醇溶性酚醛树脂工艺设计

四川理工学院毕业论文（设计）8举例—醇溶性酚醛树脂工艺设计8举例——醇溶性酚醛树脂工艺设计8.1设计任务书1．题目：醇溶性酚醛树脂工艺设计2．生产要求：1000t/a每年工作300天，每天工作8小时。3．原料：表8-1生产醇溶性酚醛树脂的原料名称含量苯酚98%(质量分数，含杂质)甲醛37%(质量分数)氨水（催化剂）20%(质量分数)乙醇95%(V/V)4．配料比：苯酚∶甲醛（37%）=1∶1.2（摩尔比）5．产品质量：固含量：60%水：﹤8%游离苯酚：﹤5%（存于树脂中）氨水的用量：5%（为纯苯酚质量的5%）8.2生产流程或生产方案1．生产流程方案用苯酚、甲醛为原料，控制摩尔比在1∶1.2，使其在碱性环境下缩合成树脂，经真空脱水后制得成品。本工艺利用真空吸入原料苯酚,室内供热系统提供水蒸汽作为热源。其他原料来自高位槽并可加入适量乙醇用以调节粘度避免结垢。2．生产流程简述苯酚先在镀锌铁桶内加热熔化，升温至60℃，用真空将苯酚吸入反应釜内，通入蒸汽保温；将37%的甲醛水溶液以苯酚∶甲醛=1∶1.2（mol）的比例缓慢加入反应釜内，开启电动搅拌系统开始搅拌，再加入浓度为20%的氨水催化剂，加热升温至70℃,由于反应放热，温度会自动上升。当温度升至78℃时，即用循环冷却水调节，使反应温度缓缓上升并保温在85℃～95℃间（不超过95℃）。使反应釜保温反应1小时后，终止反应。用循环冷却水调节到75℃，进行真空脱水2.5～3小时，再冷却到50℃加入乙醇调稀，最后自然冷却到40℃出料，即为产品。四川理工学院毕业论文（设计）8举例—醇溶性酚醛树脂工艺设计3．工艺流程简图和参数流程简图如图图8-1所示：加醇苯酚（98％）甲醛（37%）氨水（20%）脱水图8-1醇溶性酚醛树脂的生产工艺流程简图工艺参数如表8-2所示：表8-2醇溶性酚醛树脂的生产工艺参数合成阶段脱水阶段调稀阶段原料20℃-70℃75℃（2.5～3h）冷却到50℃冷却水—20℃升到30℃—水蒸汽—75℃降到40℃—整个生产周期如图8-2所示：蒸汽加热自动升温保温60min40min30min冷却加乙醇调稀冷却真空脱水20min30min180min图8-2醇溶性酚醛树脂的生产周期合成树脂脱水阶段调稀阶段产品60℃苯酚(进料10min)甲醛(进料10min)氨水(进料5min)预聚体70℃预聚体85℃-95℃酚醛树脂85℃-95℃酚醛树脂75℃酚醛树脂75℃酚醛树脂50℃产品四川理工学院毕业论文（设计）8举例—醇溶性酚醛树脂工艺设计8.3工艺计算8.3.1物料衡算苯酚的官能度f=3，甲醛的官能度f=2，苯酚和甲醛以摩尔比为1∶1.2的比例混合反应，则苯酚过量。两基团数不相等，则平均官能度（以甲醛的量来计算）：21.222.18211.2f故反应程度：2121(1)(1)0.840(12)2.1821222,0.9172.182nnnpxfxxfc取当时临界反应程度p即有ppc因加入的原料苯酚和甲醛都在产品所测的固含量内，则有m苯酚+m甲醛=m树脂+m游离酚+m缩合水即有m苯酚+m甲醛-m缩合水＝m树脂+m游离氛以1mol苯酚和1.2mol甲醛反应为基准，苯酚上有两个氢原子参加反应则生成1个水分子，故固化时生成的缩合水的量为：1.220.9171.10042mol则有941301.21.100418110.1928g因为产品的固含量为60％，所以所得产品的质量为：0110.1928183.65560%mg由任务书有每小时的产品质量为：10001000416.6673008mkg产并以此作为计算基准。各物质的分子量如下：苯酚：94g/mol甲醛：30g/mol氨：17g/mol氨水：35g/mol水：18g/mol(1)合成阶段：由产品质量标准：固含量：60%水：﹤8%游离苯酚：﹤5%（存于树脂中）四川理工学院毕业论文（设计）8举例—醇溶性酚醛树脂工艺设计氨水的用量：5%（为纯苯酚质量的5%）有每小时产品的固含量为：416.6760%250.000mkg固取游离酚含量为3％，则：416.673%12.500mkg游酚250.00012.500237.500mmmkg固树脂游酚＝换算系数：0416.66710002268.748183.655mkm产故所需的各物质的进入量为：3942268.74810213.237mkg纯酚＝＝3301.22268.7481081.675mkg－甲醛3181.10042268.7481044.938mkg－缩合水含杂质的苯酚的质量：213.237217.58998%mkg含杂酚苯酚中的杂质的质量：217.589213.2374.352mkg酚中杂－＝37％的甲醛水溶液的质量：81.675220.74337mkg醛溶液＝％甲醛水溶液中水的质量：220.74381.675139.068mkg醛中水－＝加入的氨水的质量：55213.23710.662mkg氨水纯酚％m＝％＝氨的质量：202010.6622.1324mkg氨氨水％m＝％＝氨水中水的质量：10.6622.13248.5296mkg氨中水－＝苯酚（98％）甲醛（37%）氨水（20%）总进料量：217.589220.74310.662448.994449mmkgkg进含杂酚醛溶液氨水＋m＋m反应后的总物料量：树脂水氨水杂质游离酚四川理工学院毕业论文（设计）8举例—醇溶性酚醛树脂工艺设计mm反应后树脂杂质氨水醛中水缩合水游离酚＋m＋m＋m＋m＋m＝237.5＋4.352＋10.662＋12.5＋139.068＋44.938449kgkg＝449.02＝故mm进反应后＝，两者相等。总水量：mmmm1水总氨中水醛中水缩合水＝＋＋＝8.5296＋139.068＋44.938＝192.5356kg（2）脱水阶段由产品标准水8%,取水为5%,则：m2水总＝416.6675%=20.833kg乙醇进料（含水）水总脱水乙醇的质量：(160%m醇＝416.6675%)=145.833kg查《化工原理》上册有：100%的乙醇密度为醇=789kg/m395%的乙醇溶液密度为95%醇＝804kg/3m100%的乙醇的体积为：V醇＝789833.145＝0.1853m95%的乙醇溶液的体积为：395%0.1850.19595%95%VVm醇醇95%的醇溶液中含水量为：395%95%(195%)0.1958040.057.839VVm醇醇醇中水则脱水量为：192.53567.83920.833179.5416kgmmmm脱水1水总醇中水2水总(3)调稀阶段：95%的乙醇脱水阶段调稀阶段树脂水游离酚产品四川理工学院毕业论文（设计）8举例—醇溶性酚醛树脂工艺设计调稀阶段水的衡算：m水总2＝416.667×5%＝20.883kg脱水后剩下的水量：mmm1水总脱水醇中水192.5356179.54167.83920.833kg所以两者相等。8.3.2热量衡算(1)计算基准：以20℃为温度基准，416.667kg为产品计算基准物性数据（查《物理化学基础数据手册》有）：苯酚Cp＝220.5J/（mol·K）甲醛Cp＝35.4J/（mol·K）树脂Cp＝530.34J/（mol·K）水Cp＝75.4J/（mol·K）氨Cp＝11.39J/（mol·K）苯酚从20℃加热到60℃所需热量：3-34121pQ=nC(t-t)=213.237/9410220.51060202.00110kJ苯酚苯酚（）苯酚从60℃加热到70℃所需热量：3-33232pQ=nC(t-t)=213.237/9410220.5100605.00210kJ苯酚苯酚（7）甲醛从20℃加热到70℃所需热量：3-33331pQ=nC(t-t)=81.675/301035.4100204.81910kJ甲醛甲醛（7）氨从20℃加热到70℃所需热量：3-3431pQ=nC(t-t)=2.1324/171011.391002071.4354kJ氨氨（7）水（甲醛中的水和氨水中的水）从20℃加热到70℃所需热量：531pQ=nC(t-t)水水3-3=139.068+8.5296/181075.410020（）（7）43.09110kJ总热量：Q=Q+Q+Q+QⅠ2345334=5.002104.8191071.43533.0911044.08010kJQ1由热水池提供，即将装苯酚的桶放入60℃的热水池中使苯酚熔化。QⅠ由反应釜夹套提供（热蒸汽加热）。（2）反应热：根据键能的断裂和生成估算反应热，查得键能数据（kJ/mol）四川理工学院毕业论文（设计）8举例—醇溶性酚醛树脂工艺设计a.C－H414.2C＝O736.4C－C347.3C－O359.8O－H464.4由反应（以1mol苯酚和1.2mol甲醛反应为计算基准）可知：参加反应的甲醛为1.1004mol，断裂了1.1004molC＝O；断裂了2.2008mol(2×1.004=2.2008mol)C－H;生成2.2008molC－C；生成2.2008molO－H（因为生成了1.1004mol的水）；生成0.1834molC－O（聚合度取Xn=12,n=6，所以生成的C－O为1.2×0.917/6=0.1834mol)。故有Q1.1004736.42.2008414.22.2008347.32.2008464.41.1834359.8Ⅱ130.471kJ总放热：3581.6751030Q130.4712.959101.2kJⅡ总QⅡ总用于自动升温和被反应釜上的循环冷却水带走。b.脱水阶段反应釜中的物料，保温在75℃、真空条件下蒸发，查水蒸气表得75℃下的汽化潜热为：2319.5pr水kJ/kgQⅢ＝m脱×rp＝179.5416×2319.5＝4.164×105kJ/h换热器在热传递过程中先要将75℃蒸汽冷却凝结为75℃水，再使之冷却为40℃的水。脱水后产品需冷却到50℃调稀，最后冷却到40℃出料。用20℃的循环水冷却，水温升至30℃。Q交换＝QⅢ＋Q冷却查《化工原理》上册有：P50C4.174水℃kJ/(kg·℃)P0C4.178水6℃kJ/(kg·℃)通过内插法可求得：PCt水＝4.177kJ/(kg·℃)(t＝24075＝57.5℃)故Q冷却＝m脱水PCt水△t＝179.5416×4.177×(75－40)＝2.625×104kJQ交换＝QⅢ＋Q冷却＝4.165×105＋2.625×104＝4.4265×105kJQ交换全部由冷凝换热器带走，可求出冷凝换热器所需的冷却循环水的量：四川理工学院毕业论文（设计）8举例—醇溶性酚醛树脂工艺设计54'P4.4265101.05910Ct'交换水tQW=4.1785(30-20)kg/h（t/＝22030＝25℃PC'水t＝4.1785kJ/(kg·℃)通过内插法求得）ρ0为t’=25℃下的密度，ρ0=996.95kg/m3V循环水=水W=95.99610059.14=10.622m3/h8.4主要设备选型8.4.1反应釜的选择查《化工工艺设计手册》第三版，选择搪玻璃搅拌设备。搪玻璃设备是由含硅量高的玻璃质釉喷涂在钢板表面，经920℃～960℃多次高温搪烧、使玻璃质釉密着于金属胎表面而成。搪玻璃设备的性能是：①耐腐蚀性能耐无机酸、有机酸、有机溶剂及pH值小于或等于12的碱溶液，但对强碱、氢氟酸及温度大于180℃、浓度大于30%的磷酸不适用。②不粘性光滑的玻璃面对介质不粘且容易清洗。③绝缘性适用于介质在过程中易产生静电的场合。④隔离性玻璃层将介质与容器钢胎隔离、铁离子不溶入介质。⑤保鲜性玻璃层对介质具有优良的保