关于食品中铝质控考核的一点经验

关于食品中铝质控考核的一点经验青白江疾控中心理化检验科向照英2011.12.23一、总体要求考核工作由科长全权负责，质控科全程跟踪监督。人员必须是以前参与过质控考核且具有一定经验；设备、器材需检定合格；检验方法应为现行有效的国标方法；标准溶液及标准样品必须是国家认可的有证标准物资；实验用水符合要求；所用玻璃量具及器材清洗符合要求；计算正确、报告格式规范。食品中铝质控考核方案•二、实验前准备•1、玻璃器具选择均匀、质地良好的A级品，用酸浸泡，临用前清洗。•2、实验用水，临用时现制，检测电导率0.1微西门/厘米。方能使用。•3、试剂：选用种类、数量、纯度有效期能满足工作需要的。三、检测步骤•1、做标准曲线，相关性、重现性符合要求。•2、预实验，以确定合适的稀释倍数。•3、测定标准样品，选浓度和盲样最接近的标准样品一起做。•四、质量控制•1、测定标准样品。•2、和新都实验室做比对。•3、尽快测定。•4、计算正确、报告格式规范。•五、考核中可能存在的问题•由于地震搬迁，现址的理化实验室面积严重不足，天平室无单独能密闭的房间，和其他仪器同处一室且无空调、除湿机等，在本次食品样质控考核中，称量的准确性可能受到一定的影响。仪器方法•检测仪器:723分光光度计,AUX220万分之一天平。•检测方法:GB/T5009.182-2003标准物质•铝标准使用液:购买铝标准储备液GBW(E)080219，100μg/mL，定值日期2011.3，有效期2年。吸取此储备液1.00mL置于100mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,该溶液每毫升相当1μg铝。•标准样品：GBW10011，标准值104μg/g±10μg/g，定值日期2005年2月，有效日期2014年12月。标准曲线•标准使用液mL数:00.51.02.03.04.06.0•铝含量(μg):00.51.02.03.04.06.0•λ:640nm,L:1cm•零管调零,A:0.1180.1880.3510.5630.7341.103•x﹦5.4807y﹣0.03638x-铝的含量(μg)•r﹦0.999472095y-吸光度值r-相关系数预实验•1.硝酸过氧化氢微波消解法•直接称取盲样0.5427g于消解罐，加8mL硝酸,1mL过氧化氢,进行消解,消解完全后赶酸,约剩2mL液体时,转入25容量瓶定容，取1.0mL测定。同时带2μg标准同时测定。•加完所有试剂后，样品管显红色，标准管显蓝色。•2.硝酸-高氯酸消解法•于100mL三角瓶中加入10mL硝酸-高氯酸（5+1），放置过夜，在电炉上小火缓缓加热，至液体无色透明，出现高氯酸白色烟雾，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，继续赶酸，加10mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50mL。•加完所有试剂后，依然是样品管显红色。•《食品卫生理化经验标准手册》：第十节食品中铝的测定，“样品消化时关键是赶净高氯酸，因为残留高氯酸对显色有影响。”酸的影响•将上述定容的消化液，重新移入三角瓶赶酸，直到近干，再加10mL蒸馏水加热至沸，冷却后定容。•加完所有试剂后，样品管显蓝色。•结论：硝酸，高氯酸的存在都影响显色。第二次预实验•标准样品质量w1﹦1.0180g，w2﹦1.0021g•取消化液1.0mL测定，所得吸光值带入标准曲线，计算出试样中铝的质量分别为m1﹦1.96μg，m2﹦1.94μg。•带入公式，得到x1﹦96.3μg/g，x2﹦96.4μg/g。•两次结果均在标准样品的定值范围，且两次结果的绝对差值未超过算术平均值的10％，因此标准曲线和消化方式都是符合要求的。盲样测定•前处理：准确称取经60℃烘烤4小时后的试样，于100三角瓶中，加入10硝酸-高氯酸（5+1），放置过夜后，置电炉上小火缓缓加热，至液体无色透明，出现大量高氯酸白色烟雾，，取下三角瓶，加入0.5mL硫酸，继续赶酸，加热到近干，加10mL水，加热至沸，取下放冷后用水定容至50mL。•测定及计算同标准样品。•x1﹦103.5μg/g，x2﹦100.1μg/g•最后结果：102μg/g思考•如果硝酸，高氯酸要影响显色，那么盐酸为什么不影响？标准溶液是盐酸配成！•GB/T5750-2006水质中铝的测定,和GB/T5009.182-2003面制品中铝的测定显色方式一样,只是水中铝有一步是用硝酸和氨水调pH值。•是否酸度才是影响显色的根本原因！实验验证•标准曲线（用对硝基已醇作指示计，用氨水调成黄色，再用硝酸调到黄色消失，其余步骤同前。）•标准使用液mL数:01.02.03.04.06.0•铝含量(μg):01.02.03.04.06.0•λ:640nm,L:1cm0.1580.2670.3510.4880.746••x﹦8.4476y﹣0.19594x-铝的含量(μg)•r﹦0.99686y-吸光度值r-相关系数•将前面用微波消解的样品，用上法测定，带入标准曲线计算得到结果，x1﹦94.5μg/g，x2﹦144μg/g。•虽然精密度差点，但证明控制酸度才是使显色正常的关键！•约5%硝酸•2%硝酸结论•两种消化方式都可用，关键是控制酸在整个试样中的体积比不要超过2%为佳。•要用好国标，要深刻的理解国标！