T∕WSJD 18.1-2021 工作场所空气中化学因素测定 氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾的离子色谱法

ICS13.100CCSC52团体标准T/WSJD18.1—2021工作场所空气中化学因素测定氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾的离子色谱法Determinationofchemicalagentsinworkplaceair—Sodiumhydroxide,sodiumcarbonate,potassiumhydroxidebyionchromatography中国卫生监督协会发布2021-09-14发布2021-10-01实施T/WSJD18.1—2021I前言本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。本文件由中国卫生监督协会提出并归口。本文件起草单位：山东省职业卫生与职业病防治研究院、淄博市疾病预防控制中心、中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院、中国石油集团石油职业卫生技术服务中心。本文件主要起草人：王翠娟、邵华、张梦萍、毕心粼、卫海燕、何漪、王钟、侯文胜、王崇靖、贾卓昊、屈尔玥、王化吉、李明哲、孙晓英。T/WSJD18.1—20211工作场所空气中化学因素测定氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾的离子色谱法1范围本文件规定了工作场所空气中氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾的离子色谱法。本文件适用于工作场所空气中气溶胶态氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理工作场所空气中气溶胶态的氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾用微孔滤膜采集，用水洗脱，经离子色谱柱分离，用电导检测器检测，以保留时间定性，测定峰高或峰面积，用外标标准曲线法进行定量。4仪器设备与耗材4.1微孔滤膜，孔径0.8µm。4.2滤料收集器，三段式。4.3空气采样器，流量满足1L/min～5L/min。4.4具塞比色管，10mL。4.5针头式过滤器（水相），孔径0.45µm。4.6离子色谱仪，具电导检测器。5试剂5.1去离子水，（ρ≥18.2MΩ）。5.2甲磺酸，色谱纯。5.3标准贮备溶液：钠、钾单元素标准溶液。5.4标准应用溶液：用去离子水将钠、钾单元素标准溶液稀释成钠离子、钾离子浓度分别为100µg/mL的标准应用溶液。6样品的采集、运输和保存6.1样品采集T/WSJD18.1—20212现场采样按照GBZ159执行。用装有一张滤膜的收集器，以5L/min流量，采集15min空气样品。用装有一张滤膜的三段式收集器，以1L/min流量，采集2h～8h空气样品。6.2样品空白将装好滤膜的收集器，打开取出滤膜，放入清洁的样品袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。6.3样品运输和保存采样后，打开收集器，取出滤膜，将接尘面朝里对折两次，放入比色管中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。7分析步骤7.1仪器操作参考条件a)色谱柱：4mm×250mm，CS12A阳离子色谱柱和阳离子保护柱；b)柱温：25℃；c)流动相：18mmol/L甲磺酸水溶液；d)流量：1.0mL/min；e)进样体积：50µL。7.2标准系列溶液的配制和测定取5只容量瓶，用去离子水将钠离子、钾离子标准应用溶液稀释配制钠离子、钾离子浓度为0µg/mL～25µg/mL标准系列溶液；以峰高或峰面积与测得的钠离子、钾离子浓度计算线性回归方程。7.3样品处理及测定向装有微孔滤膜的具塞比色管中加入10.00mL去离子水，不时振摇，洗脱10min。洗脱液经过滤，供测定。用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白洗脱液，测得的峰高或峰面积值由线性回归方程得样品洗脱液中的钠离子、钾离子浓度（µg/mL）。若样品洗脱液中钠离子、钾离子浓度超出测定范围，用去离子水稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。8计算8.1按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20）101.327329320PtVV+=…………………………………………（1）式中：V20——样品的标准采样体积，单位为升（L）；V——样品的采样体积，单位为升（L）；t——样品采集时的空气温度，单位为温度（℃）；P——样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）。8.2按式（2）计算空气中氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾镁的浓度T/WSJD18.1—20213kVv=200………………………………………………（2）式中：ρ——空气中氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3）。ρ0——测得样品溶液中钠离子、钾离子的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；v——样品洗脱液的体积，单位为毫升（mL）；V20——样品的标准采样体积，单位为升（L）；k——由钠离子、钾离子转化氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钾的系数；1.74为氢氧化钠；2.30为碳酸钠；1.43为氢氧化钾。8.3时间加权平均接触浓度（ρTWA）按GBZ159规定计算。9说明9.1钠离子和钾离子的方法定量下限为0.003µg/mL；氢氧化钾最低定量浓度为0.006mg/m3；氢氧化钾平均加标回收率为93.6%～96.4%；相对标准偏差为4.9%～6.5%；氢氧化钠最低定量浓度为0.008mg/m3（以采集75L空气样品计）；碳酸钠最低定量浓度为0.01mg/m3（以采集75L空气样品计）；氢氧化钠、碳酸钠平均加标回收率为91.1%～97.7%；相对标准偏差为4.8%～6.2%。9.2当现场同时存在多种可溶性钠或钾的化合物时，对测定有干扰。_________________________________