水分散粒剂生产工艺及设备优化

第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集22水分散粒剂生产工艺及设备优化戴权（安徽省化工研究院）水分散粒剂已做为近年来农药的主打剂型，在国内外得到迅速发展。随着国内产业政策的不断升级，水分散粒剂这种带有明显环保色彩的剂型，在未来的中国农药市场上将大有作为。但由于国内在农药新剂型的升级换代上比发达国家滞后十多年，因此，在对该剂型的理解上与发达国家相比有较大的差距。这导致国内的许多产品虽然都冠以水分散粒剂之名，但产品质量参差不齐，加工工艺也大相径庭。如何形成科学合理的加工方式，是一个十分值得研究的课题。1水分散粒剂的加工工艺1.1湿法工艺是将原药、助剂、填料等在水为载体的状态下，经研磨（通常用砂磨机）达到一定细度后，再经喷雾干燥后形成的小颗粒。这也是过去常说的干悬浮剂（DF）。1.2干法工艺干法工艺是目前国内外采用较多的加工手段，其首先将原药、助剂、填料等混合后，经气流粉碎，再经造粒而形成。当然，这种造粒过程有很多种，其对应的配方、设备及最终产品都有较大的不同。下面就对几种加工方式做一个简单的剖析。2几种加工工艺的利弊2.1喷雾造粒a、工作原理：料液通过隔膜泵高压输入，喷出雾状液滴，然后同热空气并流下降，大部份粉粒由塔底排料口收集，废气及其微小粉末经旋风分离器分离，废气由抽风机排出，粉末由设在旋风分离器下端的收粉筒收集，风机出口处还可以装备二级除尘装置，回收率在96%～98%以上。b、主要特点：（1）干燥速度快，料液经雾化后表面积大大增加，在热风气流中，瞬间就可蒸发95%～98%的水份，完成干燥的时间仅需十几秒到数十秒种，特别适用于热敏性物料的干燥；（2）所得产品为球状颗粒，粒度均匀，流动性好，崩解性好，产品纯度高，质量好；（3）使用范围广，根据物料的特性，可以用热风干燥，也可以用冷风造粒，对物料的适应性强；（4）操作简单稳定，控制方便，容易实现自动化作业。喷雾造粒有两种形式：离心喷雾、压力喷雾，需砂磨机配套生产。如图：第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集23【离心喷雾】工作原理是空气通过过滤器的加热装置后，进入干燥室顶部的热风分配器，通过热风分配器的热空气均匀地进入干燥室内，并呈螺旋状转动，同时将料液送到安装在干燥室顶部的离心雾化器，料液被喷成极小的雾状液滴，使料液和热空气接触的表面积大大增加，水份迅速蒸发，在极短的时间内完成干燥过程。【压力喷雾】工作原理是空气通过滤清器进入加热器，交换成热空气，进入干燥室顶部的热空气分配器，使空气均匀地呈旋转状进入干燥室。料液需经过筛后由高压泵送至设在干燥室中部的喷嘴，将料液雾化，使液滴的表面积大大增加，与热空气相遇接触，使水份迅速蒸发，在极短的时间里干燥成为颗粒产品。大部分成品由设在塔底部的出料口收集，废气和微小粉粒经旋风分离器分离，成品由旋风器下端收集桶收集，废气由抽风机排出。第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集24以上两种工艺各有特点：离心喷雾要求塔的直径相对要大，以防止离心出的雾滴，粘壁后难以干燥，同时对离心盘转速要有较好的调节功能，以控制雾滴的大小，达到需要的颗粒的粒径（一般在100～120目）；压力喷雾由于压力的作用要求塔身要高，以达到充分干燥的目的，可根据需要的产品颗粒大小，加以调节喷液量和喷嘴孔径及料液浓度或适当工艺加工的添加剂，使之达到所需的粒度要求，此工艺的粒径范围较宽，但与离心喷雾造粒相比，颗粒的均匀性、流动性略差，易堵喷枪。喷雾工艺的最大优点是连续化程度较高，生产过程中清洁性好，产量较大。适合大吨位单一品种的生产。但由于浆料中含大量的水需要去除，其单位能耗较高，尤其在农药生产中，由于许多品种的物化性能的原因，无法适应高温喷雾条件。这就大大局限了加工品种的选择性，不太适合以加工为主的生产企业。2.2转盘式造粒此法为最初始的干法造粒方法，将气流粉碎过的粉体，放入有一定倾角的旋转圆盘中，加入水及少量粘结剂，通过物料的流动及颗粒的相互粘合，形成一定的颗粒，再经干燥后形成产品。此方法加工过程简单，设备投资较小。但生产时间较长，颗粒均匀度无法把握，产量很低。在国内企业效仿国外产品初期，有一些企业使用，但随后因产品品质无法控制基本被淘汰。2.3沸腾床造粒此方法也是干法制粒的一种，最初由医药设备转型而来，是由瑞士AEROMATIC和德国Glatt首推的应用成就。由于气固两相表面积充分接触，实现了快速的质热传递，缩短了干燥时间。工艺过程，经气流粉碎过的粉体，投入沸腾床中，在经沸腾床上方的喷枪喷出雾化的水及粘结剂，由于粉体经气流的沸腾作用，在均匀接触到水和粘结剂后，会随着沸腾床壁滚落自然形成球体，达到造粒的效果。该工艺在国内曾风靡一时。离心喷雾压力喷雾第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集25顶喷制粒其优点是，在熟练掌握生产工艺（必须是熟练掌握生产条件）的条件下，可以一步制成所需产品，但随着生产品种及吨位的增多，发现该方法有诸多工艺缺陷。其一、生产过程粉尘较大，操作环境较差。其二、产品的成品率较低，由于物料是在流动中自然形成球体，常常形成大量假性颗粒，成品率一般只有60%～70%左右。劳动强度大，产量较低。但由于过去许多外贸公司只要这种品相的产品。因此，许多企业目前仍采用此方法生产。2.4挤压造粒此种加工方式也是干法制粒的一种，但挤压方式有多种选择。挤压造粒做为目前国内外最主要的一种加工手段而被广泛采用。挤压造粒是借鉴农产品加工工艺形成的。其优点是生产设备简单，产量较大，能耗低，便于掌握，产品美观。其弊端是对配方及助剂的要求较高，必须有与该工艺生产匹配的配方，才能生产出理想的产品，另外，由于生产环节较多，连续及密闭性程度不高。以上是几种典型的水分散粒剂生产方式，也是采用较多的方式，那么在生产过程中如何根据需要，选择适合的加工方式，以及合理选择与加工方式配套的加工设备呢？3加工方式及配套设备的选择加工方式的选择其实由企业的生产经营的需求及特性决定的，而配套设备则是根据加工方式选而优则用。一个水分散粒剂的加工企业在条件许可的情况下，可以拥有多种加工手段，以便于产品更好的定型。在生产单一化，大吨位品种时，如吡虫啉、代森锰锌WDG等产品可选择喷雾造粒的方式，但熔点低的品种不适合此方法。沸腾床适合于产量小、崩解要求很高的品种。通常采用沸腾一步制粒机，但此工艺对有一定水溶性的产品和密度较大的产品不太适宜。第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集26挤压制粒工艺适应性相对较强，一般的农药品种都可使用此方法，但不同的设备和配方会产生截然不同的结果，这里就做一个略微详细的介绍：挤压造粒分为切向挤压，即挤压力和转轴是切面方向，通常使用的框式挤压就是此类；框式造粒另一种为轴向挤压，即挤压力与转轴为同一方向，如双螺杆式挤压，此方式由于挤压力过大，挤出瓦板较厚，挤出的产品强度较大，通常会影响水分散粒剂的崩解分散性，采用的较少，但在加工一些含盐类的可溶性粒剂时，可适当使用，效果明显。如草甘膦可溶性粒剂的生产，采用此种方式最为合适。但最为常见的挤压方式，仍然是框式挤压。由于此种挤压方式的特性，尤其需要对配方及设备做一些精心的筛选。过去许多企业都觉得挤压造粒破坏了制剂的崩解性，在生产过程中，出现产品发粘、发硬无法连续化生产，甚至有些企业发现生产过程中设备及物料发烫，这到底是何原因造成的呢？大量的问题使很多企业把目光转向对设备及生产条件的改造上：如在筛网底盘加回流冷却水、在筛网旁加空调、电扇。由于产品过粘，又在框外加上刮刀，但仍然无法解决根本问题。其实解决只有两种办法，第一、改变配方助剂，目前在水分散粒剂的配方中，采用最多的是磺酸盐系列、萘磺酸盐系列及羧酸盐系列助剂，前两类都有一定的粘性，再加上挤压过程中有一定的发热，如果此两种助剂加入量过多，往往会使物料发粘，但这并不是工艺本身的问题，只要加少许的无机盐可以较好地缓解，如仍有粘性，可适当减少此类助剂用量而改用羧酸盐产品，都不失为一个好的方法。第二、值得注意的是挤压过程的发热与设备也有较大的关系，采用链条式传动方式，要比皮带式好的多，可使物料快速挤出，同时还必须有转速的控制，可有效减少物料在框内滞留时间，达到所需要的较理想效果。早期曾经有一些品种，被误以为由于造粒方式的不同而改变了其崩解性，经研究发现，绝大多数品种只要配方合理，设备匹配到位，加工方式不是决定性因素。在水分散粒剂的加工过程中，还有一个环节需要注意—烘干设备的选择。由于喷雾造粒、沸第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集27腾床一步造粒，无需选择烘干设备，所以只有挤压造粒需要选择烘干设备。与其最佳配套的是高效沸腾干燥和振动流化床，不仅烘干时间短，产量大，物料破碎率低而且易于操作又可控制物料的化学稳定性。因此，流化床式的烘干方式最适合挤压造粒工艺。高效沸腾干燥4水分散粒剂生产设备与车间布局水分散粒剂的生产工艺与车间布局，需要注意以下几个方面的因素。以喷雾、挤压造粒为例：4.1设备的配套性由于水分散粒剂有粉碎、造粒、烘干、筛分、包装的过程，通常情况下，前期的粉碎部分设计的产能要比造粒的大些。喷雾造粒时为了连续化最佳配制是二至三条砂磨生产线，以便交错使用。而挤压造粒，相对机动一些，可根据挤出量及烘干量平行增加相应设备。4.2生产流程连续性喷雾造粒工艺中，砂磨流程应与与喷雾塔较好衔接；挤压造粒由于生产环节较多，必须进行合理布局，气流粉碎可以单独放置运作，以便加工其它剂型产品使用。其他设备应放置在同以空间内，按生产顺序方置：加水混合（槽型混合机）挤压造粒（筛分整粒）流化烘干筛分包装。卧式沸腾振动流化床第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集284.3生产过程的环保性水分散粒剂做为环保型产品，在生产过程中，更应注意防尘设计，尤其在干法工艺中，粉碎过程、烘干过程、筛分过程的尾气回收十分重要，设计时应着重考虑。这里着重强调的是筛分的程序，在挤压造粒后，颗粒在湿条件下进行筛分具有粉尘小、产品均一的特点，比烘干后筛分有较好的均匀度，同时没有大量的粉尘漂移。5具有优势的加工方式和未来技术趋势干法造粒，除上面叙述的方法以外还有一些造粒方式，比如：干压法、摆式造粒法等，如图：但都因为缺陷较多，在农药生产中基本不再使用。从加工优势分析，无论从产量、能耗、环境及对产品的适应性，挤压造粒都不失为最具竞争力的水分散粒剂的生产方式。当然，其连续化程度仍有较大地提升空间。至于水分散粒剂的加工工艺发展方向，其实始终是紧跟医药加工方向的，往往最先进的都是从医药领域开始渐渐延伸到农药领域。目前，发达国家有些制粒设备如：旋流流化床制粒，旋流流化床是德国Huttlin发明涡轮流化床，该公司将传统意义上的沸腾流改变成为旋转的螺旋流流化态。制粒过程中，架桥聚集的同时还进行“泛丸”作业。产品具有良好的流动性和成分均匀性。此工艺未来几年可能会有一定发展。槽型混合振荡筛摇摆颗粒机干法制粒第二届环境友好型农药制剂加工技术及生产设备研讨会报告集296结束语水分散粒剂的生产不论采用哪种工艺，都必须首先保证产品的质量，各功能性设备之间的产能应有一个良好的匹配，同时保持较好的清洁度，防止污染。企业可根据对自身产品的定位，来决定选用哪种工艺方式生产。以上介绍的加工工艺方式目前都是切实可行的。作者简介：戴权，男，教授级高工，现任安徽省国家农药剂型工程技术中心副主任兼科研部主任，是中心主要学科带头人之一。先后主持和参加了国家及省部级20多个农药剂型攻关项目的研究，其中获原化工部科技进步二、三等奖各一项、国家发明四等奖一项，安徽省科技进步二、三等奖各一项。是国家“十五”科技攻关项目“水基性农药制剂的产业化开发”课题、“十一五”科技支撑计划项目“农药专用助剂的开发及应用”专题的主要技术负责人之一。旋流流化床