拌，不产生沉淀，再加入5mL磷酸钠溶液，产生白色结晶沉淀，加入10mL氨水溶液白色结晶沉淀不溶解。A.3.2.2硫酸根离子鉴别A.3.2.2.1取约0.5g试样，溶于10mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶液。A.3.2.2.2取约0.5g试样，溶于10mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶液。A.3.2.2.3取约0.5g试样，溶于10mL水，加入盐酸不产生沉淀。A.4硫酸镁（MgSO4）含量的测定A.4.1方法提要在试样溶液中加入pH≈10的氨-氯化铵缓冲溶液甲，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定镁含量。A.4.2试剂和材料A.4.2.1氨-氯化铵缓冲溶液甲：pH≈10。A.4.2.2乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.05mo1/L。A.4.2.3铬黑T指示剂。GB29207—20124A.4.3分析步骤称取约1.5g按照A.9灼烧后的试样，精确至0.0002g，置于200mL烧杯中，加入25mL水溶解，然后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试样溶液，置于250mL锥形瓶中，加25mL水，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲，少量铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。同时同样做空白试验，空白试样溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与试样溶液相同。A.4.4结果计算硫酸镁（MgSO4）含量的质量分数w1，按式（A.1）计算：%100250251000)(011mMcVVw„„„„„„„„„„（A.1）式中：V1——滴定试样溶液消耗乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）；M——硫酸镁（MgSO4）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=120.37）；25——移取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；250——容量瓶的容积的数值，单位为毫升（mL）；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。A.5铅（Pb）的测定A.5.1试剂和材料A.5.1.1三氯甲烷。A.5.1.2盐酸。A.5.1.3硝酸。A.5.1.4氢氧化钠溶液：250g/L。A.5.1.5吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC）溶液：20g/L。使用前过滤。A.5.1.6铅（Pb）标准溶液：0.005mg/mL。A.5.1.7水：符合GB6682—2008中二级水的规定。A.5.2仪器和设备原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。A.5.3分析步骤A.5.3.1玻璃仪器的清洗均以硝酸溶液（1＋5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。A.5.3.2试样溶液的制备称取约5g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加30mL水，加入1mL盐酸。加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL。用氢氧化钠溶液调整溶液pH为1.0～1.5。将此溶液转移至250mL分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）溶液，混合。分别用20mL三氯甲烷萃取两次，收集萃取物于50mL烧杯中，蒸汽浴蒸发至干（此操作必须在通风橱中进行），于残GB29207—20125渣中加入3mL硝酸，继续蒸发至近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热直至溶液体积约3mL～5mL。转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。A.5.3.3空白试样溶液的制备取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.5.3.2中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL„„转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.5.3.4标准溶液的制备移取2.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中,加入1mL盐酸。以下操作同A.5.3.2中“加热煮沸几分钟，冷却，用水稀释至100mL„„转移至10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。A.5.3.5分析步骤将试样溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，于波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以空白试样溶液调零，测量吸光度。试样溶液的吸收值不应高于标准溶液吸收值。A.6硒（Se）的测定A.6.1试剂和材料A.6.1.1盐酸羟胺。A.6.1.2环己烷。A.6.1.3盐酸溶液：1＋1。A.6.1.4氨水溶液：1＋1。A.6.1.52,3-二氨基萘溶液：称取0.1g2,3-二氨基萘和0.5g盐酸羟胺，溶解在0.1mol/L的盐酸溶液中，制成100mL溶液。A.6.1.6硒（Se）标准溶液：0.01mg/mL。A.6.2仪器和设备分光光度计，配有光程为1cm的比色皿。A.6.3分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中，加25mL水，5mL盐酸溶液，搅拌，加热煮沸15min，冷却。用氨水溶液调节pH为2±0.2（用精密pH试纸检查），加入0.2g盐酸羟胺，搅拌至溶解，立即加入5mL2,3-二氨基萘溶液，混匀。盖上表面皿，在室温下静置100min。然后全部转移至125mL分液漏斗中，补加水至约60mL。用移液管加10mL环己烷，用力振荡2min，静置分层后，弃去水层。用1cm的比色管，在波长约380nm处，以水作参比，测定吸光度。其吸光度不应大于标准。标准是用移液管移取3mL硒标准溶液，与试样同时同样处理。A.7氯化物（以Cl计）的测定称取1.00g±0.01g试样，置于50mL烧杯中，加10mL水使试样溶解。然后全部转移至50mL比色管中，加2mL硝酸银溶液（17g/L）和1mL硝酸溶液（1＋2），再加水至刻度，摇匀。置于暗处放置10min，与标准比浊溶液比较，其浊度不应深于标准。标准比浊溶液是移取3.00mL氯（Cl）标准溶液（0.lmg/mL），置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。A.8铁（Fe）的测定A.8.1试剂和材料A.8.1.1铁（Fe）标准溶液：0.01mg/mL。A.8.1.2其余同GB/T3049—2006中第4章。GB29207—20126A.8.2仪器和设备分光光度计：配有光程为4cm的比色皿。A.8.3分析步骤A.8.3.1工作曲线的绘制按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为0.01mg～0.1mg工作曲线。A.8.3.2测定称取约10g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，加50mL水、5mL盐酸溶液，加热煮沸4min，取下冷却至室温。全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL试样溶液，置于100mL容量瓶中，以下按GB/T3049—2006中6.4从“必要时，加水至60mL„„”开始进行操作。同时做空白试验，空白试样溶液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试样溶液相同。根据测得的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁的质量（mg）。A.8.4结果计算铁（Fe）含量的质量分数w2，按式（A.2）计算：%1001000)10010(012mmmw„„„„„„„„„„„„（A.2）式中：m1——从工作曲线上查出的试样溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m0——从工作曲线上查出的空白试样溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；m——试样质量的数值，单位为克（g）；10——移取试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；100——容量瓶的容积的数值，单位为毫升（mL）；1000——换算因子。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于2mg/kg。A.9灼烧减量的测定A.9.1仪器和设备A.9.1.1电热恒温干燥箱：控制温度105℃±2℃。A.9.1.2高温炉：控制温度450℃±25℃。A.9.2分析步骤称取约1g试样，精确至0.0002g，置于在450℃±25℃下质量恒定的瓷坩埚中，于105℃±2℃电热恒温干燥箱中烘2h，再移入450℃±25℃的高温炉中灼烧至质量恒定。A.9.3结果计算灼烧减量的质量分数w3，按式（A.3）计算：%100213mmmw„„„„„„„„„„„„„„„„„（A.3）式中：m1——灼烧前试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m2——灼烧后试样和瓷坩埚的质量的数值，单位为克（g）；m——试样的质量的数值，单位为克（g）。实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不GB29207—20127大于0.05%。