SNT 2679-2010 木材及木制品中砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准!!#!#$!%&%木材及木制品中砷含量的测定氢化物发生$原子荧光光谱法%&’&()*+,’*-+-.,(/&+*0*+1--2,+21--2$3,/&24(-250’/672(*2&8&+&(,’*-+$,’-)*0.95-(&/0&+0&/4&0’(-)&’(7!%&%$&&$%&发布!%&&$%’$%&实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国福建出入境检验检疫局。本标准主要起草人：吕水源、戴金兰、梁鸣、许才明、刘伟、李小晶、林柏玲。Ⅰ犛犖／犜２６７９—２０１０木材及木制品中砷含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法１　范围本标准规定了木材及木制品中砷含量的氢化物发生原子荧光光谱测定方法。本标准适用于木材及木制品中砷含量的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　方法提要木材试样经稀硫酸和过氧化氢混合液处理，定量浸出砷化合物，处理后的溶液过滤后，加入Ｌ半胱氨酸将五价砷预还原为三价砷，在氢化物反应池中加入硼氢化钠，使三价砷生成砷化氢，由氩气将其导入原子荧光光谱仪，在１９３．７ｎｍ荧光波长下，用较准曲线法定量。４　试剂除非另有说明，仅使用确认为分析纯以上试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１　硫酸（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ），优级纯。４．２　盐酸（ρ＝１．１６ｇ／ｍＬ～１．１９ｇ／ｍＬ），优级纯。４．３　过氧化氢（３０％水溶液）。４．４　氢氧化钠。４．５　硼氢化钠。４．６　Ｌ半胱氨酸。４．７　硫酸溶液（２．５ｍｏｌ／Ｌ）：在搅拌和冷却情况下往１６００ｍＬ水中小心加入２８０ｍＬ的硫酸（４．１），冷却后稀释至２Ｌ。４．８　３％盐酸（体积分数）：移取３０ｍＬ盐酸（４．２）于１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容。４．９　１０％盐酸（体积分数）：移取１００ｍＬ盐酸（４．２）于１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容。４．１０　氢氧化钠溶液（５ｇ／Ｌ）：称取５ｇ氢氧化钠（４．４），溶于１０００ｍＬ水中，混匀。４．１１　氢氧化钠溶液（１０ｇ／Ｌ）称取１ｇ氢氧化钠（４．４），溶于１００ｍＬ水中，混匀。４．１２　硼氢化钠溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取１０ｇ硼氢化钠（４．５），溶于５００ｍＬ氢氧化钠溶液（４．１０）中，混匀，现配现用。４．１３　Ｌ半胱氨酸溶液（１００ｇ／Ｌ）：称取２０ｇＬ半胱氨酸（４．６），溶于水中，可加３ｍＬ～５ｍＬ盐酸（４．９）或使用超声波助溶，用水稀释至２００ｍＬ。４．１４　砷标准储备液（１００μｇ／ｍＬ）：准确称取于干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷（Ａｓ２Ｏ３）１犛犖／犜２６７９—２０１００．１３２０ｇ，加１０ｇ／Ｌ氢氧化钠（４．１１）溶液１０ｍＬ溶解，用适量水转入１０００ｍＬ容量瓶中，用１０％盐酸（４．９）定容。或使用有证标准溶液。４．１５　砷标准工作液（１μｇ／ｍＬ）：吸取１．００ｍＬ砷标准储备液（４．１４）于１００ｍＬ容量瓶中，用１０％盐酸（４．９）定容。４．１６　氩气：纯度大于９９．９９％。５　仪器和设备５．１　原子荧光光谱仪，配砷空心阴极灯。仪器工作条件参见附录Ａ。５．２　分析天平，感量为０．１ｍｇ。５．３　恒温水浴振荡器：可恒温７５℃±５℃。５．４　木锯、木刨、电钻、粉碎设备。５．５　筛网：１．０ｍｍ±０．１ｍｍ。６　取制样采用锯、刨、钻等方法在木材及木制品表层制取样品，制样时应避开节疤、开裂和应力木。对于表面经过处理（如：上漆）或已被污染的木材及木制品，制样前应先将这些外加材料从表面去除。将制取的试样加以粉碎，并通过１．０ｍｍ±０．１ｍｍ筛网，混匀，备用。制备好的样品在测试前应进行含水率测定，含水率测定方法见附录Ａ。含水率测定应选择在样品消解时与样品称量同时进行。７　分析步骤７．１　样品消解称取３ｇ粉碎好的试样两份，供平行试验，精确至０．００１ｇ，置于２５０ｍＬ的锥形瓶中。小心加入５０ｍＬ硫酸溶液（４．７）和１０ｍＬ过氧化氢溶液（４．３），振摇均匀，使试样充分浸润。置于７５℃的恒温水浴振荡器（５．３）中振摇３０ｍｉｎ，振摇速度不能过快，以避免溶液溅出。用慢速滤纸将溶液过滤至另一２５０ｍＬ锥形瓶中，并用约１００ｍＬ的水彻底清洗残渣和滤纸。加热滤液直至停止冒泡，冷却至室温，将滤液转至２５０ｍＬ的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。７．２　试液的制备吸取１５ｍＬ试样溶液（７．１）于５０ｍＬ容量瓶中，加入Ｌ半胱氨酸溶液（４．１３）４ｍＬ，用水定容，摇匀，待测。７．３　标准系列溶液配制分别吸取０、０．１０、０．２０、０．５０、１．００、１．５０、２．００ｍＬ砷标准工作液（４．１５）于一组５０ｍＬ容量瓶中，各加入３ｍＬ硫酸溶液（４．７）和４ｍＬＬ半胱氨酸溶液（４．１３），用水定容，摇匀。制成浓度为０、２、４、１０、２０、３０、４０μｇ／Ｌ的砷标准系列溶液。７．４　测定设定仪器工作条件（参见附录Ｂ），待仪器预热稳定１０ｍｉｎ～２０ｍｉｎ后开始测定。以３％盐酸（４．８）为载流，硼氢化钠溶液（４．１２）为还原剂，连续用标准系列溶液的空白溶液进样，待读数稳定后，测定标准２犛犖／犜２６７９—２０１０系列，绘制校准曲线，线性相关系数应大于０．９９９。然后进行试液（７．２）测定，从校准曲线计算得到砷的含量。若测定结果超出校准曲线范围，则对样品溶液进行适当稀释再行测定，稀释倍数为犳。７．５　空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。７．６　结果计算试样中砷的含量按式（１）计算：犠＝５０×（犮１－犮０）×２５０×犳×（１００＋犺）１５×犿×１０００００……………………（１）　　式中：犠———试样中砷的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮１———试液中砷的含量，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犮０———试剂空白液中砷的含量，单位为微克每升（μｇ／Ｌ）；犿———试样的质量，单位为克（ｇ）；犺———试样的含水率，％；犳———稀释因子。取两次测定结果的算术平均值作为试验结果，计算结果保留三位有效数字。８　测定低限测定低限为０．３ｍｇ／ｋｇ。９　精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的１０％。３犛犖／犜２６７９—２０１０附　录　犃（规范性附录）木材及木制品试样含水率的测定方法犃．１　范围适用于木材及木制品试样含水率的测定。犃．２　仪器犃．２．１　分析天平，感量为０．１ｍｇ。犃．２．２　恒温干燥箱，可恒温１０３℃±２℃。犃．２．３　干燥器和称量瓶。犃．３　测定步骤在预先烘干并恒重的称量瓶内称取制备好的试样２ｇ～３ｇ（精确至０．１ｍｇ），放入温度在１０３℃±２℃的恒温干燥箱中，并将称量瓶的盖子打开一起干燥。初次干燥时间不少于３ｈ，当干燥结束时，应在恒温干燥箱内盖上称量瓶的盖子，然后移入干燥器内冷却４５ｍｉｎ，冷却后称取称量瓶及试样的质量（精确至０．１ｍｇ）。将该称量瓶再次移入恒温干燥箱中重复上述步骤，当两次连续称量间的差值不大于原试样质量的０．１％时即视为试样恒重。而且两次连续称量间的干燥时间，应至少为初次干燥时间的二分之一。犃．４　结果计算木材及木制品试样的含水率按式（Ａ．１）计算：犺＝犿ｕ－犿０犿０×１００…………………………（Ａ．１）　　式中：犺———试样的含水率，％；犿ｕ———试样干燥前的质量，单位为克（ｇ）；犿０———试样干燥后的质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留三位有效数字。４犛犖／犜２６７９—２０１０附　录　犅（资料性附录）仪器工作条件犅．１　仪器参考条件仪器参考条件如下：ａ）　光电倍增管负高压（Ｖ）：３００；ｂ）原子化器温度（℃）：２００；ｃ）原子化器高度（ｍｍ）：８；ｄ）灯电流（ｍＡ）：６０；ｅ）载气流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：５００；ｆ）屏蔽气流量（ｍＬ／ｍｉｎ）：７００。犅．２　测量条件测量条件如下：ａ）读数时间（ｓ）：１０；ｂ）延迟时间（ｓ）：１；ｃ）注入泵速（ｒ／ｍｉｎ）：１１０；ｄ）测量方式：标准曲线；ｅ）读数方式：峰面积；ｆ）进样程序：自动。５犛犖／犜２６７９—２０１０书书书０１０２—９７６２犜／犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行　业　标　准木材及木制品中砷含量的测定氢化物发生原子荧光光谱法ＳＮ／Ｔ２６７９—２０１０中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街１６号邮政编码：１０００４５网址ｗｗｗ．ｓｐｃ．ｎｅｔ．ｃｎ电话：６８５２３９４６　６８５１７５４８中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本８８０×１２３０１／１６　印张０．７５　字数１０千字２０１１年４月第一版　２０１１年４月第一次印刷印数１—１６００书号：１５５０６６·２２１７５５　定价１６．００元