化验员培训手册

化验员培训手册第一篇基础知识第一章允许差一、准确度和误差1.准确度系指测得结果与真实值接近的程度。2.误差系指测得结果与真实值之差。二、精密度和偏差1.精密度系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。2.偏差系指测得的结果与平均值之差。三、误差和偏差由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。四、绝对偏差和相对偏差五、标准偏差和相对标准偏差1.标准偏差是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。若设供试品的测定值为i，则其平均值为XX，且有n个测定值，那么标准偏差为：1.标准偏差（SD）2.相对标准偏差（RSD）六、最大相对偏差最大相对偏差是用来表示测定结果的精密度，根据对分析工作的要求不同而制定的最大值（也称允许差）。七、误差限度误差限度系指根据生产需要和实际情况，通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。第二章有效数字的处理一、有效数字1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。2.在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。二、有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数≤4时，则舍；尾数≥6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字2.324→2.322.325→2.322.326→2.332.335→2.342.32501→2.33三、有效数字运算法则1.在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。例如：2.0375＋0.0745＋39.54=？39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为±0.01，所以应以39.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：2.04＋0.07＋39.54=41.652.在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。例如：13.92×0.0112×1.9723=？0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即：13.9×0.0112×1.97=0.3073.分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。4.检验结果的写法应与药典规定相一致。第三章药典、行业标准中有关概念及规定一、试验温度1.水浴温度除另有规定外，均指98～100℃；2.热水系指70～80℃；3.微温或温水系指40～50℃；4.室温系指10～30℃；5.冷水系指2～10℃；6.冰浴系指约0℃；7.放冷系指放冷至室温。二、取样量的准确度1.试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。2.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。3.“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。4.“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。5.“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。6.取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。三、试验精密度1.恒重除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。2.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。3.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。4.试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。四、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。五、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。六、液体的滴，系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。七、本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L（摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示区别。八、限度1.标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重（装）量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度。2.原料药的含量（%），除另有注明者外，均按重量计。如规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。九、溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25℃±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟；观察30分钟内的溶解情况，如看不见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。十、含量测定必须平行测定两份，其结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值为测定结果，如一份合格，另一份不合格，不得平均计算，应重新测定。十一、记录复核检验记录完成后，应有第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录，属内容、计算错误，复核人要负责；属检验错误复核人无责任。第四章取样方法一、进厂原料取样对进厂原料按批（或件数）取样。若设进厂总件数为n，则当n≤3时，每件取样；当3＜n≤300时，按取样量随机取样；当n＞300时，按取样量随机取样。二、对中间体（半成品）按批（包装单位：桶、锅等）取样。若设总包装单位为n，则当n≤3时，按包装单位取样；当3＜n≤300时，按取样量随机取样；当n＞300时，按取样量随机取样。三、对成品按批取样。若设总件数（包装单位：箱、袋、盒、筒等）为n，则当n≤3时，逐件取样；当3＜n≤300时，按取样量随机取样；当n＞300时，按取样量随机取样。第二篇化学分析法第一章化验室常用玻璃仪器一、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表二、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。2.洗液的配制及说明铬酸清洁液的配制：试剂名称处方1处方2重铬酸钾（钠）10g200g纯化水10ml100ml（或适量）浓硫酸100ml1500ml制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐：K2Cr2O7＋H2SO4→H2Cr2O7＋K2SO42CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O]浓硫酸是一个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著：H2SO4→H2O＋SO2＋[O]K2Cr2O7＋3SO2＋H2SO4→Cr2(SO4）3＋K2SO4＋H2O（3）铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐（CrO3）的多少及硫酸浓度之大小。铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。（4）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪器空干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。（5）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。（6）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（7）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使有充分作用的机会。3.洗涤玻璃仪器的方法与要求（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。二、玻璃仪器的干燥（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。三、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。第二章分析天平与称量一、天平室规章制度1.操作者工作时穿好工作服，班前班后整理好岗位卫生，保持天平、操作台、地面及门窗洁净。2.操作者应熟悉分析天平的原理、构造和正确的使用方法，避免因使用不当和保管不妥而影响称量准确度或损伤天平某些部件。3.所用分析天平，其感量应达到0.1mg（或0.01mg），其精度级别不应低于四级（或三级）。每年由市计量部门定期校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。如发现异常，应及时向质量保证部报告，并做好记录。4.与本室无关人员不得随便入内，更不得随意操作使用天平。二、操作程序1.使用天平前，应先清洁天平箱内外的灰尘，检查天平的水平和零点是否合适，砝码是否齐全。2.称量的质量不得超过天平的最大载荷。称量物应放在一定的容器（如称量瓶）内进行称量，具有吸湿性或腐蚀性的物质要加盖盖密后进行称量。3.称量物的温度必须与天平箱内的温度相同，否则会造成上升或下降的气流，推动天平盘，使称得的质量不准确。4.取放称量物或砝码不能用前门，只能用侧门，关闭天平门时应轻缓。拿称量瓶时应戴手套或