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X荧光光谱仪安全操作规程编号:AQ-CZGC-001-S1.目的:为了让使用者能更明确、准确、安全地使用该仪器,特制订此操作规程。2.适用范围:适用于嘉田公司需要用到该仪器的操作过程、校正过程、维护保养过程。3.职责:3.1企划部负责安全操作规程的建立;3.2实验室负责仪器的维护保养及校准的跟进,以及确保按此规程进行仪器操作。4.操作步骤:4.1添加液氮4.1.1在添加液氮前,需确保仪器、仪器电源均处于关闭状态;4.1.2打开仪器的上盖,拔出液氮罐的盖,小心添加液氮,快满前停止添加;4.1.3插回内部液氮罐的盖和仪器后面的上盖;4.1.4添加液氮后需等待30分钟方可开机;4.1.5检查液氮的方法:把用长约40cm的螺丝刀插入到液氮罐底,约20秒后取出,5秒后,螺丝刀没入液氮的部分将会结霜;注:加液氮过程中,必须戴防护手套,以免液氮泄漏冻伤手,使用液氮需确保室内空气流通4.2开启电源4.2.1依次打开UPS电源、EDX主机、计算机、EDX软件;4.2.2从主程序中点击“维护”,再点击“仪器初始化”,直到听见仪器马达运作的声音;4.2.3启动X光管及检测器;点击“仪器设置”,然后点击“执行预置”;4.3预热4.3.1需预热30分钟,以确保仪器处于稳定的工作状态,再进行下一步操作;4.4校对4.4.1手动打开样品室盖,放置A750到样品室测试孔位置,在维护菜单里,点“仪器样正”,点“开始”;4.4.2确认校正结果:用定性easy组别测试A750,查看结果,若A1>85%,能测出Sn,Cu,Ni,则校正OK,继续下步操作,如NG超过两次,需联络厂商或具备资质的机构做能量校正;4.5样品的简单前处理4.5.1有平整光滑测试面的样品可直接测试;4.5.2小样品和颗粒样品用样品杯装起再测试;4.5.3泡沫、蓬松棉、布料等疏松样品需压缩后再重叠加厚度测试;4.5.4薄片样品叠起来并压紧测试;4.5.5塑料气泡包装材料需重叠增加厚度后再将空气除去测试;4.6测试分析4.6.1放置处理好的样品到样品室,并打开摄像头确认对准测试部位;4.6.2主菜单里点击“分析”,继续点击“分析组别”选择合适的组别;注:选组别的方法:a塑料、纸张、油墨都选塑胶分析组别进行测试;b铜合金样品选铜合金分析组别进行测试;c铝合金样品选铝合金分析组别进行测试;d焊锡样品选焊锡分析组别进行测试;e定性分析选用定性easy组别进行测试;4.6.3输入样品名称、说明、操作者等样品信息,然后点击“确认”,完成样品信息的输入;4.6.4点击“开始”进行测试,测试完成后,将自动弹出测试结果;4.7标准曲线的制作4.7.1导入已设好的条件:copy岛津给的四个定量组别文件到路径“C:﹨edx﹨user﹨grpqn﹨”;4.7.2输入标准值:在主菜单里点击“条件定量”,选出要制作的标准曲线,点击“分析情报标准样品标准值”后,输入标准样品的标准值,依次点击“确认应用关闭确认文件保存确定”后,关闭“组别条件”窗口;4.7.3强度登记:在主菜单里点击“分析”点击“样品序列样品登记”,点开“分析组别定量”,选出要制作的标准曲线,“测试目的”选“标准样品分析”,点“确定关闭”,点亮“分析”窗口,按提示放相应的标准样品到样品室测试孔,逐次点击“开始”,直至所有样品登记完毕;4.7.4画线:在主菜单里点击“条件定量”,选出已登记完强度的标准曲线,点击“分析情报”,依次点亮每个分析对象(Pb、Cd、Hg、Cr、Br等),点击“校正曲线计算应用”,每个元素都画完线后,关闭“校正曲线”窗,“分析信息”窗点“确认”,“文件保存确定”,关闭“组别条件”窗口;4.7.5标准化样品强度的登记:放相应的标准化样品到样品室测试孔位置,主菜单里点开“分析”,点击“样品序列样品登记”,点开“分析组别定量”,选出要做标准化样品强度登记的标准曲线,“测试目的”选“标准化样品分析”,点击“确定关闭”,点亮“分析”窗口,点击“开始”;4.8系统更新:4.8.1放置相应的标准化样品到样品室测试孔位置;4.8.2用相应的分析组别分析该样品,方法与分析未知样品相同;4.8.3比较测试结果与标准值,偏差较小,不必做系统更新;偏差较大,则做系统数更新;4.8.4系数更新:主菜单里点开“分析”,点击“样品序列样品登记”,点开“分析组别定量”,选出要做系数更新的标准曲线,“测试目的”选“标准化样品分析系数更新”,点击“确定关闭”,点亮“分析”窗口,点击“开始”,系数更新OK;4.9关机4.9.1主程序中点击“维护”,再点击“仪器设置”,继续点击“执行停止”。关闭X光管,并等待20分钟以冷却X光管,再依次关闭EDX软件、计算机、仪器主机、电源。5、仪器维护及保养5.1试样平台的清洁5.1.1用纱布小心的擦干净试样平台以防止废物进入测量孔;5.1.2打开样品仓盖,擦干净0环的工作区;5.2样品仓盖螺杆的润滑每6个月或当样品仓盖开关时听到噪音时,给样品仓盖的螺杆上油脂润滑,需准备好MOS2油脂和毛刷,并找到样品仓盖螺杆的位置;5.2.1将样品仓盖升到最高位置;5.2.2用沾满油脂的油刷从样品室的左右缺口处涂到样品仓盖螺杆;5.2.3安全检查后,上下移动样品仓盖以使油脂均匀地涂到螺杆;5.2.4遵循少量多次的原则,总量不要太多,约1ML.重复5.2.1至5.2.3四到五次;6、安全注意事项6.1环境要求:6.1.1温度和湿度温度:10~30℃(温度变化应控制在2℃∕小时);湿度:40~70%(不能结霜)特别地,当湿度大于70%时,务必使用除湿机除湿;6.1.2粉尘:过多的粉尘易造成仪器的故障,因此需保持室内清洁;6.1.3通风:由于仪器需要使用液氮,因此实验室必须保持良好的通风系统;6.1.4安装仪器的地方要远离防碍仪器安全的因素。如震动、噪声、腐蚀性气体、电磁干扰等;6.2电源的要求:6.2.1频率:50或60Hz;6.2.2电压6.2.2.1EDX仪器使用100V~,由于该设备在中国大陆使用时配备了220V100V的变压器,因此请勿随意改变设备的电源联接方式;6.2.2.2计算机主机及显示器使用220V~6.2.2.3打印机使用100V-240V~6.2.2.3UPS接外电源220V~6.2.2.4地线:单独地线(不与其它设备共用的地线),地线电阻小于30欧姆,配备带滤波功能的净化稳压器,以保证供给本设备的电源的频率和电压的稳定,当使用自发电时,应尤其注意;6.3光管的保护:6.3.1当DEX长时间停机,开机前首先要让室内温湿度达到要求并稳定,然后开启主机,并对光管进行老化(光管老化的具体操作请参考本规程4.3要求)6.3.2如果发现仪器出现光管相关故障,如光管出现过流、过压、过热、过载等,请立即停止仪器的使用,并尽快与厂商联系;6.4Be窗的保护:在本仪器上,元素铍的薄膜被用于X-射线管和检测器窗的材料。因此不行用尖锐的物体触碰它;6.5样品杯的使用:6.5.1为防止测试时样品掉入仪器测试孔下方,造成仪器的损坏,当样品直径小于测试孔直径时,需在测试此类样品时使用样品杯;6.5.2但不可为防止样品掉入测试孔下方,而一直在测试孔上方放置迈拉膜,例如在测试直径大于测试孱的样品或已装在样品杯中的样品时,也放置迈拉膜都是不正确的做法;6.6数据的备份:、6.6.1为了保障数据的安全及本设备软件的正常运行,本设备电脑不可连接网络、不安装无关软件,并请谨慎使用U盘等移动存储媒体,必须使用时,请确保它未携带病毒;6.6.2为安全起见,需备份以下两组重要数据(备份整个文件夹到非系统盘或申请备份到公司服务器上);6.6.2.1仪器信息:文件路径为C:﹨edx﹨shimadzu6.6.2.2用户信息:文件路径为C:﹨edx﹨user7.参考文件供应商提供之EDX720安装培训讲义(第一版)8.记录表单无
本文标题:荧光光谱仪安全操作规程
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