化验室冬季培训

化验室冬季培训第一部分—实验室质量控制授课人：廖霞实验室质量控制概念：•质量控制：•是针对实验室测试活动和测试结果的质量进行控制和评价的。•是用现代科学管理技术和数理统计的方法来控制检验数据的质量。将误差限制在容许的范围内，保证测量结果有一定的精密度和准确度，是检验数据在给定的置信水平内，有把握的达到所要求的质量，且与实验时之间的测量结果有可比性。质量控制的发展过程：经历了三个阶段：1、传统质量控制阶段。2、统计质量控制阶段。3、全面质量控制阶段。三、全面质量控制的特点：1、它是用系统的原理来认识和控制检验质量的一种现代化管理思想，这是全面质量控制的精髓所在。2、它要求从社会和社会发展的需要出发，，树立一个明确而又切实可行的质量奋斗目标。3、它要求形成一个有利于对检验质量实施系统控制的质量保证体系。4、它要求把一切能够促进检验质量提高的现代化科学技术和管理方法都用到检验质量控制中来。5、它要求一切与检验质量有关的部门和人员都参与质量控制。四、实验室质量控制的前提和条件：1、有完备的法律、法规、标准和标准检验方法体系。2、有健全的检验质量保证系统和信息系统。3、有保证检验质量的各项规章制度。4、有良好的后勤保障系统，保证供应复核检验要求的试剂、药品、实验用水等和检定、校验、检验合格的计量器具及仪器。5、有良好的政治、业务素质和熟练操作技能的检验人员。6、有符合检验条件要求的实验室环境条件。7、正确采取并能满足检验需要的代表性样品。五、实验室质量控制的意义和方式：（一）、意义：当实验室有良好的基础和检验人员具备一定素质之后，实验室对所用方法自控和有步骤地进行室间考核是科学管理实验室的主要方式和组成部分。通过室内和室间检验质量控制，还可以使检验人员逐渐习惯检验工作标准化和规范化所需遵循的技术规范。（二）、方式：实验室质量控制包括室内和室间质量控制两种方式。1、室内质量控制（内质控）：它是检验人员对检验质量进行自我控制的过程。2、主要方法有：（1）选择检验方法；（2）测量空白样品，估算所选方法的检出限；（3）绘制标准曲线、并取定方法测量上限和下限；（4）绘制质量控制图；（5）进行方法比较；（6）开展常规质量控制平行试验、准确度试验；（7）考核检验、抽样复验和加强校核等。3、实验室间质量控制（外质控）：是指由外部的第三者如上级业务指导部门，对实验室和检验人员的检验质量，定期或不定期实行考核的过程。第二节：理化检验实验室室内质量控制精密度——偏性分析质量控制实验在具有良好基础和管理的实验室中，检验数据的质量主要取决于检验方法和操作者对检验方法的了解和能正确掌握运用。精密度——偏性分析质量控制实验(1)、空白溶液：取与配制标准溶液相同的蒸馏水或去离子水。(2)、标准溶液：取检验方法检测上限浓度的标准溶液（0、9倍或0、1倍）。样品溶液：取具有代表性样品处理液，放置一定时间使趋向稳定，并含有一定浓度的待测物。(3)、加标准样品溶液：在样品溶液加入一定浓度的待测标准物质。对上述各种溶液，一般每天分析一批，每批各取2份平行样，整个实验在1——2周内完成。2、精密度——偏性分析质量控制实验评价内容：（1）、测量空白的批内标准差，计算检出限。（2）、比较除空白外的各种溶液的批内变异和批间变异，检验变异的显著性，以判断方法的精密度。（3）、比较标准溶液、样品溶液和样品溶液的标准差，以便观察样品溶液中是否存在影响精密度的干扰物质，并确定有物排除干扰的必要。（4）、测量加标样品溶液的回收率，以观察样品溶液中是否有不影响精密度，但能改变测量准确度的组分存在。（5）、将各种溶液的总标准差与其本身溶液的5%或检出限相比较，评价检验方法的适应性和检查操作人员对检验方法熟练掌握的情况。3、回收率的测定（回收试验）：加标试样测定值—试样测定值回收率%=—————————×100%加标量回收率的评价准确准确度时须注意：（1）、样品中待测物质的浓度和加入标准物质的浓度对回收率的影响。（2）、加入的标物与样品中待测物质的形态未必一致，其与样品中其他组分间的关系未必相同。（3）、样品中若某些干扰物质产生的正或负干扰，有时不能为回收试验所发现。二、经常性分析质量控制1、控制图的概述：编制控制图的基本假设是事务具有变异性，也就是承认每个分析方法存在变异，必然要受到环境的影响，因而测定结果存在变异，整个系统即有偶然误差也有系统误差。初步制备控制图对一个控制样至少需要测定15——20组重复测定或加标样的数据。2、控制图的种类及绘制（1）、均值控制图：用一个控制样品连续测定15——26次（一般为20份，要求每次测一份，而不要20份一批测定）。求出均值及标准差。以均值±2倍标准差作为上、下、警告限，均值±3倍标准为上、下控制限，做成控制图。例如：10天内对某控制水样中含氟量进行了20次测定结果（㎎/L）。按次序排列如下：1.00、0.99、1.00、1.00、1.01、1.02、1.00、0.98、0.99、0.96、1.00、1.02、1.01、1.00、1.02、0.99、0.99、1.00、1.02、1.01试制成均数控制图。解：先算出其均值Ｘ=1.00，标准偏差=0.015，然后计算上、下控制限：上警告限UML=1.00+2×0.015=1.03下警告限LML=1.00-2×0.015=0.97上控制限UCL=1.00+3×0.015=1.05下控制限LCL=1.00-3×0.015=0.95通过控制样品的结果是否落在上、下控制限范围以内来判定这批测定结果的可靠性。3、质量控制图的作用：（1）、质量控制图可以控制及时直观展示出分析过程是否处于统计控制中，当控制图表示出失去控制的时候，它能指出什么时间、什么位置和多大置信水平发生问题，往往还能指出问题的性质。（2）、控制图可以对被控制过程特征作出估计。（3）、控制图是例行实验工作中决定观测值取舍的最好标准和依据。（4）、控制图是检验各实验室间数据是否一致的有效方法。（5）、控制图克检验测量过程是否有明显的系统偏差，并能指出偏差的方向。4、控制图的分析与运用：在今后的每一批常规样品的分析中，都插入与植被控制图时样本大小相同时的分析，用一对这一批分析结果的质量进行检查。（1）、首次通过这一组控制样本的均值，以与X控制图上的X比较，以判定这一批测定结果有明显的系统误差。只是这一批均值落在X控制图赏、下控制线范围以内，可以认为当天的试验仍处于稳定状态。（2）、再将这一控制样的全距与R比较，以检查本批样品的分析操作是否有太大的偏差，只是这个控制样的R落在控制图的上控制限以内，可以认为其重复性也是正常的。（3）、在本批测定中，随机取一份样品，加入适量的被测组分的标准溶液，以再做一个回收率。（4）、将逐次插入的控制样的X、R及回收率P都继续标入原X___R___P控制图内，而将控制图不断延长，严密观察曲线变化的趋势，从而看出实验将要发生或已经发生的问题。①、连续有25点以上都有在控制接线以内，或连续35点内只有一点，或连续100点内只有2点越出控制区域以外，符合这一条则被认为实验室处于稳定状态（亦称为控制状态）。②、连续有5点处于控制图中心线（X线、R线、P线）的一例，出现这种情况的几率通常是很小的，应该敏感到试验条件已经有所变化，特别是在X控制图上如出现这一情况，是很有报警价值的，它说明了有系统误差存在的可能。③、上条推断，同样也适应于几种变化趋势；A、在连续14点中点，有12点位于中心线一侧；B、在连续17点中有14点位于中心线的一侧；C、在连续20点中有16点位于中心线的一侧；D、多点（3——4点）连续上升或下降；这是试验条件发生了急剧变化的象征。三、试验室间的质量控制：实验室间的分析质量控制，是在各参加实验室做好内部质量控制的基础上进行的。其步骤有三：1、由中心实验室或协调实验发给已知浓度的标准溶液或称比对溶液，各参加实验室将自己的标准溶液与对比溶液相比较存在的系统误差。2、由中心实验室发给合成或天然水样（盐样），该样的待测物浓度对于参加实验室而言是未知的。3、对各参加实验室所报来的分析检测结果，进行统计处理，并对分析结果的质量作全面评价。谢谢大家课间休息第二部分碘盐定量检测方法第一节原理：碘盐里的碘酸盐在酸性环境中，碘酸根氧化加入的碘酸钾析出碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算其含量。反应原理如下：ⅠO–³+5Ⅰ‾+6H__________3I₂+3H₂O3I+6Na₂S₂O₃__________6NaI+3Na₂S₄O₆第二节仪器与试剂1、仪器：（1）.滴定管（2）.滴定架（3）.三角烧瓶等2、试剂：本方法要求除碘酸钾为优级纯（GR）外，其余皆为分析纯（AR）。3、溶液：（1）.0.002mol/L⅙KIO₃标准溶液。A)取优级纯KIO₃经110℃干燥2小时准确称取1.4267克。加蒸馏水溶解后，移入1000毫升棕色容量瓶，稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.04mol/L⅙KIO₃B)取0.04mol/L⅙KIO₃溶液25毫升，移入500毫升棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，即得浓度0.002mol/L⅙KIO₃标准溶液。（2）、0.002mol/L硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）标准溶液。称取5克Na₂S₂O₃，溶于1000毫升无二氧化碳蒸馏水中，贮存于棕色瓶。静置一周后取上层清液200毫升，加0.2克碳酸钠溶解后，用无二氧化碳蒸馏水稀释至2000毫升，贮存于棕色瓶内。（3）、5%的碘化钾(KI)溶液。称取5克KI，加入蒸馏水溶解后，稀释至100毫升。（4）、1mol/L盐酸（HCL）。量取比重为1.19，含量为37.23%浓盐酸41.5毫升，缓缓加入到少量的蒸馏水中，最后稀释至500毫升。（5）、0.5%的淀粉溶液称取0.5克可溶性淀粉，用蒸馏水调成糊状，倾入100℃沸水中搅拌溶解后，再煮沸半分钟，冷却备用。用时新配。第三节标定(1)、吸取10.00毫升0.002mol/L⅙KIO₃标准溶液于250毫升三角瓶中；（2）、加90毫升蒸馏水；（3）、加2毫升1mol/L盐酸，摇匀；（4）、加5毫升5%的电话钾溶液，溶液呈黄色；（5）、立即用0.002mol/L硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时；（6）、加入5毫升0.5%淀粉溶液，溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色恰好消失为止；（7）、记录硫代硫酸钠溶液的消耗量。计算:硫代硫酸钠标准溶液对碘离子滴定度TNa₂S₂O₃/Ⅰ‾=C×21.15×10×1000V式中：TNa₂S₂O₃/Ⅰ‾——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子滴定度,ug/ml;C———以KIO₃为基本单元的标准溶液浓度，mol/L；V———硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；21.15——⅙毫摩尔Ⅰ‾的质量；10———碘酸钾标准溶液取样量，ml；第四节分析程序（1）、称取10克碘酸钾食盐，置于250毫升三角瓶内，加100毫升无碘蒸馏水使其全部溶解。（2）、加2毫升1mol/L盐酸，摇匀。（3）、加5毫升5%的电话钾溶液，溶液呈黄色；（4）、立即用0.002mol/L硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时；（5）、加入5毫升0.5%淀粉溶液，溶液呈蓝色，继续滴定至蓝色恰好消失为止。（6）、记录硫代硫酸钠溶液的消耗量。第五节计算和结果表示(A)、碘盐中碘含量的计算公式：碘离子（）=TNa₂S₂O₃/Ⅰ‾×VW式中：TNa₂S₂O₃/Ⅰ‾——硫代硫酸钠标准溶液对碘离子滴定度，ug/ml;V————硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；W————所取样品的质量，克(B)、结果表示：每公斤加点盐含碘毫克（mg/kg）。第六节注意事项1）、淀粉指示剂须用时现配，否则灵敏度下降。2）、淀粉指示剂不宜加入过早，否则会大量生成碘__淀粉复合物，使反应速度减慢。3）、碘化钾溶液须做一管加一管，否则析出的碘易挥发，使结果偏低。4)、对杂质较多的样品需反复冲洗，用定量滤纸过滤。第七节配碘知识依照《中国2000年消除碘缺乏病规划纲要》的要求，我国规定碘盐含量碘浓度（以碘离子计）35±15mg/kg，碘酸钾的