熔点沸点的测定

实验二熔点的测定（毛细管法测定熔点）1一、实验目的了解熔点测定的意义，掌握熔点的测定的操作。二、实验原理熔点：固体有机化合物固、液两态在大气压达成平衡时的温度。熔点距(熔程):样品从开始熔化到完全熔化时的温度范围。纯净的固体有固定的熔点，一般的有机化合物纯固体的熔点均在300℃以下，易于测定。纯的化合物,熔程是很小的,一般在0.5～1℃。因此,熔点的测定是鉴别有机化合物及判断其纯度的一种极为简单的方法。2四、实验步骤1.装样熔点管：内径约1-1.2mm,长约为60-70mm，一端封闭的毛细管。将少许样品放于干净表面皿上，用玻璃棒将其研细并集成一堆。把毛细管开口一端垂直插入样品堆中，使样品进入管内。将装有样品，管口向上的毛细管，放入长约40cm垂直桌面的玻璃管中，管下可垫一表面皿，使之从高处落于表面皿上，反复几次后，可把样品装实，样品高度2—3mm。熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。装入的样品一定要研细、结实。否则影响测定结果。3表面皿桌面玻璃管(40cm)样品(2~3mm)样品0.1~0.2g样品管(7.5cm)4开口塞b形管甘油橡皮圈熔点管样品温度计三、实验装置52.粗测按图搭好装置，放入加热液（甘油），用温度计水银球蘸取少量加热液，剪取一小段橡皮圈套在温度计和熔点管的上部。将粘附有熔点管的温度计小心地插入加热浴中，以小火在图示部位加热。开始时升温速度可以快些，测定物质的大概熔点。63.精测待热浴温度下降约30℃时，换另一根样品管，慢慢加热，以约5℃/min的速率升温；当热浴温度距离熔点下约15℃时，调整火焰使每分钟上升约1–2℃；愈接近熔点，升温速度应愈缓慢，每分钟约0.2–0.3℃。为了保证有充分时间让热量由管外传至毛细管内使固体熔化，升温速度是准确测定熔点的关键；另一方面，观察者不可能同时观察温度计所示读数和试祥的变化情况，只有缓慢加热才可使此项误差减小。记下试样开始塌落并有液滴产生时(初熔)和固体完全消失成透明液体时(全熔)的温度读数，即为该化合物的熔距。要注意在加热过程中试样是否有萎缩、变色、发泡、升华、碳化等现象，均应如实记录。74.平行实验对于每一种试样，至少要有两次的重复数据。每一次测定必须用新的熔点管另装试样，不得将已测过熔点的熔点管冷却，使其中试样固化后再做第二次测定。因为有时某些化合物部分分解，有些经加热会转变为具有不同熔点的其他结晶形式。5.测试完毕，待装置冷却后拆卸、清洗并放置好。8四、注意事项1.熔点管必须洁净，如含有灰尘等，能产生4–10℃的误差；熔点管底未封好会产生漏管，封口时，宜来回转动。2.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。样品不干燥或含有杂质，会使熔点偏低，熔程变大。3.温度计刻度应向着橡胶塞缺口，水银球位于两侧管中部。橡皮圈及熔点管的开口端不能没入浴液中.4.样品量太少不便观察，而且熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。9四、注意事项5.开始时升温速度可以快些，当温度距该化合物熔点约10~15℃，每分钟上升约1~2℃，接近熔点时，升温速度应慢，每分钟上升约0.3℃，让热传导有充分的时间，但不准忽升忽降。升温速度过快，熔点偏高。6.先测熔点低的化合物，再测熔点高的化合物。7.用完后的温度计，在热的情况下不要横放在桌面上。1011数据记录按下列表格要求样品名称测量次数萎缩/℃初熔/℃全熔/℃肉桂酸12尿素12肉桂酸+尿素123实验三沸点的测定（微量法测定沸点）12一、实验目的了解沸点测定的意义，掌握微量法测定沸点的原理和方法。二、实验原理当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。13四、实验步骤1.取一根内径3-4mm，长约8-9cm的玻璃管，用小火封闭其一端，作为沸点管的外管，放入欲测定沸点的样品4-5滴，在此管中放入一根长约7-8cm，内径约1mm的上端封闭的毛细管，即开口处浸入样品中，与熔点测定装置图相同。2.加热，由于气体膨胀，内管中有断断续续的小气泡冒出，到达样品沸点时，将出现一连串小气泡，此时应停止加热，使热浴温度下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢，仔细观察，最后一个气泡出现而刚欲缩回到管内的瞬间温度即表示毛细管内液体蒸汽压与大气压平衡时的温度，即该液体的沸点。14熔点毛细管三、实验装置橡皮圈封口端开口端玻璃管15思考题（1）用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？答：因为此时毛细管内待测液体的蒸气压与外界大气压正好相等，所测得的温度即为该液体的沸点。（2）测定沸点时，如果出现以下情况会如何沸点管内气未排干净沸点管未封闭加热太快答：A.测得沸点将偏低；B.沸点管未封闭，样品沸腾可能也观察不到明显现象，难以测得准确温度；C.加热太快可能会导致温度还没下降到沸点待测液体已经挥发完，无法测出准确沸点。（3）测得某种液体固定的沸点，能否确定该液体是单纯物质？为什么？答：不能。因为一些液体可能和其他化合物形成二元或三元共沸物，也具有固定的沸点。16学期实验安排实验一清点、认领仪器p1实验二熔点的测定p33实验三毛细管法测定沸点p37实验四无水乙醇的制备p98实验五测定有机化合物的折光率p58实验六乙酸乙酯的制备p122实验七植物芳香油的提取（补充实验）实验八分馏p41实验九环己烯的制备p88实验十1-溴丁烷的制备p92实验十一重结晶提纯法p61实验十二乙酰苯胺的制备p132实验十三乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备实验十四考试、文献实验（自查文献制备实验）17化学化工专业参考书及学习网址1.ChemicalBook化工空间化工词典《AdvancedOrganicChemistry》(5th)（FRANCISA.CAREYandRICHARDJ.SUNDBERG）美国F.A.凯里和R.J.森德伯格编著，全书分A卷结构与机理及B卷反应与合成两部分。3.《有机化学实验》（第二版），兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室编，王清廉，沈凤嘉修订。高等教育出版社。4.Sigma-Aldrich试剂公司(西格玛奥德里奇，美国)化学化工及药学专业参考书及学习网址5.CA网络版（SciFinderScholar）小木虫论坛=login7.科学网丁香园论坛