HJ 1316-2023 固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法

中华人民共和国国家生态环境标准HJ1316—2023固定污染源废气丙烯酸和甲基丙烯酸的测定高效液相色谱法Stationarysourceemission—Determinationofacrylicacidandmethacrylicacid—Highperformanceliquidchromatography本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。2023-11-27发布2024-06-01实施生态环境部 发 布HJ1316—2023i目次前言.....................................................................................................................................................................ii1适用范围...........................................................................................................................................................12规范性引用文件...............................................................................................................................................13方法原理...........................................................................................................................................................14干扰和消除.......................................................................................................................................................15试剂和材料.......................................................................................................................................................26仪器和设备.......................................................................................................................................................27样品...................................................................................................................................................................38分析步骤...........................................................................................................................................................59结果计算与表示...............................................................................................................................................510准确度.............................................................................................................................................................611质量保证和质量控制.....................................................................................................................................712废物处置.........................................................................................................................................................813注意事项.........................................................................................................................................................8附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限............................................................................................9HJ1316—2023ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：广东环境保护工程职业学院。本标准验证单位：广东省广州生态环境监测中心站、广东省佛山生态环境监测站、广东省东莞生态环境监测站、广西壮族自治区南宁生态环境监测中心、广东省科学院生态环境与土壤研究所、广西大学。本标准生态环境部2023年11月27日批准。本标准自2024年6月1日起实施。本标准由生态环境部解释。HJ1316—20231固定污染源废气丙烯酸和甲基丙烯酸的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的试剂具有挥发性、腐蚀性和毒性，试剂配制过程应在通风橱内操作，按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。1适用范围本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。进样体积为10µl时，丙烯酸和甲基丙烯酸的最低检出浓度分别为0.011mg/L、0.017mg/L。固定污染源有组织排放废气采样体积为30L（标准状态下的干排气），试样定容体积为50ml时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.02mg/m3、0.03mg/m3，测定下限分别为0.08mg/m3、0.12mg/m3。无组织排放监控点空气采样体积为30L（标准状态下的干排气），试样定容体积为10ml时，丙烯酸和甲基丙烯酸的方法检出限分别为0.004mg/m3、0.006mg/m3，测定下限分别为0.016mg/m3、0.024mg/m3。详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T47烟气采样器技术条件HJ/T48烟尘采样器技术条件HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则HJ194环境空气质量手工监测技术规范HJ/T375环境空气采样器技术要求及检测方法HJ/T397固定源废气监测技术规范3方法原理气体样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸经水吸收后，用配备紫外检测器或二极管阵列检测器的高效液相色谱仪分离检测。根据保留时间定性，外标法定量。4干扰和消除4.1颗粒态的丙烯酸盐和甲基丙烯酸盐会干扰测定，采样时使用滤膜去除。HJ1316—202324.2甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸甲酯等与目标化合物出峰时间相近的化合物可能干扰测定，若出现峰重叠，可通过改变流动相比例或更换色谱柱实现有效分离。5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标化合物的纯水。5.1乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。5.2磷酸（H3PO4）：ρ＝1.69g/ml，w≥85.0%，优级纯。5.3丙烯酸（C3H4O2）：w≥99.0%。5.4甲基丙烯酸（C4H6O2）：w≥99.0%。5.5磷酸溶液。移取0.10ml磷酸（5.2）溶于适量水后，全量转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，混匀。5.6丙烯酸标准贮备液：ρ(C3H4O2)＝1000mg/L。准确称取0.100g（精确至±0.0001g）丙烯酸（5.3）溶于适量水中，全量转入100ml容量瓶，用水定容至标线，混匀。于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。亦可购买市售有证标准物质，其保存条件参照产品说明。5.7甲基丙烯酸标准贮备液：ρ(C4H6O2)＝1000mg/L。准确称取0.100g（精确至±0.0001g）甲基丙烯酸（5.4）溶于适量水中，全量转入100ml容量瓶，用水定容至标线，混匀。于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。亦可购买市售有证标准物质，其保存条件参照产品说明。5.8混合标准使用液：ρ＝20mg/L。准确移取2.00ml丙烯酸标准贮备液（5.6）和2.00ml甲基丙烯酸标准贮备液（5.7）于100ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。于4℃以下冷藏、避光和密封可保存3个月，使用时应恢复至室温，并摇匀。5.9滤膜：聚四氟乙烯或石英材质，对0.3μm的标准粒子捕集效率不低于99%。5.10微孔滤膜：0.45μm，亲水性聚丙烯、醋酸纤维素、混合纤维素或其他等效材质。6仪器和设备6.1烟气采样器：采样流量0.2L/min～1.0L/min，采样管具备加热和保温功能，加热温度≥120℃，其他性能和技术指标应符合HJ/T47规定。6.2烟尘采样器：采样流量5L/min～50L/min，采样管具备加热和保温功能，加热温度≥120℃，并具备流量可控的分流装置，其他性能和技术指标应符合HJ/T48规定。6.3空气采样器：采样流量0.1L/min～1.0L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T375规定。6.4高效液相色谱仪：配备紫外检测器或二极管阵列检测器。6.5色谱柱：填料为粒径5μm，柱长250mm，内径4.6mm的C18反相色谱柱，或其他适用pH值≤2流动相的等效色谱柱。6.6滤膜夹：聚四氟乙烯材质，尺寸与滤膜（5.9）匹配。6.7吸收管Ⅰ：100ml棕色多孔玻板吸收管，吸收管阻力应符合GB/T16157的要求。6.8吸收管Ⅱ：25ml棕色多孔玻板吸收管，吸收管阻力应符合HJ194的要求。6.9温控装置：采