蒸馏设备（PPT56页)

蒸馏与吸收设备介绍蒸馏、吸收单元操作所应用的塔设备结构、类型；分子蒸馏机理与设备蒸馏概述1原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差异而进行分离的一种单元操作。将料液加热使其部分汽化，易挥发组分在蒸汽中增浓，而难挥发组分在液体中增浓。精馏：蒸馏的多级操作，通过多次部分汽化和部分部分冷凝，使液相中难挥发组分浓度近乎纯态，气相中易挥发组分近乎纯态。蒸馏概述2在制药生产中，用于原料的提纯、产品的精制以及一些后处理过程，如溶剂回收。分为：平衡蒸馏、简单蒸馏和精馏。也有：间歇蒸馏和连续蒸馏之分。吸收概述1原理：根据气体混合物中，各组分在液体溶剂中物理溶解度或化学反应活性的不同而将混合物分离的传质单元操作。解吸：吸收的逆过程，是将气体从液体中脱离出来的操作，也称气提。吸收概述2分类：物理吸收和化学吸收之分；并流吸收和逆流吸收之分；吸收和蒸馏大都采用板式塔和填料塔设备。设备要能提供两相充分接触的机会，使传质、传热能够迅速、有效地进行，还要能使接触之后的两相能及时分开，互补夹带。对塔设备的基本要求1生产能力、操作弹性大：在较大的气、液负荷或者其波动范围较宽时，能在较高的传质速率下稳定地操作；流动阻力小，运转费用低；能提供足够大的相际接触面积，使气、液两相在充分接触的情况下进行传质，达到高分离效率；要解决由于物料性质，如腐蚀性、热敏性、发泡性，以及由于温度变化的周期性等而提出的特殊要求。对塔设备的基本要求2结构合理、安全可靠、金属消耗量低，制造费用低；不易堵塞，容易操作，便于安装、调节与检修；能充分利用热能。塔设备的选型原则---板式塔1板式塔为分级接触式，两相浓度、温度呈阶梯变化，气液两相以错流方式在每一塔板接触，而进行传热、传质。处理易结垢或含有固体颗粒的物料，应选择板式塔，因气液两相复合都比较大，以高速通过塔板时有“清扫”的功能，可防止堵塞；液体负荷较大时，板式塔、填料塔的生产能力都会下降，但在板式塔中，可应用溢流方法予以避免。塔设备的选型原则---板式塔2液体负荷过小时，填料塔的填料表面不易被全部润湿，但板式塔可通过增加溢流堰的高度保持塔板持液量，使气液两相接触充分；高压操作，宜用板式塔。操作过程用热量放出或吸入，用板式塔较为有利。塔设备的选型原则---板式塔3塔内温度有周期性变化时，对板式塔影响较小，而在填料塔中，有些力学性能较差的填料将被挤坏。板式塔便于检修与清洗。填料塔的选型原则1要求低压降应选择填料塔。易发泡的填料，在板式塔中易引起液泛，填料则可使大多数泡沫破裂；处理腐蚀性物料时，选用填料塔较为有利，因为填料用途很广泛；传质速率受气膜控制时，选用填料塔。塔径小于800mm时，用填料塔为宜。板式塔1基本结构与工作：板式塔沿塔高装有若干塔板，液体靠重力作用由顶部逐板流向塔底，并在各块板面上形成流动的液层；气体靠压强差推动，由塔底向上依次穿过各塔板上的液层而流向塔顶。气液两相在每一塔板进行逐板接触，两相的组成沿塔高呈阶梯式变化。生产能力大。板式塔2错流塔板塔内两相成错流流动，即液体横向流过塔板，而气体垂直穿过液层。整塔而言，两相成逆流流动。错流塔板降液管的设置方式及堰高可以控制板上液体流径与液层厚度，以期获得较高效率；降液管占去一部分塔板面积，影响生产能力。板式塔3错流塔板流体横过塔板时要克服各种阻力，因而使板上液层出现位差——液面落差。液面落差大时，能引起板上气体分布不均，降低分离效率。板式塔4逆流塔板（穿流板）板间不设降液管，气液两相同时由板上孔道逆向穿流而过。栅板、淋降板等属于逆流塔板；结构简单，板面利用率高，但需要较高的气速才能维持板上液层，操作范围较小，分离效率低；工业应用较少。错流塔板形式1泡罩塔1塔板上设有许多供蒸汽通过的升气管，其上覆以钟形泡罩，升气管与泡罩之间形成环形通道。泡罩周边开有很多称为齿缝的长孔，齿缝全部浸在板上形成液封。操作时，气体沿升气管上升，经升气管与泡罩间的环隙，通过齿缝被分散成许多细小的气泡，气泡穿过液层成为泡沫层。错流塔板形式2泡罩塔2由上层塔板降液管流下的流体，横过板上的泡罩后，开始分离所夹带的气泡，再越过溢流堰进入另一侧的降液管，在管中气、液进一步分离，分离出的蒸汽返回塔板上方，流体流到下层塔板。因结构复杂、生产能力低、压强降大等，已较少使用。筛板塔1在带有降液管的塔板上钻有3~8mm直径的均布圆孔，液体流程与泡罩相同，蒸汽通过筛孔将板上液体吹成泡沫。筛板上没有突起的气液接触元件，板上液面落差很小。浮阀塔1在带有降液管的塔板上开有若干直径较大的均布圆孔，孔上覆以可在一定范围内自由活动的浮阀。操作时，液相横向流过塔板，气相经阀孔上升顶开阀片、穿过环形缝隙，再以水平方向吹入液层形成泡沫，随着气速的增减，浮阀能在相当宽的范围内稳定操作。浮阀形式较多，常用有：F1、V4、T等型。浮阀塔2在浮阀塔中，气相从阀片下方以水平方向喷出，阀和阀间的气流相互撞击，汇成较大的向上气流速度，造成严重的雾沫夹带。雾沫夹带：筛板上气体通过筛孔及液层后，夹带着液滴垂直向上流动，并将部分液滴带至上层塔板的现象。过量雾沫夹带造成液相在塔板之间返混，严重降低塔板效率。喷射型塔板在该类塔板上，气体喷出的方向与液体流动方向一致或相反，充分利用气体的动能来促进两相间的接触，提高传质效果。气体不必再通过较深的液层，因而压强降显著降低，且因雾沫夹带量较少，故可采用较大的气速。填料塔1填料塔内装有各种形式的固体填充物，即填料。填料常用形式有：拉西环、鲍尔环、阶梯环、弧鞍填料、矩鞍填料、Θ形填料和波纹填料。填料应有：较大的比表面积；较高的空隙率；重量轻、造价低、坚固耐用，不易堵塞等填料塔2塔体内填充一定高度的填料，其下方有支撑板，上方为填料压板及液体分布装置。当填料层总体较高时，为了避免沟流、壁流现象，往往将填料层分成多段，每段再设液体分布装置。填料塔3填料塔的工作：液相由塔顶喷淋装置分布于填料层中，靠重力作用沿填料表面流下；气相则在压强差推动下透过填料的间隙，由塔的一端流向另一端。气、液两相的传质就是在填料表面的液体与气相间界面上进行的，其组成沿塔高连续变化。填料塔的总体结构塔体是利用焊接方法将各段筒节相互连接而上下两端焊有椭圆形封头。根据气、液负荷分布、受载情况和塔高的不同，各个部位可以等直径、等壁厚，也可以不等直径、不等壁厚。塔体上设有液、气出口与进口和人孔，工作人员可由人孔进入塔内安装或检修内件。分子蒸馏设备原理概述：分子蒸馏技术的原理不同于常规蒸馏，它依靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现物质的分离。突破了常规蒸馏依靠沸点差分离物质的原理。有常规蒸馏不可比拟的优点：蒸馏压力低、受热时间短、操作温度低和分离程度高等。为一种新型、特殊的分离、精制技术，成功解决了高沸点、热敏性物料的分离提纯问题。分子蒸馏技术的原理1在极高的真空度下，依据混合物分子运动平均自由程的差别，使液体在远低于其沸点的温度下迅速得到分离。在高真空度下，液体分子只需很小的能量就能克服液体内部引力，离开液面而蒸发。气体分子间存在着相互作用力。当两分子相距较远时，分子间作用力表现为吸引力，但当两分子接近到一定程度后，分子间作用力表现为排斥力。分子蒸馏技术的原理2分子的碰撞过程：当两分子接近到一定程度，排斥力的作用使两分子分开，分子之间由接近而至排斥、分离的过程。分子的有效直径：分子碰撞过程中，两分子质心的最短距离。分子蒸馏技术的原理3分子运动自由程：指一个分子与其他分子相邻两次碰撞之间所走过的路程。分子运动平均自由程：某时间间隔内自由程的平均值。分子蒸馏技术的原理4如下图——液体混合物沿加热板自上而下流动，被加热后能量足够的分子逸出液面，轻分子的分子运动平均自由程高，重分子的分子运动平均自由程小。若在离液面距离小于轻分子的分子运动自由程而大于重分子的分子运动平均自由程处设置一冷凝板，气体中的轻分子能够到达冷凝板，由于在冷凝板上不断被冷凝，从而破坏了体系中轻分子的动态平衡，而使混合液中的轻分子不断逸出；分子蒸馏技术的原理5重分子不能到达冷凝板，不能冷凝，则两者可实现分离。物料的蒸发是在不沸腾条件下，在不受阻碍的环境中到达冷凝面，所以设计应满足一些条件。分子蒸馏技术的原理6（设计条件1）高真空度是分子蒸馏进行的前提，压力应等于或低于0.1333Pa，以保证蒸发分子不会在蒸发空间与其他分子碰撞；应保证冷凝面与蒸发面的间距与给定气压下蒸发分子的平均自由程同一量级，分子在两个面间的活动无阻碍；冷凝面温度应低于蒸发面50~100℃；分子蒸馏技术的原理7(设计条件2）被蒸馏物料在蒸发面应能形成连续更新、覆盖完全、厚度均匀的薄膜，并控制物料停留时间，以提高蒸发效率，防止成分破坏。分子蒸馏设备1完整的分子蒸馏系统主要包括：脱气系统、进料系统、分子蒸馏器、加热系统、真空冷却系统、接收系统和控制系统。脱气系统作用：尽量排出被蒸馏物料所带的气体及所溶解的易挥发组分，避免其进入分子蒸馏器内，因高真空迅速膨胀而使原料飞溅，影响分离效果。（一般非热敏性物料可在原料外套层通水加热进行脱气，热敏性物料可用脱气器脱气。）分子蒸馏设备2分子蒸馏器：是整个分子蒸馏系统的核心部分，在分子蒸馏过程中起决定作用。分为四种：圆筒式分子蒸馏器、降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器、离心式分子蒸馏器。圆筒式分子蒸馏器工作过程：物料在真空状态下装入筒内，采用加热器使之加热，在冷凝器上凝缩。该装置结构简单，易于操作，但蒸发面静止不动，液层不能更新，蒸馏物被持续加热，易引起热分解，效率低，不适于对热不稳定物料的蒸馏。降膜式分子蒸馏器结构和工作过程：该装置冷凝面及蒸发面为两个同心圆筒，物料靠重力作用向下流经蒸发面，形成连续更新的液膜，并在几秒钟内加热，蒸发物在相对方向的冷凝面上凝缩，蒸馏效率较高。液膜易受流量及粘度的影响，使厚度不均匀且不能完全覆盖蒸发面，影响了有效面积上的蒸发率，同时加热时间较长。刮膜式分子蒸馏器1结构和工作：该装置改进了降膜式分子蒸馏器的不足，在蒸馏器内设置可转动的刮板，把物料迅速刮成厚度均匀、连续更新的液膜，低沸点组分首先从薄膜表面挥发，径直飞向中间冷凝器，冷凝成液相，并流向蒸发器的底部，经流出口流出；不挥发性组分从残留口流出；不凝性气体从真空口排出。刮膜式分子蒸馏器2特点：能有效控制膜厚度及均匀性，通过刮板转速还可控制物料停留时间，蒸发率明显提高，热分解降低，可用于蒸发中度热敏性物质。其结构比较简单，易于制造，操作参数容易控制，维修方便。是目前适应范围最广、性能较完整的分子蒸馏器。离心式分子蒸馏器结构和工作：该装置的蒸发器为高速旋转的锥形容器，物料从底部进入，在离心力作用下，在